CS250012B1 - Spósob získavania krystalického hexametyléntetramínu - Google Patents

Description

Vynález sa týká spósobu získavania krystalického hexametylóntetramínu z jeho vodných matečných roztokov.

Výroba krystalického hexametyléntetramínu je známa a priemyselne využívaná. Hexametyléntetramín sa používá najma pri výrobě plastických látok, výbušnin, farmaceutických výrobkov a pod.

Základnými surovinami sú amoniak a formaldehyd, ktorých vzájomnú ikondenzačnú reakciu možno uskutočniť v plynnej alebo kvapalnej fáze, podta charakteru použitých surovin. Najviac je však rozšířený tzv. kombinovaný spósob, t. j. reakcia plynného amoniaku s vodnými roztokmi formaldehydu alebo· plynov obsahujúcich formaldehyd s vodnými roztokmi amoniaku. Volba charakteru výroby závisí najmá od stpósobu získavania základných surovin.

Výsledná reakciu tvorby hexametyléntetramínu možno vyjádřit následovně:

CH2O + 4 NH3 —► C6H12N4 + 6 H2O Δ H = —400 kjmól¹

Koncienzačná reakcia amoniaku s formaldehydom je exotermidký zafarbený proces, čoho sa v každej technológii využívá, lebo to priaznivo ovplyvňuje energetická náročnost procesu.

Na získanie suspenzie krystalického hexametyléntetrammu v matečných rozitokoch sa používá kryštalizačne odparovanie pri teplotách 50 až 65 °C a zníženom tlaku, za účelom miniímalizácie exkramentov tepelnej expozície hexametyléntetramínu. Najčastejšie sa používá vodné prostredie, ale vo světě je známe aj použitie iných rozpúštadiel, najma s cielom azeoitrqpiokého odvádzania vody z roztokov hexametyléntetramínu (US pat. č. 3 061 608, francúzsky patent číslo 1 167 436). Nevýhodou týchto postupov je nevyhnutnosť regenerácie rozpúštadiel a znečisfovanie odpadných vod dalšími organickými zlúčeninami.

V procese odparovania vznikajú štiavne kondenzáty s obsahom tiež volného amoniaku a hexametyléntetramínu, kitorý je strhávaný vo formě prestrikov z odpařovaného zariadenia. Tieto kondenzáty sa spolu s ostatnými odpadnými vodami liikvidujú přechodem cez čistiareň odpadných vod, čo je jednou z nevýhod takto vedeného procesu výroby hexametyléntetramínu.

•Podta jap. pat. č. 7 703 394 sa po zahuštění reakčnej zmesi v odiparke na koncentráciu roztoku 43 % hmot. recykluje odpařený roztok amoniaku do reakčnej časti. Postup vyžaduje riešenie zvýšenej energetickej náročnosti vyplývajúcej z nízkej koncentrácie amoniaku v recyklovanom roztoku.

Na získanie pevnej fázy zo suspenzie, t. j. krystalického hexametyléntetramínu, sa najčastejšie využívá odstréďovanie a po vysušení kryštalického hexametyléntetramínu sa produkt finalizuje.

Ako premývacie médium v procese odstredovania suspenzie hexametyléntetramínu možno použit vodný roztok hexametyléntetramínu a konc. 25 až 40 % hmot.

Tento spóeob sa ukázal ako nevýhodný, najma z hladiska kvalitatívnyoh parametrov výsledného produktu, a to jeho vžhladu, prefože nežiadúce nečistoty sa roztokom pri premývaní zanášali do kryštalickej fázy. Takto připravený produkt nebolo možné použit najímá pre špeciálne aplikácie v oblasti výbušnin.

Kryštalický produkt zlepšených kvalitatívnych parametrov možno pripraviť spósobom, pri ktorom sa ako premývacie médium odstredenej pevnej fázy použije parný kondenzát, čo však znamená zvýšenie ekonomickej náročnosti procesu.

Prevážnu časť uvádzaných nevýhod možno odstrániť postupom podlá předmětného vynálezu.

Podstatou tohto vynálezu je spósob odde1'ovania tuhej fázy od vodných matečných roztokov v procese výroby kryštalického hexametyléntetramínu, s výhodou odstřeďovaním, pri ktorom sa tuhá fáza premýva. Proces odstredovania prebieha pri 20 až 70 stupňoch C za atmosférického tlaku a ako premývacie médium oddelenej tuhej fázy sa použijú štiavne kondenzáty, ktoré vznikajú kondenzáciou pár z procesu odparovania vodných roztokov hexametyléntetramínu, prebiehajúceho pri teplote 50 až 65 °C za zníženého tlaku.

