CS232134B1 - N,N‘-bis(acyloxyetyl)-N,N,N‘,N‘,3-pentametyl-3-aza-l,5- -pentándiamóniumdibromidy a sposob ich přípravy - Google Patents
N,N‘-bis(acyloxyetyl)-N,N,N‘,N‘,3-pentametyl-3-aza-l,5- -pentándiamóniumdibromidy a sposob ich přípravy Download PDFInfo
- Publication number
- CS232134B1 CS232134B1 CS834031A CS403183A CS232134B1 CS 232134 B1 CS232134 B1 CS 232134B1 CS 834031 A CS834031 A CS 834031A CS 403183 A CS403183 A CS 403183A CS 232134 B1 CS232134 B1 CS 232134B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- bis
- aza
- preparation
- general formula
- pentanediamoniumdibromides
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 9
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 9
- -1 2-bromoethyl ester alkane Chemical class 0.000 claims description 7
- BAVYZALUXZFZLV-UHFFFAOYSA-N Methylamine Chemical compound NC BAVYZALUXZFZLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 4
- 125000003342 alkenyl group Chemical group 0.000 claims description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- MGJXBDMLVWIYOQ-UHFFFAOYSA-N methylazanide Chemical compound [NH-]C MGJXBDMLVWIYOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 4
- RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N Diethylenetriamine Chemical compound NCCNCCN RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 description 2
- 125000001309 chloro group Chemical group Cl* 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 2
- 125000005999 2-bromoethyl group Chemical group 0.000 description 1
- AHELICBDMBDYSN-UHFFFAOYSA-N 2-bromoethyl hexanoate Chemical compound CCCCCC(=O)OCCBr AHELICBDMBDYSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000251468 Actinopterygii Species 0.000 description 1
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- 241000588724 Escherichia coli Species 0.000 description 1
- 241001362550 Fabiola Species 0.000 description 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000004808 Saccharomyces cerevisiae Species 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000191967 Staphylococcus aureus Species 0.000 description 1
- OIPILFWXSMYKGL-UHFFFAOYSA-N acetylcholine Chemical compound CC(=O)OCC[N+](C)(C)C OIPILFWXSMYKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960004373 acetylcholine Drugs 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 230000000845 anti-microbial effect Effects 0.000 description 1
- 239000002216 antistatic agent Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- CYDRXTMLKJDRQH-UHFFFAOYSA-N benzododecinium Chemical compound CCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)CC1=CC=CC=C1 CYDRXTMLKJDRQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004071 biological effect Effects 0.000 description 1
- 239000002981 blocking agent Substances 0.000 description 1
- FXQJFHYFOGHZTB-UHFFFAOYSA-M carbethopendecinium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCC([N+](C)(C)C)C(=O)OCC FXQJFHYFOGHZTB-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000000812 cholinergic antagonist Substances 0.000 description 1
- SECPZKHBENQXJG-UHFFFAOYSA-N cis-palmitoleic acid Natural products CCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O SECPZKHBENQXJG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 1
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 1
- 239000012636 effector Substances 0.000 description 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-MDZDMXLPSA-N elaidic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C\CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-MDZDMXLPSA-N 0.000 description 1
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 239000008394 flocculating agent Substances 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 210000000609 ganglia Anatomy 0.000 description 1
- LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N haloperidol Chemical compound C1CC(O)(C=2C=CC(Cl)=CC=2)CCN1CCCC(=O)C1=CC=C(F)C=C1 LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004051 hexyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 230000036540 impulse transmission Effects 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- NIQQIJXGUZVEBB-UHFFFAOYSA-N methanol;propan-2-one Chemical compound OC.CC(C)=O NIQQIJXGUZVEBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 1
- 238000005065 mining Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 210000005036 nerve Anatomy 0.000 description 1
- 230000002232 neuromuscular Effects 0.000 description 1
- 235000021313 oleic acid Nutrition 0.000 description 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid group Chemical group C(CCCCCCC\C=C/CCCCCCCC)(=O)O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 1
- 150000003867 organic ammonium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000001734 parasympathetic effect Effects 0.000 description 1
- 230000002445 parasympatholytic effect Effects 0.000 description 1
- UKODFQOELJFMII-UHFFFAOYSA-N pentamethyldiethylenetriamine Chemical compound CN(C)CCN(C)CCN(C)C UKODFQOELJFMII-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000768 polyamine Polymers 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 244000144977 poultry Species 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Indole Compounds (AREA)
Description
Autor vynálSMU DEVINSKY FERDINAND ing. CSc., MASAROVÁ LUBOMÍRA,
LACKO IVAN ing., BITTEREROVÁ FABIOLA PhDr., BRATISLAVA (54) N,N‘-bis (acyloxyetyl)-N,N,N‘,N‘,3-pentametyl-3-aza-l,5-pentándiamóniumdibromidy a sposob ich přípravy
Vynález sa týká N,N‘-bis (acyloxyetyl)-N,N,N‘,N‘,3-pentametyl-3-aza-l,5-pentándíamióniumdibromidov všeobecného vzorca o ch3
II I
R—C—O- (CH2) 2-N© - (CH2 )2—N— , , I ch3 ch3 ch3 o — (CH2)2—®N—(CH2}2—O—C—R 2Br® ch3 kde R značí alkylový alebo alkenylový reťazec s poičtom atómov uhlíka 5 až 17 a sposobu přípravy týchto zlúčenín, ktorý spočívá na reakcii N,N-bis(2-dimetylamínoetyl)metylamínu s 2-brómetylestermi alkán a alkénikarbioxyloivých kyselím v prostředí mietylkyainidu počas 2 až 24 hodin pri teplote 20 až 85 °C.
