CS250012B1 - Spósob získavania krystalického hexametyléntetramínu - Google Patents
Spósob získavania krystalického hexametyléntetramínu Download PDFInfo
- Publication number
- CS250012B1 CS250012B1 CS641385A CS641385A CS250012B1 CS 250012 B1 CS250012 B1 CS 250012B1 CS 641385 A CS641385 A CS 641385A CS 641385 A CS641385 A CS 641385A CS 250012 B1 CS250012 B1 CS 250012B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- hexamethylenetetramine
- crystalline
- ammonia
- aqueous
- condensates
- Prior art date
Links
- VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N hexamethylenetetramine Chemical compound C1N(C2)CN3CN1CN2C3 VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 80
- 235000010299 hexamethylene tetramine Nutrition 0.000 title claims abstract description 41
- 239000004312 hexamethylene tetramine Substances 0.000 title claims abstract description 40
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 33
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims abstract description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 10
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims description 7
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 26
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 abstract description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract description 5
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract 1
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 7
- 235000019256 formaldehyde Nutrition 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 4
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 description 4
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 description 1
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000029142 excretion Effects 0.000 description 1
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- 229910000069 nitrogen hydride Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000036284 oxygen consumption Effects 0.000 description 1
- 239000000825 pharmaceutical preparation Substances 0.000 description 1
- 229940127557 pharmaceutical product Drugs 0.000 description 1
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Účelom vynálezu je zníženie materiálovej
.náročnosti procesu výroby krystalického hexametyléntetramínu,
zlepšenie jeho Teologických
vlastností a zníženie produkcie odpadiných
vód z procesu.
Uvedeného účelu sa dosiahne tým, že ako
premývacie médium a/alebo ako jeho zložika
sa v procese oddelovania tuhého ihexametyléntetramínu,
s výhodou odstreďovaním,
pri teplote 20 až 70 °C za atmosférického
tlaku použijú štiavne kondenzáty z procesu
odparovania vodných roztokov hexametyléntetramínu,
v množstve 0,01 až 1 ikg na
1 kg kryštalického hexametyléntetramínu o
následovnom zložení: viac ako 90 % hmot.
voda, 0,001 až 1 % himot. amoniak, 0 až 4 %
hmot. metanol a 0,005 až 7 % hmot. hexametyléntetramín.
Description
259012
Vynález sa týká spdsobu získavania krys-talického hexametyléntetramínu z jeho vod-ných matečných roztokov. Výroba krystalického hexametyléntetra-mínu je známa a priemyselne využívaná.Hexametyléntetramín sa používá najma privýrobě plastických látok, výbušnin, farma-ceutických výrobkov a pod. Základnými surovinami sú amoniak aformaldehyd, ktorých vzájomnú kondenzač-ní! reakciu možno uskutečnit v plynnej ale-bo kvapalnej fáze, podl'a charakteru použi-tých surovin. Najviac je však rozšířený tzv.kombinovaný sp&sob, t. j. reakcia plynnéhoamoniaku s vodnými roztokmi formaldehy-du alebo plynov obsahujúciclh formaldehyds vodnými roztokmi amoniaku. Volba cha-rakteru výroby závisí najma od sposobuzískavania základných surovin. Výsledná reakciu tvorby hexametylénte-tramínu možno vyjádřit následovně: 6 CH2O + 4 NH3 —► C6H12N4 + 6 H2OΔ H = —400 kjmól1
Kondenzačná reakcia amoniaku s formal-dehydom je exotermidký zafarbený proces,čoho sa v každej technológii využívá, leboto priaznivo ovplyvňuje energetická nároč-nost procesu.
Na získanie suspenzie krystalického he-xametyléntetramínu v matečných rozitokochsa používá kryštalizačné odparovanie priteplotách 50 až 65 °C a zníženom tlaku, zaáčelom miniímalizácie exkramentov tepelnejexpozície hexametyléntetramínu. Najčastej-šle sa používá vodné prostredie, ale vo svě-tě je známe aj použitie inýclh rozpúšťadiel,najma s cielom azeoitrqpickébo odvádzaniavody z roztokov hexametyléntetramínu (USpat. č. 3 061 608, francázsky patent číslo1 167 436). Nevýhodou týchto postupov jenevyhnutnosť regenerácie rozpúšťadiel aznečisíovanie odpadných vod dalšími orga-nickými zláčeninaimi. V procese odparovanla vznikajá štiavnekondenzáty s obsahem tiež volného amonia-ku a hexametyléntetramínu, kitorý je strhá-vaný vo formě prestrikov z odpařovanéhozariadenia. Tieto kondenzáty sa spolu s o-statnými odpadnými vodami liikvidujá pře-chodem cez čistiareň odpadných vod, čo jejednou z nevýhod takto vedeného procesuvýroby hexametyléntetramínu. Pódia jap. pat. č. 7 703 394 sa po zahuš-tění reakčnej zmesi v odiparke na koncent-ráciu roztoku 43 % hmot. recykluje odpa-řený roztok amoniaku do reakčnej časti.Postup vyžaduje riešenie zvýšenej energe-tickej náročnosti vyplývajúcej z nízkej kon-centrácie amoniaku v recyklovanom rozto-ku.
