CS240593B1 - Organokřemičité estery a způsob jejich přípravy - Google Patents

Description

ČESKOSLOVENSKA SOCIALISTICKÁ O B 0 n 1 1 / A POPIS VYNALEZU K AUTORSKÉMU OSVČDČERÍ 240593 (11) (Bl) (51) Int. Cl.4 C 07 F 7/08 C 07 F 7/18 (W) (22) Píihlášeno 21 03 84(21) (PV 2030-84) OftAD PRO VYNA LEZY (40) Zveřejněno 18 07 85 (45) Vydáno 15 08 87 A OBJEVY (75)

Autor vynálezu SASÍN MIROSLAV ing ; ČERMÁK JIŘÍ ing. CSc., PARDUBICE (54) Organokřemičité estery a způsob jejich přípravy ( 1

Vynález se týká organokřemičitých este-rů a způsobu jejich přípravy z fenyltrichlor-silanu, 1,4-butandiolu a jednomocných alko- 2 holů. Jedná se o nový typ esterů pro použitíjako komponent syntetických olejů a hyd-raulických kapalin.

Nové organokřemičité estery vzorce '6' '5 -Si Ócsh5 -^3 kde x = 1, 3, 10, se připravují podle vynálezu postupnou este-rifikací fenyltrichlorsilanu 1,4-butandiolem a2-etylhexanolem při 70 až 120 °C, odstraně-ním chlorovodíku proudem dusíku a doneu-tralizováním roztokem hydroxidu sodného v2-etylhexanolu s následným oddestilovánímtěkavých podílů. 1,4-Butandiol je perspektivní surovina,kterou lze připravit z etylénu elektrolýzoubezodpadovou technologií. Získané nové es-tery mají vynikající viskozitní závislosti avelmi nízké teploty tuhnutí a proto jsou vhodné jako komponenty do uvedených ole-jů a hydraulických kapalin. Níže uvedené příklady ilustrují provedenízpůsobu přípravy podle vynálezu. Příklad 1

Do 2,5 1 Kellerovyy baňky opatřené mí-chadlem, teploměrem, zpětným chladičem,připouštěcí nádobkou, topnou lázní a odvod-ním potrubím s manometrem bylo předlo-ženo 780 g fenyltrichlorsilanu (3,67 molu),zafyřáto za míchání na 70 °C, započato s při- 240593 240393 kapáváním 300 g 1,4-butandiolu (3,33 molu)a pokračováno v zahřívání baňky. 1,4-Butan-diol byl přikapáván během 30 minut a teplo-ta v baňce vystoupila na 120 °C, na kterébyla dále udržována. Potom bylo započatos připouštěním 565 g 2-etylhexanolu (4,3mol), jehož připuštění bylo ukončeno za 30minut. Připouštění bylo řízeno podle tlakuunikajícího chlorovodíku. Potom byl ke dnubaňky zaveden trubičkou dusík a za míchá-ní byl proudem dusíku během 1 hodiny sní-žen obsah chlorovodíku v baňce do čísla ky-selosti 1,9 mg KH/g.

Potom bylo do baňky přidáno za míchánívypočtené množství nasyceného roztokuhydroxidu sodného v 2-etylhexanolu. Obsahbaňky byl přepuštěn do destilační vakuovéaparatury a těkavé podíly oddestilovány doteploty varu 226 °C při tlaku 2,6 kPa. Pozchladnutí byl destilační zbytek 904 g pře-filtrován pře filtrační papír. Byl získán čirýbezbarvý ester s fyzikálními konstantamiuvedenými v tabulce II, a charakterizovanév tabulce I pod x = 10. 240593 co 4tí 4tí 03 w

Sd Λ N «3 <z> 0) Ό 3ShCO> 53 3Í Ό O So ti# φ ti 'ti 3ti p

§O S

>ÍH +J a mcu X3

O 3

cO

X a) tí

CM 60 Ί3 3 s 3 Λ 60

O • R4

CO u> ffi co o 60 U!

O tí •tí

,O 45 n ca Γ» 43 ,. . <0 4-

H CU Já -Ψ id ooO N Nro mi co «3

Pj 4tí cd co co,CM' CD C\f

CO CD CMCM CD rHCM CM CM

CD ,CD CD inooCD O CMm xf co

CD ninoCD τΗ τ—Γ omoO CD 03CD T-l b. co, o ocd” cm" cm“ O CD CDCO CM CMb. Tf Ml

O«Hτ—I

τ—I CM CO

CM xf <0 1—4

X «4 04 3 03 >

tO S-i a •r—t ti Φ a ti £l

CO £3 o ti φ Ό ω > ti rti

O Φ Í4

XD a o a 3 . g«a ii>o t. a 5 ° T—4 £_. ca ti. £5 O φN “ 9 3£3 j23«'> +>> > £3 '*>»O ti'>» titi >’5T § M <_Φ 'rt 4=J5 4tí >n « 3 i-iO Λaxo ti ΪN ti í—1 h-4

fti Q, O T—1 p—( ’β caca *>3 >S -g a a K. ®

> S O !C4tí Ί-* A§ a·* 03 g-a 4u pti £}O 'ti a i 9 Cň o Ρ-» o

N > 'Φ ti Φ Ό Φ > ti Φ >c Ό £3

O 03

+J

CO . *4tí ®<ň XJ‘ti ti iř> ·ΓΜ

O =!<

O o í> ·!-(

N

O ti,

O in o o co 45

3 B co I—, ti N 'r4 g o +-j 3 o

03 O IDCO t~% M·r) Η H ooinco w coCM 03 CDτ-l O CDCM T-l

CO IDco cx cmto“ b.“ Τ-ΓCM T-l t—I CM O O.r-, cd co;b.“ io“ cd“ o id idCM, ['.„CMcm" Τ-Γ t-Í CO 03 CD10 1Í3 0

<30 CM CD03 T-l T-lΉ CM CM ti T3 \T—f>O04XJOcti f4 Φ

4U w Φ £!

O ti Φ > ti ¢4 ti <r4 )C-i a 3

Ctí fc»> 4tí 60 £ líw SCO2S«

Ml CD Ob- CD UD00 OO bMl Mi ΌΙ t—I t-Ι T-l M1 CM IDo co o_o“ o“ o“ o 3 Ό o r—< 45 *—* ca ,54tí 5a Λ NCO >H fa Ό 44 2 °45 3 , ΌB «

)f»4 r~H a4d

O CD t—I

t—I CM CD

Claims (2)

1. 240593 P ř í k 1 a d 3 poměrech uvedených .v tabulce I připraven ester s fyzikálními konstantami uvedenými Stejným postupem jako v příkladu 1 byl v tabulce II, charakterizovaný v tabulce 1 za použití stejných výchozích sloučenin v hodnotou x = 1. PŘEDMĚT VYNALEZU

   1. Organokřemičité estery vzorce HgCgO -Si οκη2>¥ o OCgHj kde x = 1, 3, 10.
2. 2. Způsob přípravy organokřemičitých es-terů podle bodu 1, vyznačený tím, že se fe-nyltrichlorsilan reaguje s 1,4-butandiolem a 2-etylhexanolem při teplotě 70 až 120 °C, po-tom se vytěsní chlorovodík proudem dusí-ku, provede neutralizace hydroxidem sodnýmv 2-etylhexanolu a oddestilují se těkavé po-díly. Severografia, n. p., závod 7, Most Cena 2,40 Kčs