CS248224B1 - Spůsob přípravy vysokočistého n-butylacetátu - Google Patents

Description

248224

Vynález sa týká přípravy 'vysokočistéh-on-butylacetátu čistoty MOS Selectipur triedy0 ,pre potřeby mikroelektroniky použitímfyzikálnocheimických metod Čistenia v za-riadení z materiálu, ktorý je odolný koróz-nym účinkom n-butylacetátu a jeho sprie-vodných .nečistot. n-Butylacetát sa používá alko oplachova-d-lo pri výrobě integrovaných obvodov ;premikroelektroniku. K tomuto účelu používa-ný n-butylacetát musí vyhovovat přísnýmkritériám čistoty. Nečistoty, -ktoré sa v tej-to chemikálii bežnej -komerčnej čistoty na-chádzajú, možno- zařadit do dvoch skupin.

Do prvej skupiny patria nečistoty orga-nického charakteru, ktoré sa tam dostaliako zvyšky nezreagovaných vstupných su-rovin, ďalej nečistoty z týchto surovin atiež produkty vedlejších reakcií.

Do druhej skupiny patria nečistoty anor-ganického charakteru, ako například iónykovov korózie výrobného zariadenia, pra-chové částice pochádzajúce kontamináciouchemikálií s okolitým vzduchoím.

Obsah prachových častíc je vel'mi dóleži-tým znakom kvality n-butylacetátu pri jehoa-plikácli v mikroelektronike. Ak sa použijeako oplachovaidlo, jeho zvyšky sa z vyrobe-nej súčiastky odparia. Avšak prachové čás-tice zostávajú na vrstvě integrovaného ob-vodu. Tu sposobujú alebo skrat jednotlivýchobvodov, alebo ak zostávajú v izolačnejvrstvě, porušujú izoláciu jednotlivých vodi-vých vrstiev. V každom případe sú vyrobenéintegrované obvody zmatkom a nemožno ic-hpoužit v ďalšom procese výroby. Z týchto dóvodov je nutné, aby n-butyl-acetát čistoty „čistý“ alebo ,,p. a.“ sa vhod-ným sposobom dočisťoval, je nutné hetero-génne částice odstraňovat filtráciou.

Podstatou tohto vynálezu je spóso-b pří-pravy vysokočisíého n-butylacetátu čistotyMOS Selectipur z vopred vyrobeného n-bu-tylacetátu čistoty „čistý“ alebo ,,-p. a.“, kto-rý sa uskutečňuje tak, že n-butylacetát sadiskontinuálne alebo- kontinuálně destilujeza zníženého tlaku alebo atmosférickéhotlaku v nerezovej alebo sklenenej aparatúrebez přístupu vzduchu, pričom sa odoberáfrakcia pri odberovej teplote teplota odběru (°C) = 126,11 — 0,417. Δ p, kde Δρ (kPa) je rozdiel atmosférickéhotlaku a tlaku, pri ktorom sa destiluje a des-tilát sa vedie priaimo cez súpravu aspoňdvoch teflonových filtrov s rozmermi otvo-rov 1,2 μΐη a 0,8 μπι, připadne ešte cez filters rozmerom otvorov 0,4 μΐη.

Vysolkočistý n-butylacetát kvality MOSSelectipur z čistého- n-butylacetátu sa při-praví takto: Čistý n-butylacetát zo skleněných baló-novobjemu 50 až 100 1 sa přečerpá nerezovýmčerpadlom do nerezového (nerez triedy 14) alebo skleněného (sklo triedy SIMAX) zá-sobníka. Odtial' sa nadávkuje do sklenenejodparky (sklo triedy SIMAX). Destiluje sakontinuálně alebo diskontinuálne (šaržovi-te) pri zníženom alebo atmosférickom tla-ku.

