CS221217B1 - Způsob přípravy suroviny pro pěstování monokrystalů granátů - Google Patents
Způsob přípravy suroviny pro pěstování monokrystalů granátů Download PDFInfo
- Publication number
- CS221217B1 CS221217B1 CS601681A CS601681A CS221217B1 CS 221217 B1 CS221217 B1 CS 221217B1 CS 601681 A CS601681 A CS 601681A CS 601681 A CS601681 A CS 601681A CS 221217 B1 CS221217 B1 CS 221217B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- raw material
- mixture
- yttrium
- cycles
- neodymium
- Prior art date
Links
- 239000002994 raw material Substances 0.000 title claims abstract description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims 2
- 239000002223 garnet Substances 0.000 title description 7
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 9
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 229910052688 Gadolinium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical group [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- UIWYJDYFSGRHKR-UHFFFAOYSA-N gadolinium atom Chemical compound [Gd] UIWYJDYFSGRHKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 229910052779 Neodymium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- QEFYFXOXNSNQGX-UHFFFAOYSA-N neodymium atom Chemical compound [Nd] QEFYFXOXNSNQGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 4
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 3
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 3
- 241001101998 Galium Species 0.000 abstract 1
- 235000011389 fruit/vegetable juice Nutrition 0.000 abstract 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 abstract 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 abstract 1
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 abstract 1
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- JNDMLEXHDPKVFC-UHFFFAOYSA-N aluminum;oxygen(2-);yttrium(3+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Y+3] JNDMLEXHDPKVFC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 3
- 229910001195 gallium oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 229910001404 rare earth metal oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 3
- 229910019901 yttrium aluminum garnet Inorganic materials 0.000 description 3
- MBULCFMSBDQQQT-UHFFFAOYSA-N (3-carboxy-2-hydroxypropyl)-trimethylazanium;2,4-dioxo-1h-pyrimidine-6-carboxylate Chemical compound C[N+](C)(C)CC(O)CC(O)=O.[O-]C(=O)C1=CC(=O)NC(=O)N1 MBULCFMSBDQQQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 2
- AJNVQOSZGJRYEI-UHFFFAOYSA-N digallium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Ga+3].[Ga+3] AJNVQOSZGJRYEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000000462 isostatic pressing Methods 0.000 description 2
- PLDDOISOJJCEMH-UHFFFAOYSA-N neodymium(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Nd+3].[Nd+3] PLDDOISOJJCEMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 2
- SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoyttriooxy)yttrium Chemical compound O=[Y]O[Y]=O SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005496 tempering Methods 0.000 description 2
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- QWZBTFSQDQBZLB-UHFFFAOYSA-N gallium neodymium Chemical compound [Ga].[Nd] QWZBTFSQDQBZLB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 1
- CFYGEIAZMVFFDE-UHFFFAOYSA-N neodymium(3+);trinitrate Chemical compound [Nd+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O CFYGEIAZMVFFDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- IBSDADOZMZEYKD-UHFFFAOYSA-H oxalate;yttrium(3+) Chemical compound [Y+3].[Y+3].[O-]C(=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)C([O-])=O IBSDADOZMZEYKD-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- UPIXZLGONUBZLK-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt].[Pt] UPIXZLGONUBZLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Způsob přípravy suroviny pro pěstování monokrystalů granátů obecného vzorce Me5Re30i2, kde Me je hliník nebo galium a Re jsou vzácné zeminy, zvláště gadolinium, yttrium, neodym, která umožňuje již při prvních pěstovacích cyklech dosáhnout re- produkovatelných a jakostních monokrystalů a odstraňuje potíže, kteiré vznikaly při pěstování ze směsi vysocečistých kysličníků, které v prvních cyklech poskytovaly krystaly tmavě až černě zbarvené. Cíle je dosaženo tím, že je použito směsi hydrato- vaných kysličníku hliníku nebo galia a šťo- vanů vzácných zemin, která po homogenizaci se žíhá na 450 °C po dobu 24 hodin a poté sintruje na vzduchu na teplotu 1450 až 1500 °C a nato isostaticky lisuje.
Description
Vynález se týká způsobu přípravy suroviny pro pěstování monokrystalů granátů obecného vzorce MesRe30i2, kde Me Je hliník nebo galium, Re je yttrium, gadolinium, neodym a ostatní vzácné zeminy.
