CS246133B1

CS246133B1 - Způsob výroby kationaktivnich tenzidů

Info

Publication number: CS246133B1
Application number: CS220184A
Authority: CS
Inventors: Alois Novacek; Bohumir Vondracek; Josef Hromas; Dagmar Mikulcova; Jan Smidrkal; Vaclav Krob; Jaroslav Simunek
Original assignee: Alois Novacek; Bohumir Vondracek; Josef Hromas; Dagmar Mikulcova; Jan Smidrkal; Vaclav Krob; Jaroslav Simunek
Priority date: 1984-03-27
Filing date: 1984-03-27
Publication date: 1986-10-16

Abstract

Způsob řeší výrobu důležitých kationaktivních tenzidů, které tvoří základní surovinu pro výrobu avivážních prostředků s význačným antistatickým a změkčujícím účinkem. výroba se provádí bez použití rozpouštědel při teplotách od 40 do 90 C kvarternlzaeí odpovídajících aminoesterů obecného vzorce II ve kterém .značí r’ alkylový zbytek se 7 až 19 o atomy uhlíku, R alkylový zbytek s 1 až 4 atomy uhlíku, dimethylsultátem nebo diethylsulfétem, s molovým poměrem 0,49 až 1,00 mol na 1 mol aminoesterů II.

Description

(54) Způsob výroby kationaktivnich tenzidů

Způsob řeší výrobu důležitých kationaktivních tenzidů, které tvoří základní surovinu pro výrobu avivážních prostředků s význačným antistatickým a změkčujícím účinkem.

výroba se provádí bez použití rozpouštědel při teplotách od 40 do 90 C kvarternlzaeí odpovídajících aminoesterů obecného vzorce II ve kterém .značí r’ alkylový zbytek se 7 až 19 o atomy uhlíku, R alkylový zbytek s 1 až 4 atomy uhlíku, dimethylsultátem nebo diethylsulfétem, s molovým poměrem 0,49 až 1,00 mol na 1 mol aminoesterů II.

Vynález ae týká způsobu výroby kationaktivních tenzidů, které jsou určeny jako základní surovina pro přípravu avivážních prostředků s vynikajícím antistatickým a změkčujícím účinkem na textilie. ‘

Avivážní prostředky obsahují obvykle jako hlavní složku kvarterní amoniovou sůl. Struk turně je možno rozdělit běžně používané kvarterní soli do dvou skupin: a) dialkyldimethylamoniové nebo alkyltrimethylamoniové sloučeniny, b) alkyllmidazolinové sloučeniny. Látky typu a) jsou používány nejdéle a i v poslední době patří k nejpoužívanějším. Jejich výroba je poměrně složitá. Třístupňová syntéza aminu (v sekvenci mastná kyselina - amid - nitrii) vyžaduje tlaková hydrogenační zařízení. Vzniklé primární aminy se buň dlsproporcionují na sekundární nebo se reduktivně methylují na terciární aminy. Ze sekundárních aminů se reakcí s methylchloridem v alkalickém prostředí připravují dialkylmethylamonium chloridy, z terciárních aminů kvarternizací dimethylsulfátem dialkyldimethylamonium methosulfát.

Při přípravě alkylimidazolinových sloučenin typu b) se vychází z alifatická karboxylové kyseliny (případně esteru) a N-(2-hydroxymsthyl)ethylendiaminu. Cykllzsce vzniklého intermediátu však probíhá při teplotách přesahujících 200 °C. K výrobě výěe uvedených kationaktivních tenzidů js třeba složité zařízení, či vysoké reakční teploty.

Uvedené nevýhody řeší způsob výroby kationaktivních tenzidů obecného vzorce X:

R¹-COOCH₂-CH₂-N⁺ -R³ ve kterém R³ značí 4 atomy uhlíku, R³sulfonylskupinu, z alkylový zbytek se 7 až 19 atomy uhlíku, R alkylový zbytek s 1 až methylskupinu nebo ethylskupinu, X methoxysulfonylskupinu nebo ethoxyaminoesterů obecného vzorce II,

R¹-e00CH_o-CH_o-N ^{2 2} b

II

2 ve kterém má R a R shora uvedený význam, reakcí s dimethylsulfátem nebo diethylsulfátem, vyznačený tím, že se směs 1 molu aminoesteru obecného vzorce II a 5 až 80 molů vody nechá reagovat s 0,49 až 1,00 mol dimethylsulfátu nebo diethylsulfétu při teplotě 40 až 90 C.

Výhodou způsobu výroby podle vynálezu je, že k jeho realizaci je třeba jednoduché zařízení, které sestává pouze z jednoho reakčního kotle opatřeného mlchadlem a vytápěného parou.

