CS245379B1

CS245379B1 - Způsob výroby komplexů sacharózy s biogenními prvky

Info

Publication number: CS245379B1
Application number: CS932183A
Authority: CS
Inventors: Karel Capek; Mojmir Ranny
Original assignee: Karel Capek; Mojmir Ranny
Priority date: 1983-12-12
Filing date: 1983-12-12
Publication date: 1986-09-18

Abstract

fiešení se týká způsobu komplexů sacharézy s biogenními prvky, jako je železo, měd, zinek, nikl, mangan a kobalt. K vodnému roztoku sacharózy nebo směsi jejich monosacharidových složek se současně přidává louh sodný nebo louh draselný a roztok ve vodě rozpustné anorganické soli železa nebo roztok připravený rozpuštěním jedné či více ve vodě rozpustných anorganických solí médi, zinku, niklu, manganu nebo kobaltu ve vodném roztoku anorganické soli železa. Potom se upraví pH reakční směsi kyselinou citrónovou na pH 7 a komplex se izoluje srážením organickým, s vodou mísitelným rozpouštědlem, s výhodou etanolem, metanolem nebo acetonem nebo se komplex nejprve vysráží shora specifikovaným rozpouštědlem, znovu se rozpustí ve vodě a pH jeho vodného roztoku se upraví kyselinou citrónovou na pH a pak se komplex izoluje srážením organickým rozpouštědlem, případně se komplex z reakční směsi neizoluje a reakční směs se aplikuje jako taková.

Description

(54) Způsob výroby komplexů sacharózy s biogenními prvky fiešení se týká způsobu komplexů sacharézy s biogenními prvky, jako je železo, měd, zinek, nikl, mangan a kobalt. K vodnému roztoku sacharózy nebo směsi jejich monosacharidových složek se současně přidává louh sodný nebo louh draselný a roztok ve vodě rozpustné anorganické soli železa nebo roztok připravený rozpuštěním jedné či více ve vodě rozpustných anorganických solí médi, zinku, niklu, manganu nebo kobaltu ve vodném roztoku anorganické soli železa. Potom se upraví pH reakční směsi kyselinou citrónovou na pH 7 a komplex se izoluje srážením organickým, s vodou mísitelným rozpouštědlem, s výhodou etanolem, metanolem nebo acetonem nebo se komplex nejprve vysráží shora specifikovaným rozpouštědlem, znovu se rozpustí ve vodě a pH jeho vodného roztoku se upraví kyselinou citrónovou na pH a pak se komplex izoluje srážením organickým rozpouštědlem, případně se komplex z reakční směsi neizoluje a reakční směs se aplikuje jako taková.

Vynález se týká způsobu výroby ve vodě rozpustných komplexů sacharozy nebo směsi jejich monosacharidových složek s biogenními prvky, jako je železo, mangan, kobalt, měd, zinek nebo nikl. Tyto komplexy mohou být použity pro fortifikaci potravin a křmiv, jako aditiva hnojiv, farmaceutických přípravků a podobně.

Funkce mnoha enzymů, zodpovědných za metabolické procesy v organismu savců a rostlin je podmíněna přítomnosti některých kovových prvků, tak zvaných biogenních prvků, například železa, kobaltu, manganu, mědi, zinku a niklu. Někdy je dokonce biologická využitelnost jednoho biogenního prvku podmíněna přítomností druhého. Například v lidském organismu využitelnost železa podmiňuje přítomnost mědi. Do organismu lidí a užitkových zvířat'jsou biogenní prvky dodávány dietou, rostliny je přijímají z půdy. Do průmyslově vyráběných potravin a krmiv, do hnojiv a některých farmaceutických přípravků je třeba biogenní prvky dodávat, aby tyto látky byly maximálně využity v organismu lidí, zvířat nebo rostlin.

S ohledem na způsob aplikace těchto látek je nezbytné, aby se biogenní prvky dodávaly ve formě ve vodě rozpustných látek. Tuto podmínku sice splňuje řada anorganických solí biogenních prvků, avšak v mnoha případech se tyto soli nedají použít z důvodů sensorických či jiných. Například síran železnatý, který se někdy používá jako zdroj železa pro lidský organismus, má nepříjemnou chut a jako fortifikátor potravin je tudíž nepoužitelný. Je známo, že sacharoza a její monosacharidové složky, zejména pak D-fruktóza, vytvářejí, ve vodě rozpustné komplexy se železem, s jinými biogenními prvky se sacharóza komplexuje neochotně. Komplexy sacharozy s trojmocným železem reaguji ve vodném roztoku alkalicky a v oblasti kolem pH 9 z vodného roztoku vypadávají.

