CS222894B1

CS222894B1 - Method of preparing selective herbicides

Info

Publication number: CS222894B1
Application number: CS957581A
Authority: CS
Inventors: Robert Poor; Juraj Lacko
Original assignee: Robert Poor; Juraj Lacko
Priority date: 1981-12-21
Filing date: 1981-12-21
Publication date: 1983-08-26

Description

222894 3

Vynálezom je sposob finálnej úpravy tech-nického l-fenyl-4-amíno-5-chlór-6-pyrida-zónu, obsahujúceho aj l-fenyl-5-amíno-4--chlór-6-pyridazón, na selektívny herbicíd-ny prípravok.

Podlá dosial známých postupov a zauží-vaného sposobu výroby sa selektívny prí-pravok na báze účinnej látky l-fenyl-4-amí-no-5-chlór-6-pyridazónu finalizuje bez pří-tomnosti l-fenyl-5-amíno-4-chlór-6-pyrida-zónu.

Nevýhodou doslal' používaného postupuvýroby je nutnost extrakcie neúčinného izo-méru l-fenyl-5-amíno-4-chlór-6-pyridazónuz reakčnej zmesi, odbsahujúcej l-fenyl-4--amíno-5-chlór-6-pyridazón.

Extrakciou isa získává účinný izomér, kto-rý sa po vysušení a zomletí finalizuje. Sú-časne sa získává roztok neúčinného izo-méru, ktorý sa zahušťuje a představuje ved-1'ajší nevyužitý produkt technologie.

Ziistili sme, že proces finalizácie herbicíd-neho přípravku na báze l-fenyl-4-amíno-5--chlór-6-pyrldazónu možno uskutočniť aj zapřítomnosti neúčinného izoméru, l-fenyl-4--chlór-5-amíno-6-pyridazónu, pričom sa pro-ces výroby selektívneho herbicídneho pří-pravku podstatné zjednoduší.

Predmetom předloženého vynálezu je spo-sob přípravy selektívneho herbicídneho' pro-striedku na ibáze l-fenyl-4-amíno-5-chlór-6--pyridazónu, pričom sa do 100 dielov hmot-nostných zomletého technického l-fenyl-4--amíno-5-chlór-6-pyridazónu, obsahujúcehomaximálně 40 dielov l-fenyl-5-amíno-4--chlór-6-pyridazónu, přidá 0,5 až 8,0 hmot.dielov SiO2, ďalej suchý dlspergátor v množ-stve 3,0 až 14 hmot. dielov pozostávajúci zkaolínu a zmesného kopolyméru propylén-oxidu a etylénoxidu v hmotovom pomerekaolínu ku zmesnému kopolyméru 5 ku 1.Ďalej sa za miešania přidá 6 až 50 dielovsulífitového výluhu, potom sa zmes uvede-ných látok mieša 5 až 60 min., a ďalej sapřidá 1,0 až 4,0 diely vodného roztoku sul-fátov rozvětvených alkoholov, ketoalkoho-lov a éteralkoholov o dlžke reťazca C8 ažC18. Zmes sa homogenizuje za miešania 5až 60 minut. Výhodou postupu je, že poradie pridáva-nia zložiek je volitelné pri dodržaní hmot-nostných pomerov dávkovaných komponen-tov, pričom s výhodou sa realizuje přidává-me vodného roztoku sulfátu rozvětvenýchalkoholov o dlžke reťazca C8 až C18 akoposlednej komponenty finalizácie. Podmien-kou pri přidávaní vodného roztoku sulfá-tu je, jeho Jemné rozptýleni© do pridáva-nej zmesi. Dalšou výhodou vynálezu je, žeje možné suchý dlspergátor a SiO2 i sulfi-tový výluh pripraviť před finalizáciou ú-činných látok vopred a pridať ich už zmie-šané do' finalizácie účinných látok.

Pre zabezpečenie vysokej jemnosti finál-neho' přípravku je potřebné jemné zomletiejednotlivých kojnponentov finalizácie.

