SU468404A3 - Способ выделени карбоната гуанидина - Google Patents
Способ выделени карбоната гуанидинаInfo
- Publication number
- SU468404A3 SU468404A3 SU1949194A SU1949194A SU468404A3 SU 468404 A3 SU468404 A3 SU 468404A3 SU 1949194 A SU1949194 A SU 1949194A SU 1949194 A SU1949194 A SU 1949194A SU 468404 A3 SU468404 A3 SU 468404A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- solution
- urea
- ammonia
- melamine
- temperature
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C277/00—Preparation of guanidine or its derivatives, i.e. compounds containing the group, the singly-bound nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C279/00—Derivatives of guanidine, i.e. compounds containing the group, the singly-bound nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
- C07C279/20—Derivatives of guanidine, i.e. compounds containing the group, the singly-bound nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups containing any of the groups, X being a hetero atom, Y being any atom, e.g. acylguanidines
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Claims (3)
1
Изобретение относитс к способу выде лени карбоната гуанвдина из его водных раствороБ, содержащих аммиак, двуокись углерода, мочевину и продукты ее пиролиза , например из маточных растворов производства меламина из мочевины или циановой кислоты и аммиака.
Аналор:(чные растворы образуютс также в производстве циануровой кислоты из мочевины, т.е. в тех производствах,
в которых имеет место пиролиз мочевины
Указанные растворы целесообразно повторно использовать в производстве, например, путем концентрировани и рециркул ции в процесс.
Однако повторному использованию растворов преп тствует наличие в них гуанидина, так как при сбычном вьшаривании таких растворов мочевина конденсируетс с гуанидином с образованием высокомолекул рных продуктов.
Гуанидин вл етс исходным веществом при получении различных ценных
продуктов и поэтому его выделение из указанных растворов влзетсг актуал; 1м
Способ выделени карбоната гуанидинаиз подобных растворов в литературе не описан.
Сушность предложенного способа заклЕю чаетс в том, что из указанных растворов при атмосферном давлении и темпера- туре не выше 80°С отгон ют аммиак и избыточную двуокись углерода, затем раствор выпаривают при давлении не выше 0,8 ата и температуре не выше 8О°С до тех пор, пока раствор не будет насыщен мочевиной при охлаждении его до температуры 2О-30°С, и при этой температуре отфильтровывают выпавший твердый осадок, после чего полученный раствор суспендируют в жидком аммиаке, вз том не менее чем в двукратном избытке (по весу) по отношению к мочевине содержашейс в растворе, с последуюшим отделением выкристаллизовавшегос карбоната гуанвдина известкым приемом. ,
Дл пол5гчени раствора с содержанием воды не выше 1О%, а также получени сухого продукта раствор перед суспенднрт.ванием в шдком аммиаке подвбргают
3
повторному выпариванию при давлении j не Bbiiiie 0,8 ата и температуре не выне
.
Суспендироваиие концентрированного
раствора или сухого продукта в жидкомg
аммиаке предпочтительно провод т при температуре от -33 до +20°С и давлении ата.
Выпаривание на первой стадии провод т до тех пор, пока раствор при охлаж- JQ дении до температуры С не будет насыщен мочевиной, что соответствует, примерно, 40-50 вбс.%, так как присутствующий гуанидин несколько снижает растворимость мочевины.15
Если в растворе содержитс меламин, то основна ег-о часть при температуре выпадает в осадок из насыщенного раствора мочевины, и меламин может быть легко выделен..20
Меламин достаточно чист и после перекристаллиаации ид воды может использоватьс как товарный продукт.
Процесс повторного выпаривани необходимо осуществл ть в течение очень ко- 25 роткого промежутка времени (не более 5 сек), чего дсютнгают, например, путем распылительной сушки.
Содерж. воды в суспен. не должно превышать 20 вес.ь ( оло состав- ЗО л ет 1О-2О%).
Соответствующее содержание воды в растворе получают обычно упом нутым способом концентрировани раствора, од1га- ко дл получении растворг с содержанием 35 воды ниже 10%, а также получени сухого продукта раствор перед суспе1щированием в жидком аммиаке подвергают повторному выпариванию (как указано).
