CS231550B1 - Sposob přípravy kryštalického /í-escínu - Google Patents

Description

231550

Vynález sa týká sposobu přípravy krys-talického /3-escínu.

Pri izolácii /3-escínu zo semien pagaštanakoňského (napr. pat. spis NDR 11178, pat.spis NSR 1125117, 2339760, 2530941, fran-cúzsky pat. spis 7724689] sa získá najprvsurový p-escín, ktorý sa musí podrobit ďal-šiemu prečisteniu. Ňajúčinnejším spósobompurifikácie /3-escínu je kryštalizácie popredchádzajúcom odstranění organickýchpigmentov adsorpciou na aktivně uhlie anásledné] filtrácii. Na přípravu krystalické-ho ijS-escínu (pat. spis NDR 11178] sa použilpostup, pri ktorom sa 1 diel /3-escínu roz-pustil v 10-násobnom množstve metanolu,zmes sa refluxovala a pri teplote 88 až 90 °Csa přidalo dvojnásobné množstvo vody zo-hriatej na 90 °C. Podlá tohoto postupu sasice získá kryštalický /3-escín, ale v nevhod-nej krystalické] formě, takže ďalšie spraco-vanie získanej suspenzie je časovo a ener-geticky náročné.

Nedostatky doterajších postupov sa od-stránili postupom podl'a vynálezu, pri kto-rom sa surový /3-escín rozpustí v metanole,roztok sa premieša s aktívnym uhlím, pře-filtruje sa, a k filtrátu obsahujúcemu 0,111až 0,273 (vyjádřené hmotnostným zlomkom);/3-escínu v metanole zohriatemu na 40 až60 °C sa přidá voda zohriata na 40 až 60 °Cv množstve 1,1 až 1,95 hmotnostného dieluvody na 1 hmotnostný diel metanolu, roz-tok sa zamieša a nechá krystalizovat Ak saTabulka 1 zničuje množstvo vody v zmesi s metano-lom, získajú sa vačšie kryštály /3-escínu; ta-kéto kryštály sa rýchlo odfiltruji! od kryšta-lizačných lňhov. Naopak, zvyšováním množ-stva vody pri kryštalizácii /3-escínu zo zmesimetanol — voda sa získajú menšie kryštá-ly, pri pomere metanol — voda 1: 3,13 sazískala jemná suspenzia, prechádzajúca fil-trom s priemerom pórov 20 až 40 μία. Tá-to suspenzia mala sedimentačný stupeň (se-dimentačný stupeň = sedimentačný objemX 100/celkový objem suspenzia povodný) po1 h rovný hodnotě 11,8 (tab. 1]. Z technologického hladiska výroby /3-escí-nu nie sú výhodné suspenzie, pri ktorýchsedimentačný stupeň v závislosti od časuvzrastá, pretože takéto suspenzie sú velmijemné a zle sa filtrujú. Najvhodnejšie súsuspenzia velkých kryštálov, že sa nedalv závislosti od času sedimentácie prudkoklesá (tab. 1 až 3], Krajným prípadom jekryštalizácii /3-escínu zo zmesi metanol —voda 1: 0,0625, kedy sa získala taká hustásuspenzia velkých kryštálov, že sa nedalurčil sedimentačný objem — ale v tomtokrajnom případe je velkost kryštálov naúkor výtažku kryštalizácie. V predmete vynálezu uvedené rozmedziekoncentrácie /3-escínu v metanole ako aj po-měru metanol — voda sú optimálně tak zhladiska spracovatelnosti suspenzií, ako ajcelkového výtažku kryštalizácie.

Stupeň sedimentácie /3-escínu v závislosti od času sedimentácie; suspenzia /3-escínu v kryštalizačných lúhoch.

Východisková koncentrácia /3-escínu 0,111 (hmotnostný zlomok] v metanoli; kryštali-zácia zo zmesi metanol —- voda 1 : A (hmotnostný poměr], teplota 45 °C A čas sedimentácie (min] výťažok 5 10 15 30 60 kryštalizácie (%) 3,13 0 0 2,9 5,3 11,8 89,46 2,50 20,7 25,5 29,3 33,0 35,5 88,83 1,875 37,8 39,4 40,3 41,5 46,1 88,23 1,250 82,9 77,2 75,1 75,0 74,7 86,50 0,625 hustá suspenzia, nesedimentuje 66,40

Tabulka 2

Stupeň sedimentácie /3-escínu v závislosti od času sedimentácie. Východisková kon- centrácia /3-escínu 0,200 (hmotnostný zlomok) v metanole; kryštalizácia zotanol — voda 1:A (hmotnostný poměr), teplota 45°C zmesi me- výťažok kryštalizácie (%) A 5 čas sedimentácie (min) 10 15 30 60 3,75 0 0 0 0 0 3,13 0 0 5,9 8,5 11,8 2,50 82,8 68,9 59,7 59,3 58,9 87,6 1,875 73,4 61,4 59,3 58,9 58,9 87,3 1,250 92,6 77,6 75.3 73,7 73,7 86,3

Claims (1)

1. 231550 Tabulka 3 Stupeň sedimentácie /3-escínu v závislosti od času sedimentácie.Východisková koncen-trácia /3-escínu 0,273 (hmotnostný zlomok) v metanole; kryštalizácia zo zmesi meta-nol — voda 1: A (hmotnostný poměr), teplota 45°C A 4 čas sedimentácie (min) výťažok 5 10 15 30 60 kryštalizácie ('%) 3,75 0 0 0 3,13 100,0 98,2 94,11 2,50 96,6 86,2 79,3 1,875 83,0 77,2 75,5 1,250 96,3 91,1 88,4 Bližšie podrobnosti sposobu přípravy krys-talického /2-escínu podl'a vynálezu sú zřej-mé z příkladu prevedenia. Přikladl 20,0 g surového /3-escínu sa rozpustí v80,0 g metanolu pri teplote 45°C, přidá sa0,4 g aktívneho uhlia, suspenzia sa premie-šava 10 min, přefiltruje sa, filtrát sa opáť 0 91,2 0 82,4 86,4 70,3 68,9 85,8 71,7 69,8 84,2 86,4 85,3 82,1 zohreje na 45°C, přidá sa 150 ml vody zo- hriatej na 45 °C, premieša sa a nechá krys- talizovať. Po 1,5 h sa kryštály odfiltrujú,premyjú s 15 ml zmesi metanol — voda1: 1,875 (hmotnostný poměr) a vysušia pri80 °C 1 h, potom pri 105 °C do konštantnejhmotnosti. Týmto postupom sa získalo 17,26gramou (t. j. 86,30 o/0 vzhladom na nasade-né množstvo) čistého, krystalického β-escí-nu. PREDMET Spdsob přípravy krystalického β-escínu,dobře filtrovatelného, zo surového ^-escínupo jeho rozpuštění v metanole, premiešanís aktívnym uhlím a filtrácii vyznačujúci satým, že k roztoku ,/S-escínu v metanole skoncentráciou 0,111 až 0,273 vyjádřenou VYNALEZU hmotnostnými zlomkami, zohriatemu na 40až 50 °C sa přidá voda zohriata na 40 až50 °C v množstve 1,1 až 1,95 hmotnostnéhodielu na 1 hmotnostný diel metanolu, roztoksa zamieša a nechá kryštalizovať.