Destilát sa zachytává do sklenenej před-lohy (sklo triedy SIMAX), pričom předlohaje spojená s chladičom destilačnej kolónytak, aby sa zamedzil přístup vzduchu dopředlohy. Ak obsah prachových častíc vdestiláte, zistený analyzátorům alebo v la-boratóriu je pod dovolené hranice, potomdestilát sa samospádom alebo čerpadlomvypúšťa do skleněných expedičných obalov,ktoré boli preditým zbavené prachových čas-tíc, uchytených na vnútorných stěnách o-balu. Pre prachové částice sú dovolenépodlá velkosti zrna tieto množstvá: 1 až 5 fim 20 000 dm-3 5 až 25 μΐη 3 00i0 dm-3 nad 25 pm 500 dm-3

Ak je obsah prachových častíc vyšší akouvedené hodnoty, destilát sa čerpadlom tla-čí na filtráciu. Filtračně zariadenie pozo-s-táva z vysOkolešiteného nerezového -rámukruhového tvaru, v ktorom sú upnuté dva,připadne tri filtre, ktorého vlákna sú odol-né voči rozpúšťacím účinkom n-butylacetá-tu. Otvory ok sú 1,2 μΐη, 0,8 μΐη, připadne0,4 ,um. Na vstupný otvor filtračného- zaria-denia sa nasunie skleněný expedičný obalhermeticky tak, aby sa zamedzil přístupvzduchu do nádoby. Ďalšie údaje o spósobe přípravy vysoko-čistého n-butylacetátu sú uvedené v příkla-de. Příklad n-Butylacetát akostnej triedy p. a. sa ana-lyzuje padla ČSN 68 6550, iktorá je doplněnáo stanovenie obsahu n-butanolu plynovouchromatografiou. Obsah kovov alkalickýchzemin sa stanoví atomovou absorpčnouspektrometriou. Z name-raných výsledkovsa uvádzajú tie, ktorých koncentrácia pře-kračuje hodnotu predpísanú pre akostnútriedu MOS Selectipur. V zátvorke sú uve-dené požadované parametre.

Obsah hlavnejzložky odparokobsah butanoluobsah Caobsah Naobsah Mg obsah heteiročastíc:1 až 5 μπι5 až 25 μΐηnad 25 μΐη 98,6 % (99 °/o) 0,0047 % (0,0010 %)1,35 % ,(0,8 °/o) 0,8 ppm (0,5 pp-m)0,71 ppm (0,5 ppm)0,38 ppm (0,1 ppm) 248 000 (20 000) 11 800 (3 000) 1470 (500)

Claims (1)

1. 5 248224 6 100 litrov produktu sa přečerpá do vará- Obsah prachových častíc v destilátech ka sklenenej destilačnej kolony (sklo triedy 20 1, 50 1 a 75 1 je: SIMAX) a destiluje sa pri tlaku 80 ikPa. O- doberajú sa frakcie po vydestilovaní 20, 50 1 až 5 μΐη 11500 a 75 litrov. Každá z frakcií sa analyzuje 5 až 25 μΐη 1800 samostatné rovnakými postupmi afco vstup- nad 25 μΐη 350 ná surovina. Výsledky analýzy sú uvedené v tabufke. Tabu! k a Zložka Obsah zložky po vydestilovaní 20 1 50 1 75 1 dest. zvyšok n-butylacetát (%) 97,74 99,19 99,00 98,33 odparok (%) 0,0003 0,0003 0,0005 0,007 butanol (%) 1,93 0,60 0,66 0,73 voda (%) 0,014 0,013 0,013 0,09 kyselina octová (%) 0,011 0,0012 0,0015 0,0020 Ca (ppm) 0,05 0,05 0,05 2,5 Na (ppm) 0,04 0,04 0,04 2,1 Mg (ppm) 0,03 0,03 0,03 1,8 PREDMET Spůsob přípravy vysokočistéfoo n-butyl-acetátu čistoty MOS Selectipur z vopred vy-robeného n-butylacetátu čistoty čistý alebop. a., vyznačujúci sa tým, že n-butylacetátsa diskontinuálne alebo kontinuálně desti-luje za zníženého alebo atmosférického tla-ku v nereziovej alebo sklenenej aparatúrebez přístupu vzduchu, pričom sa odoberáfrajkcia pri odberovej teplote VYNÁLEZU teplota odběru (°C) = 126,11 — 0,417. Δ p, kde Δρ (kPa) je rozdiel atmosférickéhotlaku a tlaku, pri ktorom sa destiluje a des-tilát sa vedie priamo cez súpravu aspoňdvoch teflónových filtrov s rozmermi otvo-rov 1,2 jum a 0,8 μΐη, připadne ešte cez filters rozmerom otvorov 0,4 ,um.