Pro pěstování monokrystalů yttritohlinitého granátu nebo galiumgadolinium1 granátu, eventuálně ostatních granátů uvedeného typu, se používá stechiometrických navážek vysoce čistých kysličníků předem isostaticky lisovaných a šmírovaných. Postup Je však značně zdlouhavý, neboť vyžaduje trojnásobnou sintraci jednotlivých kysličníků, suroviny se poměrně špatně stavují vlivem vyšších teplot tání čistých kysličníků proti bodu tání výsledného granátu, takže dochází k značnému opotřebení kelímků. Hlavní nevýhodou je však nereprodukovatelné pěstování monokrystalů granátů během prvních 3 až 6 pěstovacích cyklů, kdy dochází k růstu tmavě zbarvených až černých monokrystalů, zejména, je-li pěstovací atmosféra slabě redukční (argon s obsahem vodíku do 2 % objemových). Je to způsobeno částečnou redukcí kysličníků vzácných zemin a vznikem nestechiometrických kysličníků vlivem nutnosti použití vyšších teplot. Monokrystaly granátů, obsahujících tyto nižší kysličníky se vyznačují tmavým zbarvením a protože mají podstatně vyšší tepelnou absorpci, mění radikálně odvod tepla rostoucím monokrystalem a tím také celý teplotní režim pěstovacího systému. Proto jsou první pěstovací cykly těžko zvládnutelné, monokrystaly jsou většinou malé, nedokonalé a s nevyhovující optickou jakostí.
Tyto obtíže se dosud odstraňují tak, že tmavě zbarvené monokrystaly se podrobí oxidační temperaci při 1500 °C a vytemperovanými krystaly, které jsou již bezbarvé a neobsahující nestechiometrické kysličníky vzácných zemin, se doplňují kelímky pro další pěstovací cykly, takže po v průměru pětinásobném opakování tohoto způsobu jsou pak další pěstovací cykly reprodukovatelné. Postup je ovšem značně zdlouhavý a neekonomický. Jsou sice známy i pokusy odstranit tyto nevýhody spolusrážením výchozích surovin jako hydroxidů nebo společným mletím kysličníků v kulovém mlýnu v prostředí organických rozpouštědel. Tyto postupy však nezaručují dodržení přesné stechtometrie produktu, nebo při nich dochází k mračnému znečištění suroviny a proto se v praxi pro pěstovací účely neužívají.
Uvedené nedostatky odstraňuje způsob přípravy suroviny pro pěstování monokrystalů granátů podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se použije směsi hydratovaných kysličníků hliníku nebo galia a šťovanů vzácných zemin, směs se homogenizuje a poté žíhá při 450 °C. po dobu 24 hodin a na to se sintruje na vzduchu při teplotě 1450 až 1500 °C, chladný sintrát isostaticky lisuje a znovu podrobí oxidační sintraci při 1450 až 1500 °G, případně před isostatickým lisováním se ještě sintrát podrobí záhřevu v redukční atmosféře při teplotě 50: °C pod bodem tání výsledného granátu.
Příklad 1
Byla připravena surovina pro pěstování monokrystalu yttritého granátu způsobem podle vynálezu přesrážením kysličníku yttritého čistoty 4N pro monokrystaly kyselinou štavelovou v 15%ním stechiometrickém nadbytku v prostředí zředěné kyseliny dusičné a byl získán šťovan yttritý v 95%ním výtěžku. Po jeho vysušení byl analyticky zjištěn obsah čistého kysličníku yttritého vyžíháním vzorku při 1500 °C. Stanovení bylo provedeno třikráte a to současně se stanovením obsahu kysličníku hlinitého v hydratovaném kysličníku hlinitém. Podle zjištěných přepočítáváním faktorů (pro šťovanyttritý f = 0,42980 a pro hydratovaný kysličník hlinitý f = 0,6917) byly vypočteny navážky pro přípravu směsi se stechiometrií yttritohlinitého granátu, v tomto případě na 100,0 g hydratovaného kysličníku hlinitého bylo použito 2138,85 g šíovanu yttritého. Směs byla dokonale zhomogenizována a poté žíhána na 450 °C po dobu 24 hodin do rozložení šťovanu a poté sintrována na vzduchu při teplotě 1500 °C po dobu 12 hodin. Po isostatickém vylisování byla použita pro pěstování nedotovaného monokrystalu yttritohlinitého granátu. Monokrystal byl pěstován metodou Czochralskiho z molybdenového kelímku s navážkou 450 g suroviny v mírně redukční atmosféře argonu s 2 obj. % vodíku. Získaný monokrystal o váze 220 g vykazoval dobrou optickou kvalitu a vyznačoval se namodralým zbarvením a luminiscencí, které po oxidační temperaci vymizely.