Finálně zlúčeniny vykazujú účinok voči grampozitívnym, gramnegatívnym baktériám a kvasinkám, tvoria vo vodných roztokoch mlčely a preto sú použitelné ako povrchovoaktívne iantimiiKrótoe účinné zlúčeniny.
Vynález sa týká N,N‘-bis(acyloxyetylj-N,N,N‘,N‘,3-pentametyl-3-aza-l,5-pentándiamúniiumdibromidoiv všeobecného vzorca
O CI13 r_C—O—(CH2)2—N© —(CH2j2—N— ci-i3 ch3 ch3 o — (CH2)2—©N—(CH2)2—O—C—R 2Br©
CH3 kde R značí alkylový ,alebo alkenytový refazec s počtom atómov uhlíka 5 až 17 a sposobu ich přípravy.
Je známe, že niektoré organické amóniové soli, ktoré vo svojej molekule obsahujú dlhý alkylový reťazec majú detergenčné vlastnosti a biologické účinky. Preto našli použitie v mnohých odvetviach priemyslu akio je napr. potravinářsky, textilný, papierenský, banský, využívajú sa ako inhibitory korózio, odvodňované povrchu, pomocné látky v stavebníctve, v kozmetike, farmácii, atd.
Ich antibakteriálne účinky sa využívajú na dezinfekciu Či už v nemocniciach, školách, komunálnych zariadenlach, velkochovoch napr. hydiny, rýb a pod.
Do skupiny amóniových solí patří napr. aj acetylcholín, ktorý je pre vyššie organizmy životné důležitý, pretože působí ako mediátor přenosu nervového vzruchu na efektoroch parasympatitea, vo vegetatívnych gangliách a na nervosvalovej platničke.
Medzi organické amóniové zlúčeniny patria i niektoré cholinorgiká, parasympatolytiká gainglioibloikujúce a kurareforminé látky. Do· skupiny ganglioblokujúcich zlúčenín patří aj Penidiiomid-N,N“-bis(etyldimietyl)-3-metylaza-l,5-pentándiamóniumdibromid-zlúčehiina odvodená od dietyléntriamímu [ DETA; N-,N-bis (2-amimoetyl j aminu ].
DETA a jeho deriváty sú jedny z najpoužívanejších polyamínov napr. pri výrobě a stužovaní epoxidových živíc, farbení umělých vlákien, našli použitie aj ako antistatiká, pri výrobě papiera, emulgátory, zjemňovače vlákien, flokulačné činidlá, atd.
Zlúčemlny, ktoré sú predmetom: vynálezu, sú nové, doteraz v cbeanickej literatúre nieopísané a zistili sa u nich doteraz neznáme účinky na mikroorganizmy. U najúčinnejších z nich je ich aktivita vyššia ako Ajatínu a zrovnatelná so Septonexom, ktoré sú v súčasnosti najrozšínenejšie deziníicienciá zo skupiny organických amóniových solí.
Organické amóniové soli sa pripravujú najčastejšie reakciou haiogénderivátov růzmej štruktúry s příslušnými terc.amínmi za různých reakčných podmienok. Vznikajú produkty vartabilnej čistoty v kolísavom, výtažku.
Sposob přípravy podlá vynálezu spočívá v reakcii N,N-bís(2-dimetylamíi3iOieÍtylJmetyiamínu s 2-brómetylestermi alkán alebo alkénkarboxylovej kyseliny v prostre-dí metylkyaoidu pri teplotách 20 až 85 °C počas 2 až 24 hodin, pričom vznikajú produkty vo velmi dobrých výťažkoch vyhovujúcej čistoty.
