CS237195B1 - Způsob izolace lanolinalkoholového podílu z hydrolysovaného lanolinu - Google Patents

Abstract

Vynález se týká způsohu izolace lanolinalkoholového podílu z lanolinu technického nebo surového, po hydrolýze vodným roztokem hydroxidu sodného při teplotě varu reakčni směsi za vzniku sodných mýdel, která se izolují a v pevném stavu extrahují"acetonem nebo octanem ethylnatým; odparek extraktu se zpracuje známým způsobem ha surový cholesterol, který je významnou výchozí látkou farmaceutického a kosmetického průmyslu

Description

Vynález se týká způsobu isolace lanolinalkoholového podílu z lanolinu různého stupně čistoty po hydrolyse hydroxidem sodným, založeného na extrakci typu pevná látka - kapalina. Lanolin, získávaný ve velkém množství z odpadních vypíracích vod z prádelen vlny, je v současné době nejperspektivnějším zdrojem cholesterolu, důležité suroviny farmaceutického a chemického průmyslu. Cholesterol má využití např. při výrobě některých léčiv steroidní struktury, vitaminu cholekalciferolu, mastových základů, emulgátorů atd.

Isolace cholesterolu z lanolinu je intensivně studována po mnoho let a různé postupy jsou předmětem značného počtu patentů a dalších publikací. Řada literárních citací je shrnuta v ně kterých pracích (např. Elsevier encyclopaedia of organic chemistry, Volume 14-Supplement, Elsevier Publishing Company, Amsterdam 1954, str_o 1580s až 1581s; Štěpán a Ságnerová: Zpráva o přípravě benzoanu cholesterolu z lanolinu technického, VCHZ Syn thesia Pardubice-Semtín 1973; Schwarz a spol.:. 231 912 Jsou známy práce, využívající k zpracování lanolinu mikrobiologických a enzymatických postupů (Japan Ko.kai 7 301 184, 7 301 185) 7 303 393), ve většině případů je ale isolace cholesterolu založena na několika na sebe navazujících chemických operacích: hydrolysa lanolinu, extrakce lanolinalkoholového podílu, isolac surového cholesterolu z lanolinalkoholového podílu, čištění surového cholesterolu. Zveřejněné postupy se liší různými pracovními podmínkami u jednotlivých operací zpracování lanolinu.

Alkalickou hydrolysou lanolinu se získá směs solí lanolino vých kyselin a lanolinalkoholového podílu, obsahujícího cholesterol vedle řady dalších neutrálních látek. Isolace lanolinalkohclového podílu je tedy klíčovou operací. Alkalická hydrolysa se provádí zpravidla hydroxidem draselným nebo sodiým ve vodně

237 195 alkoholovém nebo vodném roztoku (citace viz výše uvedené práce) a extrakce lanolinalkoholového podílu se zpravidla provádí systémem kapalina - kapalina. Tohoto postupu používá naprostá většina autorů a to nejen po hydrolyse hydroxidem draselným, kde extrakce tohoto typu je jedině možná, ale i po hydrolyse hydroxidem sodným, kdy vzniklá sodná mýdla lze připravit v pevném stavu. Je znám postup, kdy lanolin se extrahuje po hydrolyse hydroxidem sodným benzinem z vodně e.thanolového roztoku (BIOS 1581,4) nebo z ethanolového roztoku.(Niewiadomski a sp.: Przemysl Chemiczny 44. 213, 1965)« Jiný postup je založený na hydrolyse hydroxidem sodným ve vodném isopropylalkoholu, načež se provádí protiproudná extrakce taveniny po hydrolyse za pomoci benzinu (US patent 2,619,495). Popsána je i hydrolysa lanolinu vodně ethanolovým hydroxidem sodným, následovaná neutralisací kyselnou sírovou; isolace lanolinalkoholů se provede vysrážením sodných solí v přebytku acetonu (Brabenec; Vnitřní zpráva VÚOS S.37, 1960). Extrakci systémem pevná látka - kapalina popisuje US patent 2,579,986; postup je založen na hydrolyse lanolinu hydroxidem sodným a převedení sodných mýdel na vápenatá, která se pak extrahují acetonem . Také belgický patent 816,235 popisuje převedení sodných mýdel na vápenatá, která se za určitých podmínek oddělí od lanolinalkoholového podílu. Tyto postupy ovšem vyžadují další operaci, t.j. převádění sodných mýdel na vápenatá chloridem vápenatým. Obvyklá operace typu kapalina - kapalina je značně náročná. Její úspěch striktně závisí na poměru vodně alkoholového popř. vodného roztoku hydrolysovaného lanolinu a extrakčního s vodou nemísitelného rozpouštědla, přičemž tento poměr se mění se složením lanolinu, teplotou, rychlostí míchání při extrakci atd. a je .tu vždy risiko vzniku neoddělitelných emulsí. Extrakce typu kapalina