Příklad 2
Byla připravena surovina podle vynálezu pro pěstování monokrystalu galiumneodymitého granátu. Bylo použito kysličníku galitého čistoty 5N v jemně práškovité formě s faktorem f=0,99064 a šťovanu neodymitého, připraveného srážením dusičnanu neodymitého kyselinou štavelovou v 15% přebytku. Obsah kysličníku neodymitého byl stanoven jako v příkladu 1 a zjištěn f = = '0,53366. Byla připravena směs o složení 170,64 g kysličníku galitého a 341,19 g šťovanu neodymitého, zhomogenizována, žíhána při 450 C po dobu 24i hodin a poté sintrována na vzduchu při 1450 °C a sintrát isostaticky lisován a použit pro pěstování Czochralskiho metodou z platinového kelímku a vysokofrekvenčním ohřevem v ochranné atmosféře dusíku s 5 obj. % kyslíku. Byl získán ze vsázky 400 g kvalitní fialový monokrystal o váze 150 g.
Claims (1)
- Způsob přípravy suroviny pro pěstování monokrystalů granlátů obecného vzorce MesRe30i2, kde Me je hliník nebo galium a Re jsou vzácné zeminy, zejména gadolinium, yttrium nebo neodym, vyznačený tím1, že se použije1 směsi hydratovaných kysličníků hlivynalezu niku nebo galia a šťovanů vzácných zemin, směs se homogenizuje, žíhá při teplotě 450 °C po dobu 24 hodin, poté sintruje na vzduchu při teplotě 1450 až 1500 °C, chladný sintrát isostaticky lisuje a znovu podrobí oxidační sintrací při 1450 až 1500 °C.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS601681A CS221217B1 (cs) | 1981-08-11 | 1981-08-11 | Způsob přípravy suroviny pro pěstování monokrystalů granátů |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS601681A CS221217B1 (cs) | 1981-08-11 | 1981-08-11 | Způsob přípravy suroviny pro pěstování monokrystalů granátů |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS221217B1 true CS221217B1 (cs) | 1983-04-29 |
Family
ID=5406279
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS601681A CS221217B1 (cs) | 1981-08-11 | 1981-08-11 | Způsob přípravy suroviny pro pěstování monokrystalů granátů |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS221217B1 (cs) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CZ303673B6 (cs) * | 2011-02-17 | 2013-02-20 | Crytur Spol. S R. O. | Príprava monokrystalu granátové struktury s dotací o prumeru az 500 mm |
-
1981
- 1981-08-11 CS CS601681A patent/CS221217B1/cs unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CZ303673B6 (cs) * | 2011-02-17 | 2013-02-20 | Crytur Spol. S R. O. | Príprava monokrystalu granátové struktury s dotací o prumeru az 500 mm |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Korczak et al. | Liquid encapsulated Czochralski growth of silver thiogallate | |
| Földvári et al. | Growth and properties of Bi2TeO5 single crystals | |
| CN102011187B (zh) | 硅锗酸铋混晶及其制备方法 | |
| Yiting et al. | Study on phase diagram of Bi2O3 SiO2 system for Bridgman growth of Bi4Si3O12 single crystal | |
| RU2654946C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕРМАНАТА ВИСМУТА Bi4Ge3O12 | |
| CS221217B1 (cs) | Způsob přípravy suroviny pro pěstování monokrystalů granátů | |
| Burianek et al. | Crystal growth of boron sillenite Bi24B2O39 | |
| US3933990A (en) | Synthesization method of ternary chalcogenides | |
| US3939252A (en) | Dilithium heptamolybdotetragadolinate | |
| Brunskill et al. | Determination of the phase diagrams, PbO Pb (Fe12Nb12) O3 and PbO Pb (Mn12Nb12) O3 | |
| US3043671A (en) | Zinc oxide crystal growth method | |
| Hrubý et al. | Preparation of Cd3As2 and CdAs2 crystals by transport reaction in vapour phase | |
| JP2000007499A (ja) | ランガサイト単結晶育成方法 | |
| SU409962A1 (cs) | ||
| JPH035399A (ja) | テルル化カドミウム結晶及びその製造方法 | |
| JPS59152285A (ja) | 単結晶の製造法 | |
| JPH0250080B2 (cs) | ||
| KR100321373B1 (ko) | 비스무스게르마늄산화물의결정제조방법 | |
| CN120537023A (zh) | 一种Co3TeO6单晶的生长方法 | |
| KR960005521B1 (ko) | 리튬 탄탈레이트 단결정 제조방법 | |
| JPH0411513B2 (cs) | ||
| JPH025720B2 (cs) | ||
| RU2156327C2 (ru) | Способ выращивания монокристаллов лантангаллиевого силиката | |
| JP6102686B2 (ja) | 複合酸化物単結晶の製造方法 | |
| JP2003137691A (ja) | 単結晶製造方法 |