V příkladech, ktoré ilustrujú ale neobmedzujú metodu přípravy je uvedený spůsob podlá vynálezu, sú charakterizované vybrané zlúčeniny, je uvedená aj kritická koncentrácia tvorby miciel (Ckj a antimikróbna aktivita vyjádřená ako minimálna inhibičná koncentrácia (MIC, ^g/cm3) . Ck je vyjádřená v mol/dm3. MIC sa sledovala na Staphylococcus aureus, Escherichia coli a Caudida albicans.
IČ-spektrálne charakteristiky boli určené zmeraním vzoriek v KBr tabletách, (cm-1).
Příklad 1
2-brómetylester kyseliny hexánovej (0,1 mrul) sa rozpustí v 30 ml suchého metylkyanidu a přidá sa 0,05 mol N,N-bis(2-dimetylaimíinoeitylj mety laminu. Reakčná zmes sa ziahrieva 2 hodiny pod spatným tokám (85 °C). Po spracovaní reakčného produktu kryštalizáciou zo zmesi aceton—metanol sa získal N,N‘-bis(hexyl'Oxyietyl}-N,N,N‘,]\r,3-pentametyl-3-aza-l,5-pentándiamóniumdiibromid s ,t. t. 191 až 192 °C, výťažok 71 % teórie, Rf (sústava CHCla—CH3OH—H2O 75 : 22 : 3, silikagél, detekcia Drageindorlovým činidloím v Munierovej modifikaci!) = 0,40,
IČ:
v (C=O) 1741 a 1723; v(C—O—C) 1152 a 1140; p(CH,j 715;
v(N—Cíi3) 2757;
Ck = 4,8 . ΙΟ’2;
MIC: > 1000, > 1000, > 1000.
Příklad 2
Pracovny postup jse ten istý ako v příklade) 1 s tým rozdielom, že do reakcie sa použil 2-brómetylester kyseliny dekánovej a reakčný čas bol 12 hodin. Získal sa N,N‘-bis(dekanoylioxyetyl j -N,N,N‘,N‘,3-pentametyl-3-aza-l,5-peintáindiamóniiumdibromid s t. it. 209 až 211 QC, výtažek 71 % teórie, Rf — = 0,57,
IC:
v(C=O) 1739 a 1723, v(C—O—C) 1156 a 1138, p(CH,j 720, v(N—CH;J) 2751,
Ck = 2,2 . ΙΟ3,
MIC: 7, 40, 30.
Příklad 3
Pracovný postup je ten istý ako v príkla2 3 ;
de 1 s týim rozdielom, že do reakcie sa použil 2-brómetyIester kyseliny 10-undeeénove) a reakcia prebiehala pri teplote 20 °C 18 hodin. Získal sa N.N^bisflO-undec&noyloxyetyl)-N,N,N‘,N‘,3-pemtametyl-3-a>za-l,5-p&ntáindiamjóniiumidibromid s t. t. 203 až 204 °C, výťažiok 71 % teorie, Rf = 0,58,
IC:
v(C=O) 1736 a 1728, v(C—O—C) 1160 a 1142, p(CH2) 710, v(N—CH3) 2751, v(=CH) 3027, v(C=C) 1627,
Ó(=CH2) 912,
Ck = 1,9.10-3,
MIC: 20, 60, 50.
Příklad 4
Pracovny postup je ten istý ako v príklade 3 s tým rozdielom, že do reakcie sa použil 2-bró.metyle.ster kyseliny cis-9-oktadecénovej (olejovej) a reakčný čas bol 24 hodin. Získal sa N,N‘-bis(oleyloxyetyl)-N;N,N‘,Ni,3-pentametyl-3-a.z,a-l,5-pentándiamóniumdibromid s t, t. 196 až 198 °C, výťažok 64 % teorie,
IČ:
v (C=O) 1728, v(C—O—Cj 1140, p(CH2) 704, v(N— CH3) 2749, v(—CH) 2994, v(C—C) 1607,
R£ = 0,75,
p. = qq 10-6
MIC: 200, >1000, >1000.
PREDMET
Claims (2)
1. N,N‘-biis (acyloxyetyl) -N,N,N‘,N‘,3-pentametyl-3-aza-l,5-pentáindiamóniumdibnomidy všeobecného vzorca:
O CH;S
R—C—O-(CH2)2—N©—(CH2)2—N— ch3 ch3 ch3 o — (CH2.)2—©N—(CH2)2—O—C—R 2Br© ch3 kde R značí alkylový alebo alkenylový retazec s počtom atómov uhlíka 5 až 17.
