CS222899B1 - Sposob kontinuálně) přípravy 1-fenyl-pentán-l-olu a zariadenie k tomuto sposobu - Google Patents

Description

222899

Vynález sa týká kontinuálneho spůsobupřípravy 1-fenyl-pentán-l-olu z benzaldehy-du a 1-brómbutánu v prostření suchého é-te,ru. Podl'a doterajšího stavu sa 1-fenyl-pen-tán-l-ol připravuje viacerými sposobmi.

Diskontinuálne z butylmagnéziumchloridua benzaldehydu v éteri [Puyal, Montagne:Bull. Soc. Chim. Fran., 4, 27, 860; Vernim-men: Bull. Soc. Chim. Belg., 33, 100; Conant,Blatt: J. Am. Chem. Soc., 30, 551, (1928)],hydrogenáciou valerofenonu [Cox, Adkins:J. Am. Chem. Soc., 61, 3364, (1939); Ipatieff,Haenzl: ]. Am. Chem. Soc., 64, 520, (1942);Roblin, Davidson, Bogert: J. Am. Chem. Soc.,57, 151, (1955)], redukciou 1-fenyl-l-hydro-xy-pentán-4-ónu [Adams, Vander Werf: J.Am. Chem. Soc., 72, 4368, (1950)].

Nevýhodou diskontinuálneho sposobu pří-pravy 1-fenyl-pentán-l-olu z butylmagné-ziiumhalogenidu a benzaldehydu v éteri jesamotná příprava Grignardovho činidla,pretože pri práci s váčšími objemami a nazačiatku reakcie třeba pracovat s maxi-málnou opatrnosťou, aby nedošlo k nahro-madeniu váčšieho množstva alkylhalogeni-du v reakčnej zmesi, čo by mohlo viest krýchlemu nekontrolovatelnému priebehu re-akcie.

Podobné pridávanie benzaldehydu do Grig-nardovho komplexu móže viest k uvedené-mu úkazu. Výtažky 1-fenyl-pentán-l-olu pó-dia údajov z literatúry sú maximálně80!%-né.

Nevýhodou přípravy 1-fenyl-pentán-l-oluhydrogenáciou valerofenonu je zariadenie,ktoré pracuje pod vysokým tlakom vodíka(10,1 až 30,3 MPa).

Redukcia l-fenyl-l-hydroxy-pentán-4-ónumá kvůli obtiažnosti len laboratórny vý-znam.

Nedostatky uvedené pri predchádzajúcichspósoboch přípravy 1-fenyl-pentán-l-olu vplné] miere odstraňuje sposob podlá tohtovynálezu.

Spósob přípravy 1-fenyl-pentán-l-olu po-dlá vynálezu z 1-brómbutánu, benzaldehyduv přítomnosti horčíka v suchem éteri redu-kuje dvojstupňový spůsob přípravy na jed-nostupňový, zvyšuje bezpečnost' pri prácia zvyšuje výtažky reakcie. Výhodou je o-kamžitá pohotovost pri odstavovaní a za-hajovaní výroby, zvýšenie kapacity výroby1-fenyl-pentán-l-olu oproti diskontinuálne-tnu spůsobu přípravy, jednoduchá manipu-lácia s výrobným zariadením bez požiadav-ky miešanía.

Podstatou vynálezu je příprava 1-fenyl--pentán-l-olu priamo zo suchého éterické-ho roztoku 1-brómbutánu a benzaldehydu.Tento éterický roztok sa prepúšťa cez vrst-vu hořčíkových hoblin umiestnených v ko-loně, kde dochádza k reakcii reakčnýchzložiek. Vytekajúci roztok sa spracuje nal-íenyl-pentán-l-ol.