Výchozí aminoester obecného vzorce II se připraví reakcí alifatické karboxylové kyseliny s odpovídajícím aminem. Reakce s přebytkem aminu probíhá pouze do určité konverze alifatické karboxylové kyseliny (obvykle 85 %), a to i při přebytku aminu. Aminoester obecného vzorce II se bez dalšího čištění přímo kvarternizuje dimethylsulfátem či diethylsulfátem.

llolární množství přidávaného dimethylsulfátu má zásadní důležitost. Pokud je dimethylsulfátu méně, než je dáno molárním poměrem podle vynálezu, zůstává v reakční směsi nezreagovaný aminoester. Pokud počet molů dimethylsulfátu na 1 mol aminoesteru II je vyšší, než 1 zůstává v reakční směsi nezreagovaný dimethylsulfát, který se pak ve vodném prostředí hydro lyžuje na kyselinu methyl sírovou, čímž pH poklesne na hodnotu 2 a surovina je tím nepoužitelná.

Výhodou způsobu výroby dle vynálezu je, že při uvedených poměrech látek není třeba použít organických rozpouštědel pro dosažení snadné manipulovatenosti se surovinou. Tímto způsobem vyrobený tenzid nemá povahu hořlaviny, zvýší se tak manipulační bezpečnost a výrobu není třeba situovat v hale v nevýbušném provedení. Způsobem výroby podle vynálezu je tedy řečena jednoduchá příprava kationaktivníeh tenzidů.

Připravený kationaktivní tenzid se obvykle ředí vodou na koncentraci 30 až 50 % a bělí se přídavkem peroxidu vodíku.

Způsob výroby je uveden a blíže objasněn v následujících příkladech provedení.

Příklad 1

Do 600 1 nerezového reaktoru se předloží 284 kg kyseliny stearová a po jejím roztavení se přidá 129 kg dimethylaminoethanolu. Směs se míchá 6 hodin při 150 °C. Po poklesu čísla kyselosti směrem pod 20 se reakční směs přesaje do 1 200 1 nerezového reaktoru, přidá se 500 kg vody, reakční směs se důkladně rozmíchá, načež se ochladí na 90 °C a z odměrky se přidává za míchání 77 kg dimethylsulfátu takovou rychlostí, aby teplota směsi nepřesáhla 85 °C. Po ukončení dávkováni dimethylsulfátu se přidá 190 kg vody a směs se míchá 2 hodiny při 60 °C.

Vznikne 1 150 kg 40% kationaktivního tenzidu, jehož dominantní složkou je Ν,Ν,Ν-triraethyl-N-(2-stearoyloxyethyl)-amonium methosulfát. Tenzid se používá pro přípravu avivážních prostředků s vynikajícím antistatickým a změkčovacím účinkem.

Příklad 2

Do reaktoru jako v příkladu 1 se předloží 256 kg kyseliny palmitové, 107 kg dimethylamino ethanolu a směs se míchá 7 hodin při 140 °C v atmosféře dusíku. Po ukončení reakce se směs přesaje do 2 000 1 reaktoru, přidá se 327 kg vody a kvarternizuje při 50 + 5 °C 123 kg diethylsulfátu. Po ukončení kvarternizace se směs naředí 738 kg vody a bezprostředně se při 60 °C vybělí přídavkem 1 % peroxidu vodíku v konc. 30%.

Kationaktivní tenzid o koncentraci 30 % se používá pro antistatickou úpravu textilií.

Příklad 3

Stejný postup jako v příkladu 1, místo kyseliny stearové reaguje 200 kg kyseliny kokosové se 107 kg dimethylaminoethanolu 8 hodin při 130 °C. K vzniklému aminoesteru se přidá 300 kg vody, načež se po rozmíchání kvarternizuje při 80 ^eC 101 kg dimethylsulfátu. Poté se naředí 72 kg vody a 2 hodiny míchá při 70 °C. Kationaktivní tenzid o koncentraci 50 % je vhodný pro antistatickou úpravu textilií.

Příklad 4

Podle postupu v příkladě 2 reaguje 275 kg stearinu se 141 kg diethylaminoethanolu při 150 °C 6 hodin. Po ukončení kondenzace se směs v 1 000 1 reaktoru naředí 375 kg vody a kvarternizuje při 55 °C 101 kg dimethylsulfátu. Přidá se 100 kg vody a směs se míchá ještě 1 hodinu. Vznikne 950 kg 50% tenzidu, jehož hlavní složkou je Ν,Ν-diethyl R-methyl-N-(2-stearoyloxyethyl)-amonium methosulfát. Tenzid je za studená pasta béžové barvy a je určen pro přípravu avivážních prostředků se změkčujícím a antistatickým efektem.

Claims

PŘEDMĚT VYNÁLEZU

Způsob výroby katinonaktivních tenzidů obecného vzorce I,

R² r’ .cooch₂.ch₂-i!i⁺-r³ X~

1 2.

ve kterém R značí alkylový zbytek ce 7 až 19 atomy uhlíku, R alkylový zbytek e liaž

4 atomy uhlíku, R^ methylakupinu nebo ethylskupinu, X methoxyaulfonylakupinu nebo ethoxyeulfonylekupinu, z aminoeateril obecného vzorce 11, r’ .cooch₂.ch₂-i .2

II

1 2 ve kterém mé R a R shora uvedený význam, reakcí a dimethylaulféten nebo diethylaulféten, vyznačený tím, že emče 1 molu amlnoesteru obecného vzorce II a 5 až 80 molů vody nechá reagovat e 0,49 až 1,00 mol dimethylsulfátu nebo dlethylaulfátu při teplotě 40 až 90 °C.