CS229837B1 - Způsob úpravy vzorku oleje pro zjišťováni obsahu síry - Google Patents

Description

Vynález se týká tepelné úpravy vzorku oleje před vlastním stanovením obsahu síry na infračerveném analyzátoru.

Dosud známé způsoby stanovení síry v olejích spočívající v uvolnění síry buď redukcí, nebo oxidací vzorku oleje běžnými chemickými procesy, z nichž se stanoví příslušný obsah síry laboratorními metodami.

Nevýhody těchto metod jsou náročná laboratorní příprava vzorků a především samotný dlouhodobý oxidační či redukční proces. Rovněž gravimetrické stanovení síry je zdlouhavé a v některých případech i méně přesné. Použití infračerveného analyzátoru pro analýzu síry v kovových materiálech nebylo dosud možné, neboť zde působil vliv uhlíkové matrice a vody při spalování v analyzátoru.

Výše uvedené nedostatky odstraňuje způsob úpravy vzorku podle vynálezu spočívající v tom, že se předem odstraní rušivé vlivy uhlíkové matrice a vody při spalování, tepelnou úpravou vzorku oleje, kterou je jeho pyrolýza za přítomnosti látky, 'kvantitativně vázající uvolněnou síru, jako je třeba prášková měď. Pyrolýza se provádí za omezené přítomnosti kyslíku, za účelem zamezení možnosti vzniku kysličníků síry vyhořením oleje. Kovovou matrici, do které je vnesen známý obsah oleje je výhod2 né připravit lisováním práškového kovového materiálu, aby byla dostatečně porézní. Tepelná úprava po vnesení vzorku oleje do kovové matrice spočívá v jejím vyhřátí v redukční atmosféře na teplotu 400 až 500° Celsia po dobu 1 hodiny. Po tepelné úpravě je možné kovovou matrici obsahující vázanou síru analyzovat na infračerveném analyzátoru, používaného pro analýzu kovových materiálů.

Výhodou tohoto způsobu úpravy vzorku oleje pro stanovení obsahu síry v olejích je i skutečnost, že lze použít přístroje pozvláště ve spojení s infračerveným analyzátorem je možno automatizovat. Výhodná je iskutečnest, že lze použít přístroje použitelného pouze pro analýzu kovových materiálů i pro tyto účely. Způsob stanovení obsahu síry v olejích podle vynálezu je postaven pro stanovení vyšších obsahů síry, cca od 0,1 %.

Příklad provedení

Do předem připravené tablety vylisované z práškové mědi o zrnitosti větší než 0,1 mm se vnese obsah oleje cca 70 mg, tableta se vloží do spalovacího kelímku opatřeného víčkem a umístěného v muflové peci za postupného využívání po dobu 1 hodiny na teplotu 400 až 500 °C a ponechání na této teplotě cca 30 minut. Po vychladnutí je tableta v kelímku převrstvena, favidlem á podrobena běžné chemické analýze ná infračerveném analyzátoru.

Způsob úpravy vzorku, oleje pro zjišťování obsahu síry. v olejích podle vynálezu lze s výhodou použít. především ve všech laboratořích zabývajících se sledováním obsahu síry v mazacích olejích. Výhodou je možnost předúpravy i většího množství vzorků, čímž se podstatně zkracuje doba potřeb-

Claims (1)

1. Způsob úpravy vzorku oleje pro zjišťování obsahu síry v olejích vyznačený tím, že do předem připravené tablety vylisované z práškového kovového materiálu vázajícího síru ó zrnitosti '0,1' až 0,2' mm, šě vnese obsah ná pro stejná stanovení některou klasickou laboratorní metodou. .

   . Způsob úpravy vzorku oleje pro zjišťování obsahu síry v olejích vyznačený tím, že do předem připravené tablety vylisované z práškového kovového· materiálu vázajícího síru o zrnitosti 0,1 až 0,2 mm, se vnese obsah oleje v rozmezí 40 až 80 mg, tableta se žíhá v redukční atmosféře po dobu 1 hodiny při teplotě 400 až 500 °C a po vychladnutí se provede chemická analýza na infračerveném analyzátoru.

   VYNÁLEZU oleje v rozmezí 40 až 80 mg, tableta se žíhá v redukční atmosféře po dobu 1 hodiny při teplotě 400 až 500 °C a po vychladnutí se provede chemická analýza na infračerveném analyzátoru.