SU1065720A1 - Способ минерализации органических веществ - Google Patents

Abstract

СПОСОБ МИНЕРАЛИЗАЦИИ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ нагреванием в присутствии реагента Дл  последующего .элементного анализа, о т л и ч а,ющ и и с   тем, что, с целью упрои-ени  процесса и расширени  числа анализируемых соединений на содержание углерода, в качестве реагента используют порошкообразный оксид хрома и Нагрев осуществл ют в присутствии металлического алюми-ни .

Description

О5

ел ч1

ю

Изобретение относитс  к аналитической химии, а именно к способу минерализации органических веществ, и может, быть использовано при количественном элементнс анализе дл  последун цего определени  углерода в органических и биологических веществах .

Известен способ минерализации органических веществ, включающий сожжение исходного образца в токе Ю кислорода в присутствии платины, серебра, оксида меди иЛи диоксида свинца дл  последующего элементного анализа tl.

Однако этот способ не позвол ет 15 проводить процесс при температуре выше ,

. Наиболее близким.по технической сущности и достигаемому результату к изобретению  вл етс  способ ми 20 нералиэации органических веществ :нагреванием в присутствии реагента дл  последующего элементного анализа. В качестве реагента используют порошкообразное железо, а разложение про- 25 вод т токами высокой частоты 2.

Однако известный способ требует .специального оборудовани , что. осложн ет процесс.. Кроме того, разложение можно проводить при темпера- ,Q туре не выше 700-800°С, поэтому этотспособ нельз  применить к органическим веществам, требующим дл  разложени  более высокую температуру

Целью изобретени   вл етс  упроше-ние процесса и расширение числа анализируемых соединений на содержание углерода . ;

Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу минера- 0 . лизации органических веществ нагреванием в приоутствии реагента дл  посл.едующего элементного анализа в качестве реагента используют порошкообразный оксид хрома и осуще- 45 ствл ют нагрев В присутствии ме-. таллйческого алюмини . , .

Минерализацию осуществл ют в круглой капсуле, котора  изготовл етс  прессованием из порошка оксида 50 хрома {1М). В капсулу п(ле1цают навеску исследуемого вещества и сухую термическую смесь, состо щую из порошка алкмини , оксида хрома и небольшого количества бихромата ка- 55 ЛИЯ (дл  -повышени  температуры реакции и выделени  кислорода).

; Приготовленную капсулу помещают в вольфрамовое кольцо и нагревают в установке, котора  содержит пони- 60 жающий трансформатор мощностью 1,8 кВт, ЛАТР (220 В, 9 А) И камеру Минерализации с двум  электродами , един из них представл ет собой предметный столик, на который кла- 5

ут капсулу, а другой - прижимное стройство

При подаче напр жени  врльфрамо- ое кольцо мгновенно накал етс  нагревает капсулу, в которой наинает протекать алюминотермическа  еакци , по следующей схеме 2Ае1 -Сг2Оз - Apj О2 + 2СГ+530 кДж i

Одновременно с этойреакцией под ействием высокой температуры (1800°С) происходит разложение навески исследуемогр органического ещества, и продукты реакции колиг чественно вступают во взаимодейс ие с металлическим хромом, образу  устойчивое минеральное соединение - карбид хрома.

Процесс минерализации навески органического вещества нагреванием при помощи алюминотермичёской реакции в капсуле несмотр  на то, что при этом достигаетс  температура l800c, .протекает спокойно и без вспышек (дл  соблюдени  техники безопасности камера нагрева установки изолирована), продукты минерализации представл ют собой однородный, подвергающийс  химическому анализу порошок. Это позвол ет разработать специальную технологию минерализации органических веществ с тем,.чтобы можно было восстановительным путем определить количественное содержание самого важного дл  органических соединений элемента углерода .

Пример Iv Навеску 2,3 мг сахарозы помещают в основание капсулы , в которой уже имеетс  некоторое количество сухой термической смеси, состо щей из порошка алюмини , оксида хрома и бихромата кали , затем заполн ют капсулу той же смесью доверху и за1{рывают крышкой Общее количество смеси 1,3 г. Приготовленную капсулу нагревают в вольфрамовом кольце.

После минерализации навески капсулу охлаждают, открывают и вместе с содержимым помещают в коническую колбу емкостью 50 мл, обрабатывают 20 мл смеси концентрированных, кислот азотной и фтористойодородной . в соотнс йении 1:;9 и нагревают до , 70°С. При этом происходит растворение карбида хрома. В раствор переходит только тот хром, который был св зан с углеродом, все остальное остаетс  в осадке. Полученный раствор фильтруют, количественно Перенос т в мерную колбу емкостью 50 мл, водой довод т до MeTKif и в алйквотных объемах 5 мл определ ю содержание углерода по эквивалентному содержанию ионов хрома комплексонометрическим Путем, методом обратного титровани  избытку тилендиаминтетрауксурной кисшоты (ЭДТАГ 0,02 М растворе хлорида железа (1) в ацетатной буферной среде (рН 5-6) ,в присутствии 2 капель 30%-ного раствора сульфосалициловой кислоты.Содержание углерода в сахарозе составл ет 41,92%, определено райчетным путем - 42,11%

Пример 2.. Навеску 3,87 иг резорцина разлагают и анализируюг аналогично примеру 1, Содержание

углерода сосггавл ет 65,78% Вычисленное содержйние углерода 65,45%,

Описанный способ гйэзвол ет в течение нескольк-их секунд npoBecTrf разложение органических веществ., . При разложении достигаетс  темпера тура более , что позвол ет расширить число анализируемых соединений дл  определени  самого важного дл  органической химий ээле мента - углерода.)

Claims (1)

1. СПОСОБ МИНЕРАЛИЗАЦИИ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ нагреванием в присутствии реагента для последующего # элементного анализа, о т л и ч a,rain и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и расширения числа анализируемых соединений на содержание углерода, в качестве реагента используют порошкообразный оксид хрома и нагрев осуществляют в присутствии металлического алюми- ния.

   >