Количество жидкого аммиака, исполь- 40 зуемого в процессе суспендировани , зависит от содержани в растворе мочевины, а также воды и от условий проведени процесса (температуры, давлени ) и обычно в 2-4 роза превышает количество мо- 45 чевины, содержащейс в растворе,
Пример, При каталитическом получении меламина из- циановой кислоты после отделени основной части меламина получают Зт/час маточного раствора,50
имеющего приблизительно следующий состав ,%: аммиак-11, двуокись углерода 8 ,5; мочевина - 6,0; гуанидин - 1,45; остаточный меламин и различные продукты пиролиза -0,65; вода - остаток.55
Дл выпаривани раствора в вакууме начала удал ют при атмосферном давлеНИИ избыточные аммиак и двуокись углеода . Получают 2т/час раствора, имеющего, приблизительно следующий состав,%: аммиак0 ,3; ьуокксь углерода - 1,2; мочевина8 ,2; гуанидин -2,2; остаточныймеламин и различные продукту пиролиза -1,52; вода -остаток.;
При таком процессе выпаривани поте р мочевины составл ет лищь около 1О%. Этот выпаренный маточный раствор во избежание дальнейщих потерь мочевины продолжают выпаривать в вакуумном концентрате при 0,26 ата и температуре низа колонны 67 С и получают 0,4 т/час концентрата, имеющего, примерно, следук щий состав, %: аммиак - О,О5; мочевина- 1,0,: карбонат гуанидина - 16,2; меламин и различные продукты пиролиза -7,6; вода-остаток .
Этот концентрат охлаждают до 25 С, пр1гчем выкристаллизовывают около 7,5 кг меламина с чистотой. После отделени меламипа оставщийс концентрированный маточный раствор продолжают охлаждать (пригем остальные твердые вещества выпадают) и суспендируют, примерно , при под атмосферным давлением в 7ОО кг жидкого аммиака. Выпадающее твердое BeuiecTBO фильтруют, промывают с помощью 5О кг жидкого аммиака и сущат. Получают около G5 кг/час карбоната гуанидина с содержанием основного вещества выще 99%.
Пример 2. Маточный раствор меламина , состав которого соответствует составу в примере 1, освобождают аналогично примеру 1 сначала при нормальном давлении от избыточного аммиака и двуокиси углерода и выпаривают под вакуумом, концентрат охлаждают, большую часть оставшегос в маточном растворе меламина отдел ют и продолжают выпаривать под вакуумом. Получают около 29О кг/час смеси следующего состава, %: мочевина57; карбонат гуанидииа - 22; меламин и другие продукты пиролиза - 7; водп - . остаток.
Эту смесь выпаривают в течение 4 секв распылительной сушилке. Получают 25О кг/часПродукта, имеющего приблизительно следующий состав, %: мочевина- 66; карбонат гаунидина -25; остаточный меламин и различные продукты П фолизп8; остаточ: а влага - 1.
Незначительное количество остаточной влаги не ведет к существенной и нежелательной реакции между мочевиной и карбонатом Гуаиидина.
Твердое вещество суспендируют приблизительно в 66О кг жидкого аммиака примерно при -33 С и атмосферном ДПВЛРЧГИИ I
и перемешивают в течение 1О мин, после | чего осадок фильтруют и промывают с помощью 5О кг жидкого аммиака. Продукт сушат при 90 С и получают около 65 Kf/ час карбоната гуанидина с содержанием основного вешества 99%.
обретени
Предмет из
J. Способ выделени карбоната гуанидина из его водных растворов, содержащих аммиак, двуокись углерода, мочевину и продукты ее пиролиза, отличающийс тем, что из указанного раствора при атмосферном давлении и температуре не выше отгон ют аммиак и избыточную двуокись углерода, затем раствор выпаривают при давлении не выше 0,8 ата и температуре не вы111е ЗООС до тех пор, пока раствор не будет насыщен мочевиной при охлаждении его до
температуры 20-30°С.и при этой температуре отфильтровывают, выпавший твердый осадок, полученный раствор суспендиPJTOT в жидком аммиаке, вз том не менее чем в двукратном избытке по отношению к мочевине, содержащейс в растворе, с последующим отделением выкристаллизовавшегос карбоната гуанидина известным приемом.
