SU1065720A1 - Способ минерализации органических веществ - Google Patents
Способ минерализации органических веществ Download PDFInfo
- Publication number
- SU1065720A1 SU1065720A1 SU813292479A SU3292479A SU1065720A1 SU 1065720 A1 SU1065720 A1 SU 1065720A1 SU 813292479 A SU813292479 A SU 813292479A SU 3292479 A SU3292479 A SU 3292479A SU 1065720 A1 SU1065720 A1 SU 1065720A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- heating
- reagent
- mineralization
- organic substances
- capsule
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 239000000126 substance Substances 0.000 title claims abstract description 14
- 230000033558 biomineral tissue development Effects 0.000 title abstract description 10
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims abstract description 8
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 claims abstract description 5
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N Trioxochromium Chemical compound O=[Cr](=O)=O WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910000423 chromium oxide Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 230000001089 mineralizing effect Effects 0.000 claims 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 239000011651 chromium Substances 0.000 abstract description 3
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 10
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 description 2
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- UFGZSIPAQKLCGR-UHFFFAOYSA-N chromium carbide Chemical compound [Cr]#C[Cr]C#[Cr] UFGZSIPAQKLCGR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YADSGOSSYOOKMP-UHFFFAOYSA-N dioxolead Chemical compound O=[Pb]=O YADSGOSSYOOKMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N potassium dichromate Chemical compound [K+].[K+].[O-][Cr](=O)(=O)O[Cr]([O-])(=O)=O KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N resorcinol Chemical compound OC1=CC=CC(O)=C1 GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 description 2
- 229910003470 tongbaite Inorganic materials 0.000 description 2
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical group [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WXHLLJAMBQLULT-UHFFFAOYSA-N 2-[[6-[4-(2-hydroxyethyl)piperazin-1-yl]-2-methylpyrimidin-4-yl]amino]-n-(2-methyl-6-sulfanylphenyl)-1,3-thiazole-5-carboxamide;hydrate Chemical compound O.C=1C(N2CCN(CCO)CC2)=NC(C)=NC=1NC(S1)=NC=C1C(=O)NC1=C(C)C=CC=C1S WXHLLJAMBQLULT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N Copper oxide Chemical compound [Cu]=O QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005751 Copper oxide Substances 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical class F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008351 acetate buffer Substances 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007133 aluminothermic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 229910001430 chromium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- QDOXWKRWXJOMAK-UHFFFAOYSA-N chromium(III) oxide Inorganic materials O=[Cr]O[Cr]=O QDOXWKRWXJOMAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000431 copper oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- SOCTUWSJJQCPFX-UHFFFAOYSA-N dichromate(2-) Chemical compound [O-][Cr](=O)(=O)O[Cr]([O-])(=O)=O SOCTUWSJJQCPFX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229910000664 lithium aluminum titanium phosphates (LATP) Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 230000002123 temporal effect Effects 0.000 description 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
СПОСОБ МИНЕРАЛИЗАЦИИ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ нагреванием в присутствии реагента Дл последующего .элементного анализа, о т л и ч а,ющ и и с тем, что, с целью упрои-ени процесса и расширени числа анализируемых соединений на содержание углерода, в качестве реагента используют порошкообразный оксид хрома и Нагрев осуществл ют в присутствии металлического алюми-ни .
Description
О5
ел ч1
ю
Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способу минерализации органических веществ, и может, быть использовано при количественном элементнс анализе дл последун цего определени углерода в органических и биологических веществах .
Известен способ минерализации органических веществ, включающий сожжение исходного образца в токе Ю кислорода в присутствии платины, серебра, оксида меди иЛи диоксида свинца дл последующего элементного анализа tl.
Однако этот способ не позвол ет 15 проводить процесс при температуре выше ,
. Наиболее близким.по технической сущности и достигаемому результату к изобретению вл етс способ ми 20 нералиэации органических веществ :нагреванием в присутствии реагента дл последующего элементного анализа. В качестве реагента используют порошкообразное железо, а разложение про- 25 вод т токами высокой частоты 2.
