CS229837B1 - Method of treatment of oil sample for sulphur content detecting - Google Patents
Method of treatment of oil sample for sulphur content detecting Download PDFInfo
- Publication number
- CS229837B1 CS229837B1 CS777182A CS777182A CS229837B1 CS 229837 B1 CS229837 B1 CS 229837B1 CS 777182 A CS777182 A CS 777182A CS 777182 A CS777182 A CS 777182A CS 229837 B1 CS229837 B1 CS 229837B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- sulfur
- oil
- treatment
- content
- oil sample
- Prior art date
Links
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 8
- 239000005864 Sulphur Substances 0.000 title 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims description 18
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims description 17
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 3
- 238000011005 laboratory method Methods 0.000 claims description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 2
- 239000012255 powdered metal Substances 0.000 claims description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 3
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 239000010687 lubricating oil Substances 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 1
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 description 1
- XTQHKBHJIVJGKJ-UHFFFAOYSA-N sulfur monoxide Chemical class S=O XTQHKBHJIVJGKJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052815 sulfur oxide Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
Vynález se týká tepelné úpravy vzorku oleje před vlastním stanovením obsahu síry na infračerveném analyzátoru.The invention relates to the heat treatment of an oil sample prior to the sulfur content determination on an infrared analyzer.
Dosud známé způsoby stanovení síry v olejích spočívající v uvolnění síry buď redukcí, nebo oxidací vzorku oleje běžnými chemickými procesy, z nichž se stanoví příslušný obsah síry laboratorními metodami.Prior art methods for determining sulfur in oils by releasing sulfur either by reduction or oxidation of an oil sample by conventional chemical processes from which the respective sulfur content is determined by laboratory methods.
Nevýhody těchto metod jsou náročná laboratorní příprava vzorků a především samotný dlouhodobý oxidační či redukční proces. Rovněž gravimetrické stanovení síry je zdlouhavé a v některých případech i méně přesné. Použití infračerveného analyzátoru pro analýzu síry v kovových materiálech nebylo dosud možné, neboť zde působil vliv uhlíkové matrice a vody při spalování v analyzátoru.The disadvantages of these methods are the demanding laboratory preparation of samples and above all the long-term oxidation or reduction process itself. Also gravimetric determination of sulfur is tedious and in some cases less accurate. The use of an infrared analyzer for the analysis of sulfur in metallic materials has not been possible so far, since the effect of the carbon matrix and water during combustion in the analyzer has been influenced.
Výše uvedené nedostatky odstraňuje způsob úpravy vzorku podle vynálezu spočívající v tom, že se předem odstraní rušivé vlivy uhlíkové matrice a vody při spalování, tepelnou úpravou vzorku oleje, kterou je jeho pyrolýza za přítomnosti látky, 'kvantitativně vázající uvolněnou síru, jako je třeba prášková měď. Pyrolýza se provádí za omezené přítomnosti kyslíku, za účelem zamezení možnosti vzniku kysličníků síry vyhořením oleje. Kovovou matrici, do které je vnesen známý obsah oleje je výhod2 né připravit lisováním práškového kovového materiálu, aby byla dostatečně porézní. Tepelná úprava po vnesení vzorku oleje do kovové matrice spočívá v jejím vyhřátí v redukční atmosféře na teplotu 400 až 500° Celsia po dobu 1 hodiny. Po tepelné úpravě je možné kovovou matrici obsahující vázanou síru analyzovat na infračerveném analyzátoru, používaného pro analýzu kovových materiálů.The aforementioned drawbacks are eliminated by the method of treatment of the sample according to the invention by first eliminating the interfering effects of the carbon matrix and water during combustion by heat treating the oil sample, which is its pyrolysis in the presence of a sulfur-binding substance such as powdered copper. . Pyrolysis is carried out in the limited presence of oxygen in order to avoid the possibility of sulfur oxides being produced by the combustion of the oil. The metal matrix into which the known oil content is introduced is advantageously prepared by pressing the powdered metal material to be sufficiently porous. The heat treatment after introducing the oil sample into the metal matrix consists in heating it in a reducing atmosphere to a temperature of 400 to 500 ° C for 1 hour. After heat treatment, the metal matrix containing bound sulfur can be analyzed on an infrared analyzer used for the analysis of metallic materials.
Výhodou tohoto způsobu úpravy vzorku oleje pro stanovení obsahu síry v olejích je i skutečnost, že lze použít přístroje pozvláště ve spojení s infračerveným analyzátorem je možno automatizovat. Výhodná je iskutečnest, že lze použít přístroje použitelného pouze pro analýzu kovových materiálů i pro tyto účely. Způsob stanovení obsahu síry v olejích podle vynálezu je postaven pro stanovení vyšších obsahů síry, cca od 0,1 %.An advantage of this method of treating the oil sample to determine the sulfur content of the oils is the fact that instruments can be used in particular in conjunction with an infrared analyzer to be automated. It is advantageous, however, that apparatus useful only for the analysis of metallic materials and for these purposes can also be used. The method for determining the sulfur content of the oils according to the invention is designed to determine higher sulfur contents, from about 0.1%.