2.Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с тем, что раствор перед суспендирсжанием в жидком аммиаке подверга- ют повторному выпариванию при давлениц не выше 0,8 ата и температуре не выше 8ООС до содержани воды не выше 1О%.
3.Способ по Ш1.1 и 2, отличающийс тем, что суспендирова- ние в жидком аммиаке осуществл ют при температуре от -33 до +2О и давлении 1-10 ата.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2234732A DE2234732C2 (de) | 1972-07-14 | 1972-07-14 | Verfahren zur Gewinnung von Guanidin |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU468404A3 true SU468404A3 (ru) | 1975-04-25 |
Family
ID=5850684
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1949194A SU468404A3 (ru) | 1972-07-14 | 1973-07-13 | Способ выделени карбоната гуанидина |
Country Status (16)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US3952057A (ru) |
JP (1) | JPS516651B2 (ru) |
BE (1) | BE802357A (ru) |
BG (1) | BG20574A3 (ru) |
CA (1) | CA977774A (ru) |
CH (1) | CH581098A5 (ru) |
CS (1) | CS161072B2 (ru) |
DD (1) | DD107444A1 (ru) |
DE (1) | DE2234732C2 (ru) |
FR (1) | FR2193009B1 (ru) |
GB (1) | GB1439808A (ru) |
IT (1) | IT991712B (ru) |
NL (1) | NL176258C (ru) |
RO (1) | RO61199A (ru) |
SE (1) | SE402453B (ru) |
SU (1) | SU468404A3 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4405546A1 (de) * | 1994-02-22 | 1995-08-24 | Nigu Chemie Gmbh | Verfahren zur Rückgewinnung von Guanidinsalzen |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2435167C3 (de) * | 1974-07-22 | 1979-02-15 | Lentia Gmbh | Verfahren zur Gewinnung von Guanidincarbonat aus verdünnten, wäßrigen Lösungen |
JPS585904B2 (ja) * | 1977-04-05 | 1983-02-02 | 三井東圧化学株式会社 | グアニジン及びその塩類の製造方法 |
JPS5912789U (ja) * | 1982-07-19 | 1984-01-26 | 株式会社昭和製作所 | 二輪車のピストン型フロントフオ−クの内管案内部材 |
US20050029194A1 (en) * | 2003-08-07 | 2005-02-10 | Hall David Bruce | Method for removal of guanidine compound from aqueous media |
EP3626706B1 (en) * | 2018-09-20 | 2021-06-02 | Borealis Agrolinz Melamine GmbH | Method for increasing the guanidine carbonate yield in a combined melamine process and guanidine carbonate treatment process |
EP3750872B1 (en) * | 2019-06-14 | 2023-06-07 | Borealis Agrolinz Melamine GmbH | Increase of guanidine carbonate yield by reduction of mother liquor disposal and quality improvement due to increase of temperature spread |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2224253A (en) * | 1939-03-20 | 1940-12-10 | Frank H Clark | Dress shield supporter |
US2826613A (en) * | 1953-07-11 | 1958-03-11 | Grosskinsky Otto | Recovery of solid guanidine carbonate |
FR1167461A (fr) * | 1953-07-11 | 1958-11-25 | Bergwerksverband Gmbh | Procédé d'obtention du carbonate de guanidine |
-
1972
- 1972-07-14 DE DE2234732A patent/DE2234732C2/de not_active Expired
-
1973
- 1973-05-29 CH CH772173A patent/CH581098A5/xx not_active IP Right Cessation
- 1973-05-31 CS CS3957A patent/CS161072B2/cs unknown
- 1973-06-06 BG BG23810A patent/BG20574A3/xx unknown
- 1973-06-20 GB GB2941273A patent/GB1439808A/en not_active Expired
- 1973-06-21 FR FR7322659A patent/FR2193009B1/fr not_active Expired
- 1973-07-03 US US05/376,176 patent/US3952057A/en not_active Expired - Lifetime
- 1973-07-04 CA CA175,632A patent/CA977774A/en not_active Expired