- kapalina dále vyžaduje značné objemy extrakčních rozpouštědel nebo použití účinných, ale nákladných zařízení, jako jsou protiproudné extrakění kolony

Uvedené nevýhody odstraňuje způsob isolace lanolinalkoholového podílu z lanolinu technického nebo surového po hydrolyse vodným roztokem hydroxidu sodného při teplotě varu reakční směsi za vzniku sodných mýdel, podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se isolovaná sodná mýdla v pevném stavu extrahují systémem pevná látka - kapalina acetonem nebo octanem ethyínatým a extrakt se zpracuje na lanolinalkoholový podíl. Z tohoto podílu se potom známým postupem získá cholesterol· _ 3 237 195 vychází z hydrolysy lanolinu vodným roztokem hydroxidu sodného při zvýšené teplotě, načež po skončené hydrolyse se isolují sodná mýdla vysolením z vodné fáze přídavkem chloridu sodného, tedy postupem, známým z výroby mýdel v tukovém průmyslu» Vysušením lze získat pevná sodná mýdla, která se po rozdrcení extrahují v Soxhletově extraktoru nebo jiném podobném zařízení. Jako extrakční rozpouštědlo se používá s výhodou aceton nebo octan ethylnatý, zatím co jiná organická rozpouštědla, jako jsou alifatické nebo aromatické uhlovodíky, chlorovaná rozpouštědla a alkoholy neposkytují dobré výsledky» Odpařením extrakčního rozpouštědla se získá lanolinalkoholový podíl se zvýšeným obsahem cholesterolu, z kterého se pak isoluje cholesterol některým ze známých způsobů, např. tvorbou aduktu s chloridem zinečnatým, rozkladem aduktu vodou za vzniku surového cholesterolu a jeho krystalisací z methanolu, Čímž se získá vysoce čistý cholesterol (Schwarz a sp»: AO 231 912 Postup rovněž umožňuje snadnou isolaci směsi lanolinových kyselin neutralisací vyextrahovaných sodných mýdel a dále isolaci neutrálních odpadů po tvorbě aduktu s chloridem zinečnatým resp? po krystalisací surového cholesterolu, tedy surovin s potenciálním využitím v chemickém průmyslu, např» při výrobě tensidů»

Následující příklady uvedený vynález pouze ilustrují, nikoliv omezují.

Příklad 1

500 g roztaveného lanolinu technického se hydrolysuje varem se 75 g hydroxidu sodného v 500 ml vody 6 hodin. Po vychlazení směsi na 6C °C se přidá 120 g chloridu sodného a směs se nechá stát 16 hodin při 22 °G. Sodná mýdla se oddělí a vysuší při 50 až 55 °C do konstantní hmotnosti (573 g).

500 g sodných mýdel se extrahuje v. Soxhletově extraktoru 3 litry acetonu 4 hodiny. Acetonový extrakt se odpaří k suchu, čímž se získá 221 g lanolinalkoholového podílu s obsahem 33,5 % cholesterolu (OLO). Lanolinalkoholový podíl se rozpustí v 1,1 litru benzenu, azeotropicky se oddestilují zbytky vody, přidá se 55 g bezvodého chloridu zinečnatého a sípěs se vaří 1 hodinu. Po ochlazení na 30 °C se odsaje vyloučená adiční sloučenina cholesterolu s chloridem vápenatým, promyje benzenem, vysuší a rozloží 400 ml vody. Vyloučený surový cholesterol se odsaje, promyje, vysuší a krystaluje z methanolu. Získá se 22,7 g I.produktu, teplota tání 145 až 147

Zpracováním matečných louhů se získá

- 4 7,5 g II.produktu o teplotě tání 143 až 145 °C. 237 195

Příklad'2

Postupuje se podle příkladu 1, ale použije se 500 g lanolinu surového a extrahuje se stejným objemem octanu ethylnatého Zpracováním podle příkladu 1 se získá celkem 24,3 g cholesterolu, teplota tání 143 až 146 °C_e

Claims (1)

1. PŘEDMET VYNÁLEZU

   237 195

   Způsob isolace lanolinalkoholoyého podílu z lanolinu technického nebo surového, po hydrolyse vodným roztokem hydroxidu sodného při teplotě varu reakční směsi za vzniku sodných mýdel, vyznačující se tím, že se isolovaná sodná mýdla v pevném stavu extrahují systémem pevná látka - kapalina acetonem nebo octanem ethylnatým a extrakt se zpraoujg^na lanolinalkoholový podíl.