CS224987B1 - Detonační plynové zařízení pro nanášení vrstev - Google Patents
Detonační plynové zařízení pro nanášení vrstev Download PDFInfo
- Publication number
- CS224987B1 CS224987B1 CS604582A CS604582A CS224987B1 CS 224987 B1 CS224987 B1 CS 224987B1 CS 604582 A CS604582 A CS 604582A CS 604582 A CS604582 A CS 604582A CS 224987 B1 CS224987 B1 CS 224987B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- formula
- channels
- gas
- mixture
- row
- Prior art date
Links
Landscapes
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
Detonační plynové zařízení pro nanášení vrstev gbsahuje spalovací komoru, vodicí hlaveň, zapalovací systém, podávač a uzel rozvodu plynu, provedený ve tvaru válce oe třemi radami radiálních kanálů, ve kterém je umístěn s možností přímočarého vrátného pohybu píst s regulovanými těsnicími a plynovodnými kroužky, který má vačkový pohon. Kanály jsou v každé řadě mezi sebou Spojeny, kanály krajních řad jsou spojeny prostřednictvím plynovodně tinibky, přitom kanály střední řady jsou · spojeny se zdrojem okysličovadla a hořlavého plynu, a kanály krajní řady - se zdrojem inertního plynu.
Description
Vyn-'l<ř se tyká způsobu přípravy 8-substituovanýcif 10-/4-(2-hydroxybutyl)piperazino/-10,11-dihydrodibenzo(b,f)thiepinů obecného vzorce I, (I)
ve kterém R značí atom chloru nebo methylthioskupinu, a jejich solí s farmaceuticky nezávadnými anorganickými nebo organickými kyselinami.
Látky, vzorce 1 a jejich soli se vyznačují neuroleptickou účinností, která z nich činí antipsychotická léčiva použitelná v therapii schizofrenie. Jejich farmakodynamické účinky lze prokázat v testech na pokusných zvířatech (myši, krysy), jak vyplývá z dále uvedených konkrétních dat :.
2-Chlor-11-/4-(2-hydroxybutyl)piperazino/-10,11-dihydrodibenzo(b,f)thiepin (I, R » Cl) byl testován jako methansulfonát (hemihydrát) směsi stereoisomerů. Uváděné dávky jsou přepočty na basi. Akutní toxicita u myší, LD5Q «133 mg/kg p.o. Diskoordinační působení u myší v testu rotující tyčky, BD^q (střední účinná dávka vyvolávající ataxii u 50 % zvířat v době maxima účinku) je 2,0 mg/kg p.o. Kataleptický účinek u krys, BD^0 (střední účinná dávka vyvolávající katalepsii u 50 % zvířat) je 8,0 mg/kg p.o. Látka je tedy poněkud toxičtější než chlorpromazin (LD^q »
198 mg/kg), avšak současně je čtyřikrát účinnější v testu rotující tyčky (tlúmivé působení) a dvakrát účinnější v testu katalepsie.
v 224 987
2-Methylthio-11-/4-(2-hydroxybutyl)piperazino/-10,11-dihydro dibenzo(b,f)thiepin (I, R » SCHj) byl testován .rovněž jako methan sulfonát směsi stereoisomerů. Akutní toxicita u myší, Ιϋ^θ » mg/kg p.o. Diskoordinační působení v testu rotující tyčky u my ší, EDjjq « 5,3 mg/kg p.o. Kataleptický účinek u krys, ED^q 8,5 mg/kg.
Způsob přípravy látek vzorce I podle vynálezu spočívá v reakci sekundárních aminů obecného vzorce II,
ve kterém R značí totéž jako ve vzorci I, s 1,2-butenoxidem. Příprava výchozích látek je známá (Jílek J.O. a spol., Collect· Czech.Chem.Commun. ^6, 2226, 1971) a reakce se provede s výhodou ve vroucím methanolu. Resultující produkty vzorce I mají dvě centra chirality a ve shodě s tím vznikají jako směsi stereoisomerů (dvou racemátů). Separace těchto směsí je obtížná a ztrátová a spočívá ve frakciované krystalisací basí nebo příslušných solí.
