CS233695B1 - Způsob úpravy molybdenových kelímků pro pěstováni monokrystalů oxidů kovů - Google Patents

Abstract

Zvýšení životnosti molybdenových kelímků pro pěstování monokrystalů oxidů kovů, tvořených silnostěnným sintrovaným molybdenovým kelímkem s plechovou vložkou se dosáhne tepelným zpracováním, při němž se kelímek vystaví po dobu půl až pěti hodin teplotě o 10 až 300 °C vyšší než je teplota, při které tenze par molybdenu dosáhne celkového tlaku v prostoru, kde zahřívání probíhá.

Description

Vynález se týká způsobu úpravy molybdenových kelímků používaných pro pěstování monokrystalů oxidů kovů s vysoktv iůfáíous tání, umožňující podstatné prodloužení žívat nosti těchto kelímků.

Při pěstování některých technicky významných monokrystalů oxidů s vysokou tání, jako je hlinitoyttritý granát (Y^AljjQ^g), korund (Al₂op, hlinitoyttritý perovskit (YAlop je možné používat místo iridiových kelímků, kelímků z wolframu nebo molybdenu. Podmínkou je, aby tavenina pěstovaných monokrystalů byla stabilní za podmínek, při kterých je stabilní wolfram a molybden, t.j. aby se nerozkládala působením redukčního nebo neutrálního ochranného prostředí, případně vakua a aby za těchto podmínek nereagovala s výše uvedenými kovy. Tyto podmínky jsou splněny například při tavená korundu a hlinitoyttritého granátu ve wolframových a molybdenových kelímcích v inertní nebo redukční atmosféře a ve wolframových kelímcích ve vysokém vakuu.

Některé nevýhody wolframových a molybdenových kelímků, jako je porovitost nebo znečištění jinými níže tajícími kovy, jako je kobalt, způsobené výrobou těchto kelímků metodou práškové metalurgie, jsou odstraněny-způsobem, chráněným čs.autorským osvědčením č. 149 795, podle něhož je silnostěnný a porézní kelímek z wolframu, molybdenu nebo jejich slitinjývyložen kompaktním neporézním plechovým kelímkem, vyrobeným kováním nebo válcováním. Tavenina je potom ve styku s kompaktním materiálem, který je vyroben bez přídavku pojiv, tj. nížetajících kovů, takže pak je vedle dostatečné mechanické pevnosti zaručena i požadovaná čistota. Takto upravené kelímky mají životnost 8 až 12 pěstovacích cyklů. Potom vlivem rozdílné

- 3 233 695 deformace kompaktního a sintrovaného materiálu kelímku při vysokých teplotách a především vlivem modifikační změny objemu taveniny hlinitoyttritého granátu při opětovném pěstování zčásti naplněného kelímku, dochází k jeho celkové deformaci a pronikání části taveniny mezi sintrovaný kelímek a jeho plechovou vložku. Tím dochází k odtržení vložky od sintrovaného kelímku, k jejímu narušení a deformaci a vážnému narušení hydrodynamických podmínek v pěstovacím kelímku. Takový kelímek je pak pro další pěstování nepoužitelný a vedle kelímku dochází i ke ztrátě taveniny, zbylé po tomto posledním pěstovacím cyklu.

Tyto nevýhody dřívějšího vynálezu čs.autorského osvědčení č. 149 795 odstraňuje a životnost kelímku podstatně prodlužuje tepelné zpracování kelímku podle hořejšího vynálezu použitím předloženého vynálezu, jehož postáta spočívá v tom, že šutrovaný molybdenový kelímek s plechovou molybdenovou vložkou se zahřívá po dobu půl až pět hodin na teplotu o 10 až 300 °C vyšší, než je teplota, při které tenze par nplyfidenu dosáhne celkového tlaku v prostoru, kde zahřívání probíhá.

Tím se došili, že molybdenové páry vytěsní ze stykových ploch mezi sintrovaným kelímkem a plechovou vložkou zbytky jiných látek a dojde k jejich spojení do té míry, že celek je podstatně odolněj ší při použití při pěstování monokrystalů, čímž se znaoóě prodlouží jejich životnosti

Příklad 1

Kelímek pro pěstování monokrystalů hlinitoyttritého granátu byl vyroben tak, že do molydbenového kelímku, zhotoveného technologií práškové metalurgie o síle stěny 6 mm byla vložena vložka z molybdenového plechu o síle 0,3 mm a tento kelímek byl zahříván po dobu 4 hodin ve vakuové odporové peci na teplotu o 30 °C vyšší, než odpovídalo teplote, při níž tenze par molydbenu dosáhne celkového tlaku v prostoru vakuové pece. Takto upravený kelímek byl s úspěchem použit při 24 pěstovacích cyklech, aniž by byl znehodnocen, zatímco, nebyl-li vystaven tepelnému zpracování podle vynálezu, vydržel toliko 10 pěstovacích cyklů.

- 4 Přiklad 2

233 69S

Byl upraven molybdenový kelímek pro pěstování monokrystalů yttritohlinitého perovskitu obdobně jako v příkladu 1 s tím rozdílem, že použitá teplota byla o 200 °C vyšší než odpovídá teplotě při níž tenze par molybdenu dosáhne celkového tlaku v prostoru, kde zahřívání probíhá a že tato teplota byla udržo- ‘ vána po dobu 1 hodiny. Dosažená výsledky byly obdobné jako v příkladu 1.

Claims (1)

1. Způsob úpravy molybdenových kelímků pro pěstování monokrystalů oxidů kovů, tvořených silnostěným molybdenovým sintrovaným kelímkem s plechovou molybdenovou vložkou jeho tepelným zpracováním, vyznačený tím, že kelímek se zahřívá po dobu půl až pěti hodin na teplotu o 10 až 300 °C vyěěí než je teplota, při které tenze par molydbenu dosáhne celkového tlaku v prostoru, kde zahřívání probíhá.