Na získanie pevnej fázy zo suspenzie, t. j.krystalického hexametyléntetramínu, sa naj-častejšie využívá odstréďovanie a po vysu- šení kryštalického hexametyléntetramínu saprodukt finalizuje.
Ako preimývacie médium v procese odstre-ďovania suspenzie hexametyléntetramínumožno použit vodný roztok hexametylénte-tramínu a konc. 25 až 40 % hmot.
Tento sposob sa ukázal ako nevýhodný,najma z hl'adiska kvalitatívnydh parametrovvýsledného produktu, a to jeho vžhladu,prefože nežiadáce nečistoty sa roztokom pripremývaní zanášali do kryštalickej fázy.Takto připravený produkt nebolo možné po-užit najma pre speciálně aplikácie v oblastivýbušnin.
Krystalický produkt zlepšených kvalita-tívnych parametrov možno připravit spůso-bom, pri ktorom sa ako premývacie médiumodstredenej pevnej fázy použije parný kon-denzát, čo však znamená zvýšenie ekono-mickej náročnosti procesu.
Prevážnu část uvádzaných nevýhod mož-no odstranit postupom podlá předmětnéhovynálezu.
Podstatou tohto vynálezu je spdsob odde-1'ovania tuhej fázy od vodných matečnýchroztokov v procese výroby kryštalickéhohexametyléntetramínu, s výhodou odstřeďo-vaním, pri ktorom sa tuhá fáza premýva.Proces odstredovania prebleha pri 20 až 70stupňoch C za atmosférického tlaku a akopremývacie médium oddelenej tuhej fázy sapoužijá štiavne kondenzáty, ktoré vznikajákondenzáciou pár z procesu odparovaniavodných roztokov hexametyléntetramínu,prebiehajáceho pri teplote 50 až 65 °C zazníženého tlaku.
Podstatnou zložkou štiavnych kondenzá-tov je voda, a to viac ako 90 % hmot., aleobsahujá tiež 0,001 až 1 % hmot. amoniaku,0 až 4 % hmot. metanolu a 0,005 až 7 %hmot. hexametyléntetramínu. V závislosti od požadovaných kvalitatív-nych parametrov vyrábaného kryštalickéhohexametyléntetramínu sa v procese addelo-vania tuhej fázy zo suspenzie, na produk-ciu 1 kg hexametyléntetramínu spotřebuje0,01 až 1 kg štiavnych kondenzátov.
Postup podlá vynálezu má oproti doterazpoužívaným, celý rad technicko-ekonomic-kých výhod.
Najdoležitejšie sá: zníženie nákladov nalikvidáciu štiavnych kondenzátov na čistiar-ni odpadných vod, lebo sá recyklované na-spat do procesu, znížia sa materiálové ná-klady výroby, resp. straty hexametyléntetra-mínu, pretože parný kondenzát sa nahradiloidpadným štiavnym kondenzátem, ktorýokrem volného amoniaku obsahuje aj hexa-metyléntetramín, ktorý sa do odpadných voddostává aj z procesu odparovania a přítom-ný volný amoniak znižuje rozpustnost kryš-talického hexametyléntetramínu, ako aj pri-spieva k zlepšeniu Teologických vlastnostíproduktu.
