CS250012B1 - Spósob získavania krystalického hexametyléntetramínu - Google Patents

Abstract

Účelom vynálezu je zníženie materiálovej .náročnosti procesu výroby krystalického hexametyléntetramínu, zlepšenie jeho Teologických vlastností a zníženie produkcie odpadiných vód z procesu. Uvedeného účelu sa dosiahne tým, že ako premývacie médium a/alebo ako jeho zložika sa v procese oddelovania tuhého ihexametyléntetramínu, s výhodou odstreďovaním, pri teplote 20 až 70 °C za atmosférického tlaku použijú štiavne kondenzáty z procesu odparovania vodných roztokov hexametyléntetramínu, v množstve 0,01 až 1 ikg na 1 kg kryštalického hexametyléntetramínu o následovnom zložení: viac ako 90 % hmot. voda, 0,001 až 1 % himot. amoniak, 0 až 4 % hmot. metanol a 0,005 až 7 % hmot. hexametyléntetramín.

Description

259012

Vynález sa týká spdsobu získavania krys-talického hexametyléntetramínu z jeho vod-ných matečných roztokov. Výroba krystalického hexametyléntetra-mínu je známa a priemyselne využívaná.Hexametyléntetramín sa používá najma privýrobě plastických látok, výbušnin, farma-ceutických výrobkov a pod. Základnými surovinami sú amoniak aformaldehyd, ktorých vzájomnú kondenzač-ní! reakciu možno uskutečnit v plynnej ale-bo kvapalnej fáze, podl'a charakteru použi-tých surovin. Najviac je však rozšířený tzv.kombinovaný sp&sob, t. j. reakcia plynnéhoamoniaku s vodnými roztokmi formaldehy-du alebo plynov obsahujúciclh formaldehyds vodnými roztokmi amoniaku. Volba cha-rakteru výroby závisí najma od sposobuzískavania základných surovin. Výsledná reakciu tvorby hexametylénte-tramínu možno vyjádřit následovně: 6 CH2O + 4 NH3 —► C6H12N4 + 6 H2OΔ H = —400 kjmól1

Kondenzačná reakcia amoniaku s formal-dehydom je exotermidký zafarbený proces,čoho sa v každej technológii využívá, leboto priaznivo ovplyvňuje energetická nároč-nost procesu.

Na získanie suspenzie krystalického he-xametyléntetramínu v matečných rozitokochsa používá kryštalizačné odparovanie priteplotách 50 až 65 °C a zníženom tlaku, zaáčelom miniímalizácie exkramentov tepelnejexpozície hexametyléntetramínu. Najčastej-šle sa používá vodné prostredie, ale vo svě-tě je známe aj použitie inýclh rozpúšťadiel,najma s cielom azeoitrqpickébo odvádzaniavody z roztokov hexametyléntetramínu (USpat. č. 3 061 608, francázsky patent číslo1 167 436). Nevýhodou týchto postupov jenevyhnutnosť regenerácie rozpúšťadiel aznečisíovanie odpadných vod dalšími orga-nickými zláčeninaimi. V procese odparovanla vznikajá štiavnekondenzáty s obsahem tiež volného amonia-ku a hexametyléntetramínu, kitorý je strhá-vaný vo formě prestrikov z odpařovanéhozariadenia. Tieto kondenzáty sa spolu s o-statnými odpadnými vodami liikvidujá pře-chodem cez čistiareň odpadných vod, čo jejednou z nevýhod takto vedeného procesuvýroby hexametyléntetramínu. Pódia jap. pat. č. 7 703 394 sa po zahuš-tění reakčnej zmesi v odiparke na koncent-ráciu roztoku 43 % hmot. recykluje odpa-řený roztok amoniaku do reakčnej časti.Postup vyžaduje riešenie zvýšenej energe-tickej náročnosti vyplývajúcej z nízkej kon-centrácie amoniaku v recyklovanom rozto-ku.

Na získanie pevnej fázy zo suspenzie, t. j.krystalického hexametyléntetramínu, sa naj-častejšie využívá odstréďovanie a po vysu- šení kryštalického hexametyléntetramínu saprodukt finalizuje.

Ako preimývacie médium v procese odstre-ďovania suspenzie hexametyléntetramínumožno použit vodný roztok hexametylénte-tramínu a konc. 25 až 40 % hmot.

Tento sposob sa ukázal ako nevýhodný,najma z hl'adiska kvalitatívnydh parametrovvýsledného produktu, a to jeho vžhladu,prefože nežiadáce nečistoty sa roztokom pripremývaní zanášali do kryštalickej fázy.Takto připravený produkt nebolo možné po-užit najma pre speciálně aplikácie v oblastivýbušnin.

Krystalický produkt zlepšených kvalita-tívnych parametrov možno připravit spůso-bom, pri ktorom sa ako premývacie médiumodstredenej pevnej fázy použije parný kon-denzát, čo však znamená zvýšenie ekono-mickej náročnosti procesu.

Prevážnu část uvádzaných nevýhod mož-no odstranit postupom podlá předmětnéhovynálezu.

