CS223945B1 - Způsob výroby acetaminofenolů - Google Patents

Abstract

Vynález se týká způsobu výroby acetaminofenolů acetylací aminofenolů acetanhydridem. Doposud se acetaminofenoly připravují tak, že se aminofenol vnese do vodného prostředí a působením acetanhydridu se převede na acetaminofenol. Při zvýšené teplotě se přidají klerační prostředky, roztok se zfiltruje a ochlazením případně ještě vysolením se nechá acet aminofenol vykrystalovat. Jiné postupy vycházejí z redukčních břeček, které obsahují aminofenol. částečnou nebo úplnou acetylaci provádějí přímo bez izolace a po kalolisování a případném doacetylování, ochlazením nechají opět vykrystalovat acetaminofenol. Nevýhodou uvedených výrobních postupů je poměrně obtížná a nákladná rekuperaoe kyseliny octové, která vzniká při acetylaci. Mnohdy se od rekuperaoe kyseliny octové upouští, což má za následek silné zhoršení kvality odpadních vod. Uvedené nevýhody odstraňuje způsob výroby acetaminofenolů acetylací aminofenolů acetanhydridem podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se acetylace provádí v prostředí organického rozpouštědla jako etylacetátu nebo kyseliny octové při teplotě 45 až 65 °C. Po skončení acetylace se roztok postupně ochladí. Vykrystalovaný surový acetamino- fenol se vyizoluje a z matečných louhů se rektifikací poměrně ostře oddělí ertylacetát a kyselina octová se oddestiluje aa vakua do sucha. Při použití směsi acetanhydrid - kyselina octová ae rovněž vydestiluje kyselina octová za vakua do sucha. Pevný zbytek se zahřátím rozpustí v etylacetátu nebo ve vodě a ochlazením získaný acetaminofenol se předává k hlavnímu podílu produktu. Výhodou postupu podle vynálezu je snadná rekuperace kyseliny octové a snížené znečištění odpadních vod. Další výhodou je zvýšení výtěžku acetaminofenolů na 90 až 97 % teorie

Description

(54) Způsob výroby acetaminofenolů

Vynález se týká způsobu výroby acetaminofenolů acetylací aminofenolů acetanhydridem.

Doposud se acetaminofenoly připravují tak, že se aminofenol vnese do vodného prostředí a působením acetanhydridu se převede na acetaminofenol. Při zvýšené teplotě se přidají klerační prostředky, roztok se zfiltruje a ochlazením případně ještě vysolením se nechá acet aminofenol vykrystalovat. Jiné postupy vycházejí z redukčních břeček, které obsahují aminofenol. částečnou nebo úplnou acetylaci provádějí přímo bez izolace a po kalolisování a případném doacetylování, ochlazením nechají opět vykrystalovat acetaminofenol.

Nevýhodou uvedených výrobních postupů je poměrně obtížná a nákladná rekuperaoe kyseliny octové, která vzniká při acetylaci. Mnohdy se od rekuperaoe kyseliny octové upouští, což má za následek silné zhoršení kvality odpadních vod.

Uvedené nevýhody odstraňuje způsob výroby acetaminofenolů acetylací aminofenolů acetanhydridem podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se acetylace provádí v prostředí organického rozpouštědla jako etylacetátu nebo kyseliny octové při teplotě 45 až 65 °C. Po skončení acetylace se roztok postupně ochladí. Vykrystalovaný surový acetaminofenol se vyizoluje a z matečných louhů se rektifikací poměrně ostře oddělí ertylacetát a kyselina octová se oddestiluje aa vakua do sucha. Při použití směsi acetanhydrid - kyselina octová ae rovněž vydestiluje kyselina octová za vakua do sucha. Pevný zbytek se zahřátím rozpustí v etylacetátu nebo ve vodě a ochlazením získaný acetaminofenol se předává k hlavnímu podílu produktu.