Příklad provedeníExemplary embodiment
Do předem připravené tablety vylisované z práškové mědi o zrnitosti větší než 0,1 mm se vnese obsah oleje cca 70 mg, tableta se vloží do spalovacího kelímku opatřeného víčkem a umístěného v muflové peci za postupného využívání po dobu 1 hodiny na teplotu 400 až 500 °C a ponechání na této teplotě cca 30 minut. Po vychladnutí je tableta v kelímku převrstvena, favidlem á podrobena běžné chemické analýze ná infračerveném analyzátoru.70 mg of the preformed tablet pressed from copper powder with a grain size of more than 0.1 mm is placed in a crucible fitted with a lid and placed in a muffle furnace at 400 to 500 ° C over a period of 1 hour. C and leave at this temperature for about 30 minutes. After cooling, the tablet is overlaid in a crucible, fused with a conventional chemical analysis on an infrared analyzer.
Způsob úpravy vzorku, oleje pro zjišťování obsahu síry. v olejích podle vynálezu lze s výhodou použít. především ve všech laboratořích zabývajících se sledováním obsahu síry v mazacích olejích. Výhodou je možnost předúpravy i většího množství vzorků, čímž se podstatně zkracuje doba potřeb-Sample treatment, sulfur content oil. in the oils according to the invention can be advantageously used. especially in all laboratories involved in monitoring the sulfur content of lubricating oils. The advantage is the possibility of pre-treatment of even a larger number of samples, which significantly reduces
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS777182A CS229837B1 (en) | 1982-11-03 | 1982-11-03 | Method of treatment of oil sample for sulphur content detecting |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS777182A CS229837B1 (en) | 1982-11-03 | 1982-11-03 | Method of treatment of oil sample for sulphur content detecting |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS229837B1 true CS229837B1 (en) | 1984-06-18 |
Family
ID=5427416
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS777182A CS229837B1 (en) | 1982-11-03 | 1982-11-03 | Method of treatment of oil sample for sulphur content detecting |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS229837B1 (en) |
-
1982
- 1982-11-03 CS CS777182A patent/CS229837B1/en unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Miller et al. | Determination of copper speciation in marine waters by competitive ligand equilibration/liquid-liquid extraction: an evaluation of the technique | |
| US3884639A (en) | Process for analyzing mercury | |
| Freitas et al. | Ultrasound-assisted digestion of biodiesel samples for determination of metals by stripping voltammetry | |
| EA006151B1 (en) | Handling mechanism, furnace and process for treating an article in a furnace for use in the process and assaying process | |
| US3058813A (en) | Apparatus for oxidation of organic liquids | |
| CS229837B1 (en) | Method of treatment of oil sample for sulphur content detecting | |
| US3359188A (en) | Methods and apparatus for determining the oxygen activity of molten metals, metal oxides and slags | |
| RU2494160C1 (en) | Method of determination of gold and silver content in sulphide ores and products of their processing | |
| SE8803840D0 (en) | SUBJECT TO ANALYSIS OF PARTICULAR SOCIETIES | |
| CN100401055C (en) | Method for Determination of Total Chlorine Content in Iron Oxide Powder | |
| Amossé et al. | Partitioning of iridium and platinum between metals and silicate melts: Evidence for passivation of the metals depending on ƒO2 | |
| RU2365644C1 (en) | Method of identification of noble metals in sulfide ores and their processing products | |
| JPS6342745B2 (en) | ||
| Kinaev et al. | Kinetics of reduction of lead smelting slags with solid carbon | |
| JPH0324456A (en) | Method and instrument for measuring organic carbon content | |
| JPH02136743A (en) | Method and device for analyzing ultratrace elements in metal materials | |
| SU385199A1 (en) | METHOD FOR DETERMINING OXYGEN IN METALS | |
| JPH11118686A (en) | Creation method for refractory test body for fluorescent x-ray analysis | |
| RU2502060C1 (en) | Microwave oven drying method of samples of gold-bearing ores | |
| JP2008157752A (en) | Quantitative determination of ferrous metal in reduced iron pellets | |
| RU2354711C2 (en) | Method of process monitoring of flux cored wire manufacturing | |
| SU1065720A1 (en) | Organic substance mineralization method | |
| Baranowska et al. | Differential pulse polarography in the analysis of products from coal treatment | |
| Desmet et al. | Recovery of mercury from dental amalgam waste | |
| Lord et al. | Metallurgical analysis |