Tento vynález popisuje přípravu komplexů sacharozy nebo směsi jejich monosacharidových složek se železem samotným nebo se železem a dalšími biogenními prvky. Tyto komplexy jsou ve vodě rozpustné i při pH 7. Postupem podle vynálezu se k vodnému roztoku sacharozy, invertního cukru nebo tak zvaného fruktosového sirupu (odpad při výrobě D-glukozy ze sacharozy) současně přidává louh sodný nebo draselný a roztok ve vodě rozpustné anorganické soli železa nebo roztok směsi ve vodě rozpustné anorganické soli železa a jedné či vlče ve vodě rozpustných anorganických solí zinku, manganu, kobaltu., niklu nebo mědi, a to takovým způsobem, aby pH reakční směsi bylo vyšší než pH 7. Komplex se z reakční směsi vysráží organickým, s vodou mlsitelným rozpouštědlem, s výhodou etánolem, metanolem nebo acetonem a izoluje se odstředěním nebo filtrací. Poté se komplex rozpustí ve vodě, vodný roztok se zneutralizuje kyselinou citrónovou na pH 7, načež se komplex izoluje stejně jako je uvedeno výše, to je srážením a odstředěním, případně filtrací. Lze také postupovat tak,.že se nejprve upraví pH reakční směsi kyselinou citrónovou a teprve poté se komplex vysráží organickým rozpouštědlem. Pro některé aplikace, kde není na závadu přítomnost anorganické soli sodíku nebo draslíku, není třeba provádět sráženi komplexu vůbec.

Vynález a jeho účinky jsou blíže osvětleny na dále uvedených příkladech.

Přikladl

K roztoku 125 g sacharozy ve 250 ml vody byl za míchání při teplotě místnosti současně přidáván 3N louh sodný a M vodný roztok chloridu železitého a to takovým způsobem, aby reakční směs měla pH 11- 0,5. Celkem bylo přidáno 250 ml M chloridu železitého a 275 ml 3N NaOH. Potom byl temně červenohnědý roztok zneutralizován na pH 7 přidáním roztoku 4 g kyseliny citrónové ve 12 ml vody a nalit do 1 litru etanolu. Suspenze byla odstředěna při 5 000. ot/min, supernatant odlit a zbylá sraženina byla sušena ve vakuu vodní vývěvy při 40 °c do konstantní váhy. Bylo získáno 45 g hnědé práškovité hmoty, obsahující 18,7 % Fe.

Příklad 2

K 17,5 g fruktózového sirupu /obsah sušiny.73,4 %, složení sušiny 60,3 % D-fruktozy,

35,5 % D-glukozy a 4,2 % sacharozy/ bylo přidáno 7,5 g vody. Potom byl současně přidáván 3N NaOH a M chlorid železitý tak, aby pH reakční směsi bylo 9,5. Po přidání 49 ml

3N NaOH a 45 ml H FeCl₃ bylo pH reakční směsi upraveno přidáním 0,1 g kyseliny citrónové a směs vlita do 150 ml metanolu. Po odfiltrování sraženiny a jejím vysušení bylo tiskáno 8,5 g komplexu o obsahu Fe 21,9 %.

Příklad 3

K roztoku sacharozy (12,5 g ve 25 ml vody) byl současně přidáván 3N NaOH a roztok, připravený rozpuštěním 0,170 g dihydrátu chloridu měčnatého ve 25 ml M roztoku chloridu šelezitého tak, aby pH reakční směsi 11- 0,5. Po přidání 27,5 ml 3N NaOH a 25 ml roztoku FeClj-CuClj byla reakční směs vlita do 100 ml etanolu, sraženina odstředěna a znovu rozpuštěna v 70 ml vody. Vodný roztok byl zneutralizován na pH 7 přidáním 0,7 g kyseliny citrónové ve 2,2 ml vody, načež byl komplex vysrážen vlitím do 100 ml etanolu. Po odstředění a vysušení do konstantní hmotnosti bylo získáno 3,4 g produktu, který obsahoval 21,4 % Fe a 1,1 « Cu.

Příkladě

Stejným postupem, jako je uvedeno v příkladu 3 byl ze 125 g sacharozy, 180 ml 3N NaOH a 150 ml roztoku, připraveného rozpuštěním 0,8 g (5,9 mmol) chloridu zinečnatého ve 150 ml M FeClj připraven roztok komplexu, z něhož byl po neutralizaci kyselinou citrónovou na pH 7 komplex vysrážen vlitím do 700 ml acetonu. Bylo získáno 25 g komplexu, který obsahoval 22,6 % Fe a 1,17 » Zn.

Příklad 5

Ze 12,5 g sacharozy, 21 ml 3N KOH a 17,5 ml roztoku, připraveného rozpuštěním 0,136 g (1 Mmol) chloridu zinečnatého a 0,682 g (4 mmol) dihydrátu chloridu měčnatého ve 25 ml H chloridu železitého byl připraven postupem dle příkladu 3 komplex (3,5 g) obsahující 14,2 % Fe, 0,9 % zn a 2,6 % Cu.