Однако известный способ требует .специального оборудовани , что. осложн ет процесс.. Кроме того, разложение можно проводить при темпера- ,Q туре не выше 700-800°С, поэтому этотспособ нельз применить к органическим веществам, требующим дл разложени более высокую температуру
Целью изобретени вл етс упроше-ние процесса и расширение числа анализируемых соединений на содержание углерода . ;
Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу минера- 0 . лизации органических веществ нагреванием в приоутствии реагента дл посл.едующего элементного анализа в качестве реагента используют порошкообразный оксид хрома и осуще- 45 ствл ют нагрев В присутствии ме-. таллйческого алюмини . , .
Минерализацию осуществл ют в круглой капсуле, котора изготовл етс прессованием из порошка оксида 50 хрома {1М). В капсулу п(ле1цают навеску исследуемого вещества и сухую термическую смесь, состо щую из порошка алкмини , оксида хрома и небольшого количества бихромата ка- 55 ЛИЯ (дл -повышени температуры реакции и выделени кислорода).
; Приготовленную капсулу помещают в вольфрамовое кольцо и нагревают в установке, котора содержит пони- 60 жающий трансформатор мощностью 1,8 кВт, ЛАТР (220 В, 9 А) И камеру Минерализации с двум электродами , един из них представл ет собой предметный столик, на который кла- 5
ут капсулу, а другой - прижимное стройство
При подаче напр жени врльфрамо- ое кольцо мгновенно накал етс нагревает капсулу, в которой наинает протекать алюминотермическа еакци , по следующей схеме 2Ае1 -Сг2Оз - Apj О2 + 2СГ+530 кДж i
Одновременно с этойреакцией под ействием высокой температуры (1800°С) происходит разложение навески исследуемогр органического ещества, и продукты реакции колиг чественно вступают во взаимодейс ие с металлическим хромом, образу устойчивое минеральное соединение - карбид хрома.
Процесс минерализации навески органического вещества нагреванием при помощи алюминотермичёской реакции в капсуле несмотр на то, что при этом достигаетс температура l800c, .протекает спокойно и без вспышек (дл соблюдени техники безопасности камера нагрева установки изолирована), продукты минерализации представл ют собой однородный, подвергающийс химическому анализу порошок. Это позвол ет разработать специальную технологию минерализации органических веществ с тем,.чтобы можно было восстановительным путем определить количественное содержание самого важного дл органических соединений элемента углерода .
Пример Iv Навеску 2,3 мг сахарозы помещают в основание капсулы , в которой уже имеетс некоторое количество сухой термической смеси, состо щей из порошка алюмини , оксида хрома и бихромата кали , затем заполн ют капсулу той же смесью доверху и за1{рывают крышкой Общее количество смеси 1,3 г. Приготовленную капсулу нагревают в вольфрамовом кольце.
После минерализации навески капсулу охлаждают, открывают и вместе с содержимым помещают в коническую колбу емкостью 50 мл, обрабатывают 20 мл смеси концентрированных, кислот азотной и фтористойодородной . в соотнс йении 1:;9 и нагревают до , 70°С. При этом происходит растворение карбида хрома. В раствор переходит только тот хром, который был св зан с углеродом, все остальное остаетс в осадке. Полученный раствор фильтруют, количественно Перенос т в мерную колбу емкостью 50 мл, водой довод т до MeTKif и в алйквотных объемах 5 мл определ ю содержание углерода по эквивалентному содержанию ионов хрома комплексонометрическим Путем, методом обратного титровани избытку тилендиаминтетрауксурной кисшоты (ЭДТАГ 0,02 М растворе хлорида железа (1) в ацетатной буферной среде (рН 5-6) ,в присутствии 2 капель 30%-ного раствора сульфосалициловой кислоты.Содержание углерода в сахарозе составл ет 41,92%, определено райчетным путем - 42,11%
Пример 2.. Навеску 3,87 иг резорцина разлагают и анализируюг аналогично примеру 1, Содержание
углерода сосггавл ет 65,78% Вычисленное содержйние углерода 65,45%,
Описанный способ гйэзвол ет в течение нескольк-их секунд npoBecTrf разложение органических веществ., . При разложении достигаетс темпера тура более , что позвол ет расширить число анализируемых соединений дл определени самого важного дл органической химий ээле мента - углерода.)