Predmet vynálezu dokumentujú příkladyprevedenia, ktoré nevyčerpávajú jeho roz-sah. Příklad 1

Do laborat. mixéra sa navážilo 320 gtechnického l-fenyl-4-amíno-5-chlór-6-pyri-dazónu obsahujúceho 72,3 % hmot. účinnejlátky stanovenej metodou plynovej chroma-tografie, ktorý obsahoval aj 25,9 % hmot.neúčinného izoméru l-fenyl-4-chlór-5-amí-no-6-pyridazónu. Jemne zomletý technickýl-fenyl-4-amíno-5-chlór-6-pyridazón uvede-ného zloženia bol jemne zomletý, pričomzvyšok na sítě 0,04 mm bol 0,3 % a zvyšokna sítě 0,125 mm bol 0,02 %. Za miešaniadvojramenným miešadlom sa přidalo 3,2 gSiO2, ďalej sa přidalo 20 g suchého disper-gátora, pozostávajúceho z kaolínu a zmes-ného kopolyméru propylénoxidu a etylén-oxidu v hmot. pomere kaolínu ku zmesné-mu kopolyméru 5 ku 1. Po 10 min. mieša-nia sa přidalo 100 g vysušeného sulfitové-ho výluhu. Zmes uvedených látok sa mieša-la 5 min., a ďalej sa přidalo 5 g vodnéhoroztoku sulfátu rozvětvených alkoholov, ke-toalkoholov a éteralkoholov o dlžke reťaz-ca C8 až C18. Vodný roztok sulfátu sa při-dával vo formě jemne rozptýleného aeroso-lu. Zmes uvedených látok sa miešala 30 min.,ďalej sa odobrala vzorka, ktorá isa analy-zovala. Obsah l-fenyl-4-amíno-5-chlór-6-py-ridazónu bol 51,28 % hmot. stanovenýchmetodou plyn. chromatografie. Zvyšok nasítě 0,04 mm bol 0,4 %, na site 0,125 mmbol 0,08 %. Stálost 1 % suspenzie bola 80,3 °/o. Příklad 2 V pokuse isa pokračovalo a postupovaloako v příklade 1, pričom technický 1-fenyl--4-amíno-5-chlór-6-pyridazón bol před fina-lizáciou mletý spolu so siloxidom, pričomnávažka SiO2 představovala 1 % ku vztahuk technickej účinnej látke. V dalšom po-stupe sa postupovalo ako v příklade 1, pri-čom' jednotlivé zložky finalizácie bolí zmie-šané v nasledujúcom hmot. pomere. 72 %techn. l-fenyl-4-amíno-5-chlór-6-pyridazó-nu, obísahujúci 70,9 %! účinnej látky, ďalejsa přidalo 1 % SiO2, 5 % suchého dlsper-gátora, 20 % sulfitového výluhu a 2 % vod.roztoku sulfátu. Získaný finálny herbicíd-ny výrobok mal tieto kvalitativně ukazova-tele: obsah l-fenyl-4-amíno-5-chlór-6-pyri-dazónu 50,8 % hmot. stanovené metódouplyn. chromatografie, stálost 1 % suspen-zie 79,83 %, zvyšok na site 0,04 mm bol 0,3per. a zvyšok na site 0,125 mm bol 0,05 %hmot.

Vynález možno využiť pri výrobě selek- tívneho herbicídneho přípravku na báze 1- -fenyl-4-amíno-5-chlór-6-pyridazónu.

Claims

222894 Příklad 3 Do lab. mixéra sa navážilo 320 g jemnezomletého l-fenyl-4-amíno-5-chlór-6-pyrida-zónu, obsahujúceho 93 % hmot. účinnej lát-ky stanoveno j metodou plynové] chromato- grafie. Za miešania sa p-ridalo 3,4 g SiO2 aďalej sa postupovalo' ako v příklade 1. Stálost 1 °/o suspenzie bota 78,4 °/o, zvy-šok na site 0,04 bol 0,38 % a na site 0,125bol 0,1 %. PREDMEI Spdsob přípravy selektívneho herbicídne-ho prostriedku na háze l-fenyl-4-a,míno-5--chlór-6-pyridazónu je vyznačený tým, že do100 hmot. dielov jemne zomletého technic-kého l-fenyl-4-amíno-5-chlór-6-pyridazónu,obisahujúceho maximálně 40 dielov 1-fenyl--4-chlór-5-amíno-6-pyridazónu, sa přidá zamiešania 0,5 až 8,0 hmot. dielov SiO2, suchýdispergátor v množstve 30 až 14 hmot. die-lov, pozostávajúci z kaolínu a zmesného ko- VYNALEZE polymeru propylénoxidu a etylénoxidu vhmot. poměre kaolínu k zmesnému kopoly-méru 5 ku 1, ďalej sa za miešania přidá 6až 50 dielov sulfitového výluhu, potom sazmes uvedených látok mieša 5 až 60 minuta ďalej sa přidá 1 až 4 diely vodného rozto-ku sulfátov rozvětvených alkoholov, keto-alkoholov a éteralboholov o dížke reťazcaC8 až C18, zmes sa homogenizuje za mieša-nia 5 až 60 minút.