2. Sposob přípravy zlúčenín všeobecného vzorca ako v bode 1, vyznačený tým,, že sa
VYNALEZU •nechá zreagovtať N,N-bis(2-dime,tylamínoetyljmetylamín vzorca
CH3 ch3
CH3—N—(CH2)2—N—(CH2)2—N—CH3 ch3 s 2-brómetylesteroim alkán- alebo alkénkarboxylovej kyseliny všeobecného vzorca
O
R—C—O—CH2—CH2—Br kde R má ten istý význam ako v bode 1, v prostředí mety lky amidu počas 2 až 24 hodin pri teplotách 20 až 85 °C.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS834031A CS232134B1 (cs) | 1983-07-03 | 1983-07-03 | N,N‘-bis(acyloxyetyl)-N,N,N‘,N‘,3-pentametyl-3-aza-l,5- -pentándiamóniumdibromidy a sposob ich přípravy |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS834031A CS232134B1 (cs) | 1983-07-03 | 1983-07-03 | N,N‘-bis(acyloxyetyl)-N,N,N‘,N‘,3-pentametyl-3-aza-l,5- -pentándiamóniumdibromidy a sposob ich přípravy |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS403183A1 CS403183A1 (en) | 1984-05-14 |
| CS232134B1 true CS232134B1 (cs) | 1985-01-16 |
Family
ID=5382091
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS834031A CS232134B1 (cs) | 1983-07-03 | 1983-07-03 | N,N‘-bis(acyloxyetyl)-N,N,N‘,N‘,3-pentametyl-3-aza-l,5- -pentándiamóniumdibromidy a sposob ich přípravy |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS232134B1 (sk) |
-
1983
- 1983-07-03 CS CS834031A patent/CS232134B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS403183A1 (en) | 1984-05-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE69933198T2 (de) | Neue fungizide verbindungen und verfahren zu ihrer herstellung | |
| DE69324552T2 (de) | N'-substituierte-N,N'Diacylhydrazin-Insektizide | |
| Clifton et al. | N1-(substituted) pantothenamides, antimetabolites of pantothenic acid | |
| DE69821347T2 (de) | (2-(2-thienyl)-ethylamino)-(2-halophenyl)-acetonitrile als zwischenprodukte und verfahren zu ihrer herstellung | |
| DE68918910T2 (de) | Jodpropargylmonoester von Dicarbonsäureanhydriden und ihre Anwendung als Antimikrobenmittel. | |
| DE3751764T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von N1,N4-Diethylspermin | |
| Jain et al. | Synthesis, characterization and antimicrobial screening of some 4-substituted-1-(4-substituted phenyl) piperazine derivatives | |
| US3502720A (en) | N-(2-methyl-4-chlorophenyl)-formamidines | |
| US3457294A (en) | N-(substituted-benzoyl) aminoaceto- and aminopropionitriles | |
| CN102531928B (zh) | 非对称双季铵盐及其制备方法和用途 | |
| CS232134B1 (cs) | N,N‘-bis(acyloxyetyl)-N,N,N‘,N‘,3-pentametyl-3-aza-l,5- -pentándiamóniumdibromidy a sposob ich přípravy | |
| DE2525855C3 (de) | Substituierte Benzoesäureanilide sowie ein diese Verbindungen enthaltendes Mittel | |
| DE2212827A1 (de) | Pflanzenschutzmittel | |
| US4473561A (en) | Fungicidal composition comprising alpha-substituted ethylphosphinic acids or their salts | |
| AT394723B (de) | Verfahren zur herstellung von neuen substituierten 7-oxomitosanen | |
| CN108640871B (zh) | 一种含氟吡啶哌嗪脲类化合物及其应用 | |
| US4061634A (en) | Sulfur-containing antimicrobial ester-amides | |
| US4598092A (en) | α-Hydroxy-β-haloethylphosphinic acids and their salts, and their production and use | |
| JPH01233264A (ja) | ハロゲン化グリセリンから誘導される新規第四級アンモニウム塩およびそれを有効成分とする殺菌剤 | |
| DE69016122T2 (de) | Biozide Verbindungen. | |
| CN104926752A (zh) | 一种苯并异噻唑啉酮乙酰胺类衍生物及其合成方法和应用 | |
| JPH05503718A (ja) | 光学異性ヒダントインの分割方法 | |
| CN117447373B (zh) | 一种甲硫氨酸衍生物和其盐类的制备及作为抗菌剂的用途 | |
| US3031373A (en) | 8-quinolyl carbonate derivatives | |
| Berner et al. | Substituted N-phenylanthranilic acid hydrazides as potential antimalarial and antimicrobial agents |