Claims (1)
- СПОСОБ МИНЕРАЛИЗАЦИИ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ нагреванием в присутствии реагента для последующего # элементного анализа, о т л и ч a,rain и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и расширения числа анализируемых соединений на содержание углерода, в качестве реагента используют порошкообразный оксид хрома и нагрев осуществляют в присутствии металлического алюми- ния.>
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU813292479A SU1065720A1 (ru) | 1981-05-15 | 1981-05-15 | Способ минерализации органических веществ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU813292479A SU1065720A1 (ru) | 1981-05-15 | 1981-05-15 | Способ минерализации органических веществ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1065720A1 true SU1065720A1 (ru) | 1984-01-07 |
Family
ID=20959676
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU813292479A SU1065720A1 (ru) | 1981-05-15 | 1981-05-15 | Способ минерализации органических веществ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1065720A1 (ru) |
-
1981
- 1981-05-15 SU SU813292479A patent/SU1065720A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 1, Бобранский Б, Количественный анализ органических соединений . М. ,Госхимиэдат 1961, с 18-67. 2. Авторское свидетельство СССР 597939, кл.йОГМ 1/28, 1976. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Portmann et al. | Determination of arsenic in sea water, marine plants and silicate and carbonate sediments | |
| Mahan et al. | Microwave digestion techniques in the sequential extraction of calcium, iron, chromium, manganese, lead, and zinc in sediments | |
| Namieśnik et al. | Speciation analysis of chromium in environmental samples | |
| Krogh et al. | Methods for the determination of dissolved organic carbon and nitrogen in sea water | |
| Souza et al. | Oxygen bomb combustion of biological samples for inductively coupled plasma optical emission spectrometry | |
| Sunderman Jr | Analytical biochemistry of nickel | |
| SU1065720A1 (ru) | Способ минерализации органических веществ | |
| Kamada et al. | Use of transition elements to enhance sensitivity for selenium determination by graphite-furnace atomic-absorption spectrophotometry combined with solvent extraction with the APDC-MIBK system | |
| Thomas et al. | Rapid destruction of plant material with concentrated nitric acid vapour (vapour phase oxidation) | |
| Reimers et al. | Total mercury analysis: review and critique | |
| Gordon | Colorimetric determination of phenolic materials in refinery waste waters. Removal of sulfides by silver nitrate | |
| Amouroux et al. | Chemical species | |
| Hendrickson et al. | Removal of silver and mercury from spent COD test solutions | |
| Van Der Sloot | The determination of chromium in water samples by neutron activation analysis after preconcentration on activated carbon | |
| Kiba et al. | Rapid Colorimetric Determination of Mercury by Tin (II)-Strong Phosphoric Acid Reduction Method | |
| RU2808066C1 (ru) | Способ пробоподготовки биологических образцов для количественного определения йода | |
| Shnepfe | Spectrofluorimetric determination of thallium in silicate rocks with rhodamine b in the presence of aluminum chloride | |
| Dogan et al. | Some applications of rapid separation of mercury on metallic copper to environmental samples with determination by flameless atomic absorption spectrometry | |
| Minamisawa et al. | Determination of trace amounts of palladium (II) in water by metal-furnace atomic absorption spectrometry after preconcentration on chitin | |
| RU2232718C1 (ru) | Экстракционный способ подготовки аналитических образцов | |
| Bye | A simple extraction procedure for the determination of lead in gasoline by atomic absorption spectrometry | |
| Murakami et al. | Application of APCD/DIBK extraction system in strongly acidic media: Determination of traces of copper and nickel in titanium metals by extraction—flame atomic-absorption spectrometry | |
| SuzuKI et al. | Combined solvent extraction-graphite furnace atomic absorption spectrometry for the determination of antimony in plant materials | |
| Strenger et al. | Digestion of organic components in waste materials by high pressure ashing with infrared heating | |
| Lord et al. | Metallurgical analysis |