Přiklade

Postupem dle příkladu 3 bylo z 12,5, g sacharozy, 21,5 ml 3N NaOH a 17,3 ml roztoku, připraveného rozpuštěním 0,130 g (1 mmol) chloridu kobaltnatého ve 25 ml M chloridu železitého bylo získáno 3,3 g komplexu, který obsahoval 19,4 % Fe a 0,6 ΐ Co.

Příklad 7

Postupem dle příkladu 3 bylo ze 12,5 g sacharcfzy, 20,5 ml 3N NaOH a 17 ml roztoku, připraveného rozpuštěním 0,238 g hexahydrátu chloridu nikelnatého ve '25 ml M chloridu železitého získáno 3,0 g komplexu, obsahujícího 17,7 t Fe a 1,0 » Ni.

Příklade

Postupem dle příkladu 1 bylo z' 50 g sacharozy, 110 ml 3N KOH a 100 ml M dusičnanu železitého Získáno 19 g komplexu, který obsahoval 19,0 % Fe.

Příklad 9

Postupem dle přikladu 3 bylo z 12,5 g sacharo'zy, 20 ml 3N NaOH a 18,5 ml roztoku, připraveného rozpuštěním 0,198 g (1 mmol) tetrahydrátu chloridu manganatého ve 25 ml M chloridu železitého získáno 3,5 g komplexu, který obsahoval 18,9 4 Fe a 1,0 ž Mn.

Příklad 10 . X roztoku 2,5 g sacharozy ve 2,5 ml vody byl současně přidáván 0,1 M KOH a roztok, připravený smícháním 1 ml 0,1 M chloridu mědnatého s 1 litrem 0,1 M roztoku chloridu železitého. Po přidáni 160 ml 0,1 M KOH a 50 ml shora specifikovaného roztoku CuCl^ - FeCl₃byla reakční směs vlita do 0,5 1 etanolu. Suspenze byla zfiltrována přes skleněnou fritu, zbytek na fritě rozpuštěn v 10 ml vody, vodný roztok zneutralizován 0,1 M kyselinou citrónovou na pH 7 a potom byl vlit do 20 ml etanolu. Sraženina byla odsáta, promyta etanolem a vysušena. Bylo získáno 0,5 g produktu, který obsahoval 21,1 % Fe a 0,1 ϊ Cu.

Příklad 11

K roztoku 125 g sacharozy ve 250 ml vody byl za míchání současně přidáván nasycený vodný roztok hydroxidu sodného a nasycený vodný roztok chloridu železitého. Po přidání 43 ml louhu sodného a 54 ml chloridu železitého byla reakční směs zpracována stejným postupem, jako je uvedeno v příkladu 1. Bylo získáno 47 g produktu, který obsahoval 19,0 % Fe

Příklad 12

K roztoku 125 g sacharozy ve 125 ml vody byl současně přidáván nasycený louh sodný a roztok, připravený smícháním nasyceného roztoku chloridu nikelnatého a nasyceného roztoku chloridu železitého v poměru 1:25 (objemově). Celkem bylo přidáno 43 ml louhu sodného a 52 ml roztoku NiCl₂~FeCl₃, načež byla reakční směs zpracována stejně, jako je uvedeno v příkladu 1. Bylo získáno 44 g produktu o obsahu 18,1 S Fe a 0,9 t Ni.

Claims

PŘEDMĚT VYNALEZU

1. Způsob výroby komplexů sacharozy s biogenními prvky, vyznačený tím, že se k vodnému roztoku sacharozy nebo směsi jejich monosacharidových složek současně přidává nasycený nebo zředěný vodný roztok hydroxidu sodného nebo draselného o koncentraci minimálně 0,1 M a nasycený nebo zředěný vodný roztok anorganické soli trojmocného železa o koncentraci minimálně 0,1 M nebo roztok, připravený rozpouštěním dvou nebo více anorganických soli mědi, zinku, kobaltu, manganu a železa ve vodě, přičemž molární poměr mědi, zinku, niklu, manganu nebo kobaltu vůči trojmocnému železu je v rozmezí 1:1 000 až 1:6 a výsledný roztok je nasycený nebo zředěný o koncentraci minimálně 0,1 M vztaženo na železo, načež se upraví pH reakční směsi kyselinou citrónovou na pH 7 a komplex se izoluje srážením organickým, s vodou mísitelným rozpouštědlem s výhodou etanolem, metanolem nebo acetonem nebo se komplex nejprve vysráží shora specifikovaným rozpouštědlem, znovu se rozpustí ve vodě a pH jeho vodného roztoku se upraví kyselinou citrónovou na pH 7.
2. Způsob podle bodu 1 vyznačující se tím, že se získaný komplex dále izoluje srážením organickým rozpouštědlem.