- 1973-07-09 NL NLAANVRAGE7309556,A patent/NL176258C/xx not_active IP Right Cessation
- 1973-07-10 IT IT69062/73A patent/IT991712B/it active
- 1973-07-11 SE SE7309732A patent/SE402453B/xx unknown
- 1973-07-12 DD DD172251A patent/DD107444A1/xx unknown
- 1973-07-12 JP JP48077964A patent/JPS516651B2/ja not_active Expired
- 1973-07-13 BE BE133497A patent/BE802357A/xx not_active IP Right Cessation
- 1973-07-13 SU SU1949194A patent/SU468404A3/ru active
- 1973-07-14 RO RO75471A patent/RO61199A/ro unknown
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4405546A1 (de) * | 1994-02-22 | 1995-08-24 | Nigu Chemie Gmbh | Verfahren zur Rückgewinnung von Guanidinsalzen |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
SE402453B (sv) | 1978-07-03 |
FR2193009B1 (ru) | 1977-02-18 |
JPS516651B2 (ru) | 1976-03-01 |
JPS4951225A (ru) | 1974-05-18 |
IT991712B (it) | 1975-08-30 |
CS161072B2 (ru) | 1975-05-04 |
CH581098A5 (ru) | 1976-10-29 |
BE802357A (fr) | 1974-01-14 |
NL7309556A (ru) | 1974-01-16 |
DE2234732C2 (de) | 1983-05-05 |
GB1439808A (en) | 1976-06-16 |
CA977774A (en) | 1975-11-11 |
RO61199A (ru) | 1976-11-15 |
DD107444A1 (ru) | 1974-08-05 |
NL176258B (nl) | 1984-10-16 |
BG20574A3 (ru) | 1975-12-05 |
FR2193009A1 (ru) | 1974-02-15 |
NL176258C (nl) | 1985-03-18 |
US3952057A (en) | 1976-04-20 |
DE2234732A1 (de) | 1974-01-31 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU468404A3 (ru) | Способ выделени карбоната гуанидина | |
CA1049555A (en) | Process for recovering methionine and potassium from recycled solutions of the potassium carbonate-methionine process | |
US3132143A (en) | Process for recovering melamine | |
US3907781A (en) | Process for recovery of {68 -caprolactam from a reaction mixture of {68 -caprolactam and sulphuric acid | |
US3751560A (en) | Multi-stage process for the preparation of sodium bicarbonate | |
US3184508A (en) | Crystallization of biuret from biuretcontaining aqueous solutions saturated with urea | |
US4138472A (en) | Process for obtaining coarsely crystalline pure ammonium sulfate | |
US2365417A (en) | Process of manufacturing sodium cyanide | |
US1680540A (en) | Method of treating and utilizing the black liquor obtained in the manufacture of soda and sulphate cellulose | |
US3984471A (en) | Recovery of guanidine carbonate from aqueous solutions | |
US2930818A (en) | Process for the purification of i | |
US3217027A (en) | Purification of cyanoaliphatic acids | |
NO126324B (ru) | ||
US3009954A (en) | Process for the production of sarcosine and related alkylamino-acetic acids | |
US2694728A (en) | Method of preparing urea | |
US3711597A (en) | Process for the recovery of ammonium sulphate from it aqueous solutions contaminated by organic substances | |
US2790011A (en) | Process for the recovery of pentaerythritol | |
US2975177A (en) | Intermediate product | |
US3113966A (en) | Process of hydrolyzing caprolactams | |
US2640826A (en) | Production of hexamine | |
US2816891A (en) | E- jackson | |
US2712002A (en) | Method for purifying crude cyanuric | |
US4069383A (en) | Method of preparing melamine from cyanamide and/or dicyandiamide | |
US2261677A (en) | Method of making guanidine carbonate | |
RU2078758C1 (ru) | Способ получения формиата натрия |