K testování i pro praktické použití přicházejí však v úvahu i směsi stereoisomerů, jejichž složení lze standardisovat použitím přesných reakčních podmínek. Složení lze též určit kvantitativně např. pomocí NMR spekter.
Součástí vynálezu je též způsob přípravy solí látek vzorce I s farmaceuticky nezávadnými anorganickými nebo organickými kyselinami, což spočívá v obvyklé neutralisační reakci. Soli lépe krystalují než base vzorce I a jsou též vhodnější k provádění farmakologických testů a k výrobě lékových forem. Všechny nové látky podle vynálezu byly zajištěny pokud jde o jejich identitu pomocí analys a spekter.
Příklad 1
2-Chlor-11-/4-(2-hydroxybutyl)piperazino/-10,11-dihydrodibenzo(b,f)thiepin (I, R « Cl). K roztoku 8,3 g 2-ehlor-1G-piperazino-10,11-dihydrodibenzo(b,f)thiepinu (Jílek J. a spol., citováno) v 25 ml methanolu se přidá 4,4 g 1,2-butenoxidu a směs
224 987 se vaří 5 h pod zpětným chladičem· Odpařením za sníženého tlaku se získá 10,1 g (100 %) směsi stereoisomerů tající při 99 až 102 °C. Neutralisací této směsi kyselinou methansulfonovou ve směsi ethanolu a etheru se získá krystalická směs monomethansulfonátů tající neostře při 155 až 167 °C (ethanol-ether), která je použitelná pro farmakologické testy.
Opakovaná krystalisaoe stereoisomerní směsi hasí z ethanolu vede k látoe s konstantní teplotou tání 129 až 131 °C, která zřejmě představuje jeden homogenní racemát. Neutralisací kyselinou methansulfonovou a krystalisací ze směsi vodného ethanolu a etheru se získá homogenní monomethansulfonát-hemihydrát tající při 177 až 179 °C.
Příklad 2
2-Methylthio-11-/4-(2-hydroxyhutyl)piperazino/-10t 11-dihydrodibenzo(b,f)thiepin (I, R · SCH^). Směs 6,0 g 2-methylthio-11-piperazino-10,11-dihydrodibenzo(b,f)thiepinu (Jílek J. a spol·, citováno), 20 ml methanolu a 3»15 g 1,2-butenoxidu se vaří 5 h pod zpětným chladičem a potom se odpaří za sníženého tlaku. Získá se
7,3 g (100 %) olejovité směsi stereoisomemích basí. Neutralisací kyselinou maleinovou ve směsi ethanolu, acetonu a etheru se získá maleinát tající při 133 až 135 °C (aceton-ether). Neutralisací base kyselinou methansulfonovou ve směsi ethanolu a acetonu se získá monomethansulfonát tající při 140 až 143 °C (ethanol-ether).