Najd&ležitejšie výhody ilustrujú aj násle- dovně příklady:
Claims (2)
- 250012 Příklad 1 (porovnávací) V .procese výroby krystalického hexame-tyléntetramíinu vstupuje na ikondenzačnúreakciou 4 750 kg 37 %-ného formalínu a637 ikg 100 %-ného amoniaku. Vzájemnoureakciou sa získá 5 387 kg vodného roztokuo koncentrácii 25 % hmot. hexametylénte-tramínu, ktorý sa vedie na kryštalizačnázahustovanie, 'kde sa získá 75 %-ná suspen-zia hexametyléntetramínu v matečnom roz-toku, pričom 2 125 kg štiavnych kondenzá-tov s obsahom aj 1,3 kg amoniaku/m3, 5,5kilogramu hexametyléntetramínu/m3 a che-mickou .spotřebou kyslíku 21 kg Ch/m3 roz-toku odchádza z procesu odparovania doodpadných vod a potom prechádzajú cezčistiareň odpadných vod, kde sa čistia s ná-kladmi 1,4 Kčs/kg chemicky viazaného kys-líka. Po -odstreidení suspenzie sa získá 1 275kilogramov vlhkého hexametyléntetramínu,pri spotrebe 200 kg parného kondenzátu napremývanie a vysušením sa připraví 1 250 kilogramov krystalického hexametyléntetra-mínu. Příklad 2 Za analogických podmienok ako v příkla-de 1 sa připraví suspe-nzia hexametyléntetra-mínu, ibtorá sa vedle na odstreďovanie, kdesa použije na premývanie 200 kg štiavnychkondenzátov, charakterizovaných po kvan-titativné) a kvalitativně] stránke v příklade1, pričom zbytkové množstvo sa vedie načistiareň odpadných vod, alebo spracujeiným sposobom. Po odstředění suspenzie sazíská 1 277 kg vlhkého- hexametyléntetramí-nu, čo po vysušení představuje 1 252 kgproduktu. Postupem pódia příkladu 2 sa znížia stra-ty amoniaku a hexametyléntetramínu vštiavnych kondeozátoch, čím sa zníži měrnáspotřeba .surovin a znížia sa náklady na čis-tenie odpadných vod z výroby hexametylén-tetramínu. PŘEĎME T1. Sposob získavania krystalického hexa-metyléintetramínu z jeho vodných matečnýchroztokov, s výhodou odstreďováním pri tep-lotě 20 až 70 QC, za atmosférického tlakuvyznačujúci sa tým, že oddělená tuhá fázakrystalického hexametyléntetramínu sa pre-mýva kondenzátom pár z procesu odparo-vania -vodných roztokov hexametyléntetra-mínu, ktorý obsahuje 0,001 až 1 % ihmot. vynalezu amoniaku, 0 až 4 % hmot. metanolu, 0,005až 7 % hmo-t. hexametyléntetramínu a zvy-šok do 100 % hmot. tvoří voda.
- 2. Sposob podfa hodu 1 vyznačujúci satým, že na premývanie 1 kg oďdelenej íuhejfázy hexametyléntetramínu sa spotřebuje0,01 až 1 kg kondenzátu pár z procesu od-parovania vodných roztokov hexametylén-tetramínu.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS641385A CS250012B1 (cs) | 1985-09-09 | 1985-09-09 | Spósob získavania krystalického hexametyléntetramínu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS641385A CS250012B1 (cs) | 1985-09-09 | 1985-09-09 | Spósob získavania krystalického hexametyléntetramínu |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS250012B1 true CS250012B1 (cs) | 1987-04-16 |
Family
ID=5411111
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS641385A CS250012B1 (cs) | 1985-09-09 | 1985-09-09 | Spósob získavania krystalického hexametyléntetramínu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS250012B1 (cs) |
-
1985
- 1985-09-09 CS CS641385A patent/CS250012B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE69124546D1 (de) | Verfahren zur Herstellung von N-Phenylmaleinimid | |
| US4294994A (en) | Purification of bisphenol-A | |
| US4797433A (en) | Utilization of melamine waste effluent | |
| Meissner et al. | Continuous production of hexamethylenetetramine | |
| CA1044257A (en) | Treatment of water vapor generated in concentrating an aqueous urea solution | |
| RU2610076C1 (ru) | Способ извлечения сульфата натрия и нитратов металлов | |
| US4663387A (en) | Utilization of melamine waste effluent | |
| CS250012B1 (cs) | Spósob získavania krystalického hexametyléntetramínu | |
| RU2019134866A (ru) | Способ непрерывного получения солей щелочных металлов диалкилдитиокарбаминовой кислоты | |
| SU468404A3 (ru) | Способ выделени карбоната гуанидина | |
| US3274245A (en) | Recovery of acrylamide from its salt by vaporization with an inert gas | |
| RU2322387C1 (ru) | Способ получения пероксида лития | |
| KR100877864B1 (ko) | Ｔｍｐ/증기압 여과법 | |
| US3009954A (en) | Process for the production of sarcosine and related alkylamino-acetic acids | |
| US3201198A (en) | Process for simultaneous production of methacrylamide and ammonium bisulfate | |
| DE2344918A1 (de) | Verbessertes verfahren zur gewinnung von cyanwasserstoff | |
| EP0248098A1 (en) | Utilization of melamine waste effluent | |
| JPS58157751A (ja) | モノメチルヒドラジンの回収方法 | |
| US4356303A (en) | Single step process for cyanuric acid | |
| CN102746310A (zh) | 一种以废多聚甲醛为原料生产工业乌洛托品的方法 | |
| RU2052447C1 (ru) | Способ получения пентаэритрита | |
| SU707904A2 (ru) | Способ получени хлористого бутила | |
| JPH0124792B2 (cs) | ||
| EP2907808B1 (en) | Method for cooling a melamine melt | |
| US3227750A (en) | Process for the production of benzene disulfonic acid |