Predmetom vynálezu je tiež zariadenia nakontinuálny sposob přípravy 1-fenyl-pentán--1-olu, ktoré spočívá v tom, že do hornejčasti kolóny opatrenej účinným chladičomsa dávkovacím čerpadlom zo zásobníku pri-vádza éterický roztok benzaldehydu a 1--brómbutánu. Na náplni kolóny (hořčíkovéhobliny) dochádza k exotermickým reak-ciám reakčných zložiek. Zo spodnej častikolóny sa odvádza reakčný roztok, ktorý sav rozkladnom kotli spracuje na 1-fenyl-pen-tán-l-ol. Úbytek zreagovaného horčíka vkolóne sa dopíňa čerstvými hořčíkovýmihoblinami. Kolonu nie je potřebné pri re-akcii ani zahrievaf ani chladit. Ohřev za-bezpečuje samotná reakcia reakčným tep-lom, ktorého přebytek sa odvádza spatnýmchladičom. Teplota v kolóne sa regulujerýchlosťou pridávania éterického roztoku re-akčných zložiek.

Na pripojenom výkrese je schematickyznázorněné zariadenie podTa vynálezu, kto-ré sa skládá z reakčnej kolóny 1 opatrenejchladičom 2, spojenej na hornom konci cezdávkovacie čerpadlo 5 so zásobníkem 3 naéterický roztok 1-brómbutánu a benzalde-hydu, na spodnom konci s rozkladným kot-lom 4 na přípravu 1-fenyl-pentán-l-olu. V ďalšom je predmet vynálezu objasněnýv příklade prevedenia. Příklad

Do sklenenej kolóny priemeru 5 cm, výš-ky 40 cm sa nasypu hořčíkové hobliny dovýšky dvoch třetin kolóny. Hořčíkové hob-liny sa zaplavia éterom, přidá sa k nim ma-lé množstvo jódu na aktivovanie. Z prikvap-kávajúceho lievika sa najprv přidává 1--brómbután v suchom éteri (v pomere 1 :4) dovtedy, kým nenabehne reakcia. Ta saprejaví varom a spatným tokom éteru zchladiča. Po naběhnutí sa z príkvapkávacie-ho' lievika přidává roztok 180 g 1-brómbu-tánu a 102 g benzaldehydu v 850 ml su-chého éteru. Reakčná zmes se z kolóny vy-púšta do- dvojlitrovej banky, kde je předlo-žených 900 g 1'adu a 72 g koncentrovanejkyseliny sírovej. Rýchlosť přítoku éterické-ho roztoku sa volí tak, aby spatný chladičnebol zahltený éterom.

Po přeběhnutí reakcie sa hořčíkové hob-liny premyjú suchým éterom. Vodná vrstvasa extrahuje dvakrát 400 ml éteru. Éteric-ká vrstva sa vytrepáva roztokom hydrouhli-čitanu sodného do neutrálnej reakcie, étersa odpaří na vákuovej rotačně] odparke. Su-rový 1-fenyl-pentán-l-ol sa predestiluje pritepíote 123 až 124 °C a tlaku 1,6 kPa. Získása 142 g 99,5 % 1-fenyl-pentán-l-olu v90%-nom výťažku.

Claims (3)

222899 PREDMET

1. Sposob kontinuálně] přípravy 1-fenyl--pentán-l-olu, vyznačujúci sa tým, že roz-tok l-brómbutánu a benzaldehydu v suchométeri sa dávkuje do hornej časti reakčnejkolony naplnenej hořčíkovými hoblinami.

2. Sposob podlá bodu 1 vyznačujúci satým, že reakčným teplom odpařené roz-púšťadlo sa po kondenzácii v chladiči vra-cia spať do kolony, pričom reakčný roztoksa nepřetržíte odvádza zo spodnej časti re- VYNÁLEZU akčnej kolony cez přepad do rozkladnéhokotlá.

3. Zariadenie pře prevádzanie postupu pó-dia bodov 1 a 2, vyznačujúce sa tým, že po-zostáva z reakčnej kolony (1) opatrenejchladičom (2), spojenej na hornom koncicez dávkovacie čerpadlo (5j so zásobníkom(3j a na spodnom konci cez přepad e roz-kladným kotlom (4). 1 list výkresov