Podstatnou zložkou štiavnych kondenzátov je voda, a to viac ako 90 % hmot., ale obsahujú tiež 0,001 až 1 % hmot. amoniaku, 0 až 4 % hmot. metanolu a 0,005 až 7 % hmot. hexametyléntetramínu.

V závislosti od požadovaných kvalitatívnych parametrov vyrábaného kryštalického hexametyléntetramínu sa v procese oddelovania tuhej fázy zo suspenzie, na produkciu 1 kg hexametyléntetramínu spotřebuje 0,01 až 1 kg štiavnych kondenzátov.

Postup podlá vynálezu má oproti doteraz používaným, celý rad tecihnicko-ekonomických výhod.

Najdóležitejšie sú: zníženie nákladov na likvidáciu štiavnych kondenzátov na čistiarni odpadných vod, lebo sú recyklované naspat do procesu, znížia sa materiálové náklady výroby, resp. straty hexametyléntetramínu, pretože parný kondenzát sa nahradil odpadným štiavnym kondenzátem, ktorý okrem volného amoniaku obsahuje aj hexametyléntetramín, ktorý sa do odpadných vod dostává aj z procesu odparovania a přítomný volný amoniak znižuje rozpustnost kryštalického hexametyléntetramínu, ako aj prispieva k zlepšeniu Teologických vlastností produktu.

Najdóležitejšie výhody ilustrujú aj následovně příklady:

Příklad 1 (porovnávací)

V procese výroby krystalického hexametyléntetramínu vstupuje na ikondenzačnú reakciou 4 750 kg 37 %-ného formalinu a 637 kg 100 %-ného amoniaku. Vzájomnou reakciou sa získá 5 387 kg vodného· roztoku o koncentrácii 25 % hmot. hexametyléntetramínu, ktorý sa vedie na kryštalizačne zahusfovanie, kde sa získá 75 %-ná suspenzia hexametyléntetramínu v matečnom roztoku, pričom 2 125 kg štiavnych kondenzátov s obsahom aj 1,3 kg amoniaku/m³, 5,5 kilogramu hexametyléntetramínu/m³ a chemickou spotřebou kyslíka 21 kg Ch/m³ roztoku odchádza z procesu odparovania do odpadných vod a potom prechádzajú cez čistiareň odpadných vod, kde sa cis tia s nákladmi 1,4 Kčs/kg chemicky viazaného kyslíka. Po odstředění suspenzie sa získá 1 275 kiiogramov vlhkého hexametyléntetramínu, pri spotrebe 200 kg parného kondenzátu na premývanie a vysušením sa připraví 1 250 kiiogramov krystalického hexametyléntetramínu.

Příklad 2

Za analogických podmienok ako v příklade 1 sa připraví suspenzia hexametyléntetramínu, ktorá sa vedie na odstreďovanie, kde sa použije na premývanie 200 kg štiavnych kondenzátov, charakterizovaných po kvantitativné j a kvalitativněj stránke v příklade 1, pričom zbytkové množstvo sa vedie na čistiareň odpadných vod, alebo spracuje iným sposobom. Po odstředění suspenzie sa získá 1 277 kg vlhkého· hexametyléntetramínu, čo po vysušení představuje 1 252 kg produktu.

Postupom podfa příkladu 2 sa znížia straty amoniaku a hexametyléntetramínu v štiavnych kondenzátech, čím sa zníži měrná spotřeba surovin a znížia sa náklady na čistenie odpadných vod z výroby hexametyléntetramínu.

Claims (2)

1. PŘEĎME T

   1. Sposob získavania kryšta!licikého hexametyléintetramínu z jeho vodných matečných roztokov, s výhodou odstreďovanim pri teplote 20 až 70 ^QC, za atmosférického tlaku vyznačujúci sa tým, že oddělená tuhá fáza krystalického hexametyléntetramínu sa premýva kondenzátom pár z procesu odparovarna vodných roztokov hexametyléntetramínu, ktorý obsahuje 0,001 až 1 % ihmoí.

   vynalezu amoniaku, 0 až 4 % hmot. metanolu, 0,005 až 7 % hmot. hexametyléntetramínu a zvyšok do 100 % hmot. tvoří voda.
2. 2. Sposob poidfa hodu 1 vyznačujúci oa tým, že na premývanie 1 kg oďdelenej íuhej fázy hexametyléntetramínu sa spotřebuje 0,01 až 1 kg kondenzátu pár z procesu odparovania vodných roztokov hexametyléntetramínu.