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZUZpůsob přípravy 8-substituovaných 10-/4-(2-hydroxybutyl)pÍperazino/-1Q,11-dihydrodibenzo(b,f)thiepinů obecného vzorce I,224 987N WC^C«CW2C94 OH (I) ve kterém R značí atom chloru nebo methyl thioskup inu, a jejich solí s farmakodynamicky nezávadnými anorganickými nebo organickými kyselinami, vyznačující se tím, že se sekundární aminy obecného vzorce II, (II) ve kterém R značí totéž jako ve vzorci I, podrobí reakci s 1,2-butenoxidem, s výhodou ve vroucím methanolu, načež se získané směsi stereoisomerních basí vzorce I nebo homogenní racemáty tohoto vzorce, získané fřakciovanou krystalisací směsí, neutralisují farmakodynamicky nezávadnými anorganickými nebo organickými kyselinami, s výhodou kyselinou methansulfonovou nebo kyselinou maleinovou·
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS604582A CS224987B1 (cs) | 1982-08-17 | 1982-08-17 | Detonační plynové zařízení pro nanášení vrstev |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS604582A CS224987B1 (cs) | 1982-08-17 | 1982-08-17 | Detonační plynové zařízení pro nanášení vrstev |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS224987B1 true CS224987B1 (cs) | 1984-02-13 |
Family
ID=5406602
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS604582A CS224987B1 (cs) | 1982-08-17 | 1982-08-17 | Detonační plynové zařízení pro nanášení vrstev |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS224987B1 (cs) |
-
1982
- 1982-08-17 CS CS604582A patent/CS224987B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| FI57253B (fi) | Foerfarande foer framstaellning av nya farmakodynamiskt aktiva basiskt substituerade indanderivat | |
| US3337554A (en) | Piperazino and homopiperazino-10-11-dihydrobenzo[b, f]-thiepin | |
| DE4102103A1 (de) | Substituierte benzoxazepine und benzthiazepine, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung in arzneimitteln | |
| CS224987B1 (cs) | Detonační plynové zařízení pro nanášení vrstev | |
| Kumagai et al. | A new reaction of nitrene with 1H-azepine derivatives: a formation of 2, 6-diazabicyclo [3.3. 0] octadiene and 2, 8-diazabicyclo [3.2. 1] octadiene | |
| Fréhel et al. | New synthesis of 5, 6, 7, 8‐tetrahydro‐4H‐thieno [2, 3‐d] azepine | |
| US2533085A (en) | Aminohydroxybutenes | |
| CH630903A5 (en) | Process for preparing novel derivatives of 1,2,3,4,4a,10b-hexahydrobenzo(f)isoquinoline. | |
| US3325490A (en) | Substituted 1-hydroxydibenzopyrans | |
| CH635834A5 (de) | Dibenzo(d,g)(1,3,6)dioxazocin-derivate, verfahren zu ihrer herstellung und die diese verbindungen enthaltenden arzneimittelpraeparate. | |
| US3838123A (en) | Dibenzocycloheptadioxolan derivatives | |
| DD251289A5 (de) | Verfahren zur herstellung einer neuartigen racemischen oder optisch aktiven verbindung | |
| Inomata et al. | Photoinduced masked-formylation of vinylsulfone derivatives with 1, 3-dioxolane. Application to the synthesis of 3, 4-disubstituted pyrroles | |
| GB797061A (en) | Improvements in or relating to azaphenthiazine derivatives and their preparation | |
| US3450719A (en) | Substituted 2,7-dioxaspiro(4,4)nonanes | |
| Maiti et al. | A one-pot synthesis of 3, 3′-methylenebis (2-arylamino-4H-chromen-4-one) from C-(4-oxo-4H-1-benzopyran-3-yl)-N-arylnitrone | |
| CS227530B1 (cs) | Estery 8-substituovaných 10-/4-( hydroxyalkyl piperazino/-10,ll-dihydrodibenzo(b,f) thiepinů a jejich soli | |
| US3654312A (en) | Novel 6-oxo-7 8 9 10-tetrahydro-6h-dibenzo(b d)pyrans | |
| Bruson et al. | Trinitro-phenylethyl Amines from TNT1 | |
| DK143652B (da) | Analogifremgangsmaade til fremstilling af azatetracycler ellersyreadditionssalte deraf | |
| CH455754A (de) | Verfahren zur Herstellung von N-substituierten 1-Phenyl-2-aminopropanen | |
| US3725411A (en) | {8 4-(10,11-DIHYDRODIBENZ{8 b,f{9 OXEPIN-10-YL)-1-PIPERAZINYL{9 -ALKYL{9 -3-ALKYL-2-IMIDAZOLI-DINONES AS CNS-DEPRESSANTS | |
| DE2426040C2 (de) | Dibenzo[b,f]oxepin-oder-thiepinderivate, Verfahren zu ihrer Herstellung und diese enthaltende Präparate | |
| CS212115B1 (cs) | 2,4-Dichlor-10-piperazino-10,11-dihydrodibenzo(b,f)thiepiny a jejich soli | |
| OKABAYASHI et al. | Dimethylthioxanthones formed by condensation of 2-mercaptobenzoic acid with o-, or m-xylene in sulfuric acid |