Výhodou postupu podle vynálezu je snadná rekuperace kyseliny octové a snížené znečištění odpadních vod. Další výhodou je zvýšení výtěžku acetaminofenolů na 90 až 97 % teorie oproti dříve dosahovaným 85 % teorie. Pro bližší objasnění podstaty vynálezu jsou dále uvedeny příklady provedení.

Přikladl

Do baňky předloženo 386 ml etylacetátu a 216 ml acetanhydridu. Za míchání a chlazení nadávkováno.218 g m-aminofenolu v rozmezí 25 až 45 °C. Po ukoněenl dávkování m-aminofenolu provedena Ihodinová výdrž při 60 až 65 °C. Ochlazeno na 0 °C a krystalický acetylovaný m-aminofenol odfiltrován. Získáno 279 g (sušina) acetylovaného m-aminofenolu. Z matečných louhů oddestilován etylacetát. Za vakua vydestilována do sucha kyselina octová. Zbytek rozpuštěn při 50 °C ve 100 ml vody. Po ochlazení a zfiltrování získáno 13 g tmavé látky. Rozpuštěno ve 39 ml etylacetátu, zfiltrováno s karborafinem a ochlazeno. Získáno 1,5 g světlého acetylovaného m-aminofenolu. Celkem získáno 280,5 g acetylovaného m-aminofenolu (92,9 % teorie).

Příklad 2

Do baňky předloženo 150 ml kyseliny octové 100 % a 108 ml acetanhydridu. Za míchání a chlazení nadávkováno 109 g m-aminofenolu v rozmezí 25 až 45 °C. Ochlazeno na 17 °C a krystalický m-aminofenol odfiltrován. Získáno 133 g acetylovaného m-aminofenolu, Z matečných louhů za vakua oddestilována do sucha kyselina octová. Destilační zbytek rozpuštěn při (

100 °C ve 100 ml vody. Po zfiltrování a ochlazení získáno 14 g acetylovaného m-aminofenolu. Celkem získáno 147 g acetylovaného m-aminofenolu (97,3 % teorie).

Příklad 3

Do baňky předloženo 300 ml etylacetátu a 109 g acetanhydridu. Za míchání a chlazení nadávkováno 109 g p-aminofenolu v rczmezí teplot 25 až 45 °C. Po ukončení dávkování p-aminofenolu provedena 1 hodinová výdrž při 60 až 65 °C. Ochlazeno na 5 °C a krystalický acetylovaný p-aminofenol odfiltrován. Získáno 1-37,5 g acetylovaného p-aminofenolu. Z matečných louhů oddestilován etylacetát. Za vakua vydestilována do sucha kyselina octová. Zbytek rozpuštěn při 60 až 65 °C ve 100 ml etylacetátu. Ochlazeno e zfiltrováno, získány 4 g acetylovaného p-aminofenolu. Celkem získáno 141,5 g produktu (93,7 % teorie).

Příklad 4

Do baňky předloženo 150 ml kyseliny octové 100 % a 108 ml acetanhydridu. Za míchání a chlazení nadávkováno 109 g p-aminofenolu v rozmezí 25 až 45 °C. Po ukončení dávkování provedena 1 hodinová výdrž při 60 až 65 °C. Ochlazeno na 17 °C a krystalický acetylovaný p-áminofenol odfiltrován. Získáno 129 g acetylovaného p-aminofenolu. Z matečných louhů za vakua oddestilována do sucha kyselina octová. Destilační zbytek rozpuštěn při 100 °C ve 100 ml vody» Po zfiltrování a ochlazení získáno 16 g acetylovaného p-aminofenolu. Celkem získáno 145 g acetylovaného p-aminofenolu (96 % teorie).

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob výroby acetaminofenolů acetylací aminofenolu acetanhydridem vyznačující se tím, že se acetylace provádí v prostředí organického rozpouštědla jako kyseliny octové nebo etyl acetátu při teplotě 45 až 65 °C.