Podstatou tohto vynálezu je spdsob odde-1'ovania tuhej fázy od vodných matečnýchroztokov v procese výroby kryštalickéhohexametyléntetramínu, s výhodou odstřeďo-vaním, pri ktorom sa tuhá fáza premýva.Proces odstredovania prebleha pri 20 až 70stupňoch C za atmosférického tlaku a akopremývacie médium oddelenej tuhej fázy sapoužijá štiavne kondenzáty, ktoré vznikajákondenzáciou pár z procesu odparovaniavodných roztokov hexametyléntetramínu,prebiehajáceho pri teplote 50 až 65 °C zazníženého tlaku.

Podstatnou zložkou štiavnych kondenzá-tov je voda, a to viac ako 90 % hmot., aleobsahujá tiež 0,001 až 1 % hmot. amoniaku,0 až 4 % hmot. metanolu a 0,005 až 7 %hmot. hexametyléntetramínu. V závislosti od požadovaných kvalitatív-nych parametrov vyrábaného kryštalickéhohexametyléntetramínu sa v procese addelo-vania tuhej fázy zo suspenzie, na produk-ciu 1 kg hexametyléntetramínu spotřebuje0,01 až 1 kg štiavnych kondenzátov.

Postup podlá vynálezu má oproti doterazpoužívaným, celý rad technicko-ekonomic-kých výhod.

Najdoležitejšie sá: zníženie nákladov nalikvidáciu štiavnych kondenzátov na čistiar-ni odpadných vod, lebo sá recyklované na-spat do procesu, znížia sa materiálové ná-klady výroby, resp. straty hexametyléntetra-mínu, pretože parný kondenzát sa nahradiloidpadným štiavnym kondenzátem, ktorýokrem volného amoniaku obsahuje aj hexa-metyléntetramín, ktorý sa do odpadných voddostává aj z procesu odparovania a přítom-ný volný amoniak znižuje rozpustnost kryš-talického hexametyléntetramínu, ako aj pri-spieva k zlepšeniu Teologických vlastnostíproduktu.

Najd&ležitejšie výhody ilustrujú aj násle- dovně příklady:

Claims (2)

1. 250012 Příklad 1 (porovnávací) V .procese výroby krystalického hexame-tyléntetramíinu vstupuje na ikondenzačnúreakciou 4 750 kg 37 %-ného formalínu a637 ikg 100 %-ného amoniaku. Vzájemnoureakciou sa získá 5 387 kg vodného roztokuo koncentrácii 25 % hmot. hexametylénte-tramínu, ktorý sa vedie na kryštalizačnázahustovanie, 'kde sa získá 75 %-ná suspen-zia hexametyléntetramínu v matečnom roz-toku, pričom 2 125 kg štiavnych kondenzá-tov s obsahom aj 1,3 kg amoniaku/m3, 5,5kilogramu hexametyléntetramínu/m3 a che-mickou .spotřebou kyslíku 21 kg Ch/m3 roz-toku odchádza z procesu odparovania doodpadných vod a potom prechádzajú cezčistiareň odpadných vod, kde sa čistia s ná-kladmi 1,4 Kčs/kg chemicky viazaného kys-líka. Po -odstreidení suspenzie sa získá 1 275kilogramov vlhkého hexametyléntetramínu,pri spotrebe 200 kg parného kondenzátu napremývanie a vysušením sa připraví 1 250 kilogramov krystalického hexametyléntetra-mínu. Příklad 2 Za analogických podmienok ako v příkla-de 1 sa připraví suspe-nzia hexametyléntetra-mínu, ibtorá sa vedle na odstreďovanie, kdesa použije na premývanie 200 kg štiavnychkondenzátov, charakterizovaných po kvan-titativné) a kvalitativně] stránke v příklade1, pričom zbytkové množstvo sa vedie načistiareň odpadných vod, alebo spracujeiným sposobom. Po odstředění suspenzie sazíská 1 277 kg vlhkého- hexametyléntetramí-nu, čo po vysušení představuje 1 252 kgproduktu. Postupem pódia příkladu 2 sa znížia stra-ty amoniaku a hexametyléntetramínu vštiavnych kondeozátoch, čím sa zníži měrnáspotřeba .surovin a znížia sa náklady na čis-tenie odpadných vod z výroby hexametylén-tetramínu. PŘEĎME T

   1. Sposob získavania krystalického hexa-metyléintetramínu z jeho vodných matečnýchroztokov, s výhodou odstreďováním pri tep-lotě 20 až 70 QC, za atmosférického tlakuvyznačujúci sa tým, že oddělená tuhá fázakrystalického hexametyléntetramínu sa pre-mýva kondenzátom pár z procesu odparo-vania -vodných roztokov hexametyléntetra-mínu, ktorý obsahuje 0,001 až 1 % ihmot. vynalezu amoniaku, 0 až 4 % hmot. metanolu, 0,005až 7 % hmo-t. hexametyléntetramínu a zvy-šok do 100 % hmot. tvoří voda.
2. 2. Sposob podfa hodu 1 vyznačujúci satým, že na premývanie 1 kg oďdelenej íuhejfázy hexametyléntetramínu sa spotřebuje0,01 až 1 kg kondenzátu pár z procesu od-parovania vodných roztokov hexametylén-tetramínu.