CS220769B2 - Method of making the fosgene - Google Patents

Description

Vynález se týká z^působu výroby fosgenu reakcí chloru s oxidem uhelnatým.v reatóní zóně k vytvoření produktu obsahujícího fos^gen a nezrea^govaný. oxid u^helnatý a. oddělením v podstatě všeho fosgenu od nezreagovaného oxidu uhelnatého, jehož podstata. spočívá v tom, že se alespoň část nezreagovaného oxidu uhelnatého vrací do reakční zóny.

Vynález se týká způsobu, výroby fosgenu exotermní reakcí chloru ,s oxidem uhelnatým v přítomnosti , aktivovaného uhlíkatého katalyzátoru, pří kterém jsou obě suroviny účtoně vyu^žív^án^y a ^při . ^kterém je množství nezreagované suroviny, zejména oxidu uhelnatého, vypouštěného jako odpad, minimální.

Základní postup výroby fosgenu exotermní rea^kc^í c^hloru s oxtéem u^helnatým v ^přítomnosti uMftatého ^katal^yzátoru je všeobecně znám. Podle tohoto dobře známého postu^pu se sm^ěs cMoru a oxidu utelnatého v plynné fázi zavede do reaktoru obsahujícího aktivovaný uhlíkatý katalyzátor, načež chlor a oxid uhelnatý zreagují tak, že se vytvoří fosgen, jak je znázorněno následující rovnicí:

CO + C12 COC12 + 2^5,7 Kcal/mol .

Při většině provozních aplikací se používají dva reaktory v sérii. V prvním reaktoru se hlavní část reaktantů převede na fosgen; ten je n^ásledov^án ^dru^hým, kde se zbytkové nezreagované komponenty nechají dále zrea^govat tak že se dosáhne v ^po^dstat^ě ú^plné ^přemény reaktant^ů na ^fos^gen.

^Všeo^becn^ě se ^po^žaduje ^přev^ést po^ku^d možno . co. ,nejv^ět^ší . množsM cMoru na ^fos^gen, a. mimmaUzovat množsM zátkového cWoru v reakčním produktu. Toho se obecně dosahuje udržovánta stechiometrickéM p^ře^bytku oxidu uhelnatého v reaktoru.

Fos^gen se zfeká z ^pro^du^kčrnch ^plyn^{ů p}r^ůchodem ^pl^yn^ů chladitfm systémem, ^kde se dostatečně ochladí tak, že obsažený fosgen zkon^denzuje. ^Zkon^denzovaný ^fosgen se pak získá jako ka^palný ^pro^dukt (o^bv^ykle pcá tlakem).

Nez^konáenzovan^{é p}ro^du^kčrn ^plyn^y obsahující nezreagovaný oxid uhelnatý (to znamená přebytek oxidu uhelnatého, který byl přiveden do reaktoru a ^který jto ^prošel nezreagován), chlor, chlorovodík a jiné veďlejší ^pro^dukt^y, stejně ja^ko maté mno^žsM fos^genu, ^pak ^proc^házej^í atisorpcmm systémem^, kité se cMorovocl^ a ^fos^gen neutra!!· zuje zředěným al^kalic^kým roztokem. Produkční plyny bez chlorovodíku a fosgenu, jež b^yl^y absorlbovány ^v absor^rim systému, se vypouštějí z absorpčního systému do spalovací pece, kde se spálí.

Ačkoli je tento zák^té ^postu^p velm^{i ú}činný, ^pokud jde o konverzi chloru nen^í ta^k účinný jak se ^po^žaduje s ohle^dem na oxí^d uhe^lnatý. ^To má za násté^k že p^řebyt^ek oxidu u^heln'at^ého v ^voitoím n^ástři^ku ^do realktoru ^proc^hází reaktorem nezreagov^án a ^pak se s^paluje. ^To ^pře^dstavuje o^dpa^d této surovin^y. ^Násle^dkem to^ho s^kuté^čn^é množství oxidu uhelnatého s^pot^řehovan^ého tímto ^postu^pem je ^po^dstatně vyššt než je mno^žsM skute^čně nutné ^pro reakm ^k v^ytvo^řen^{í f}osgenu.

Existuje ted^{y p}otřeba ta^kov^ého ^postupu v^ýrob^y fosgenu rea^kcí cliloru oxtéem uhel· natým, který nevyžaduje podstatný přebytek této suroviny.

Cílem vynálezu je · vytvoření postupu výroby fosgenu z chloru . a oxidu uhelnatého, při .němž se přebytečné množství spotřebovaného oxidu uhelnatého nad stechiometrické požadavky podstatně sníží.

Dalším cílem tohoto vynálezu je vytvoření ^postu^pu výrob^{y f}os^genu z cMoru a oxtéu uhelnaté^· při ném^ž se mnofeM oxtéu uhelnatého^, který se v^ypou^ští ja^ko o^dpa^dn^í produkt, podstatně sníží.

Vý^še . uve^dené ne^dostat^ky nemá z^působ výro^{by f}os^genu realM cWoru s oxtéem uM natým v rea^kčn^í zóně ^k v^ytvo^řen^í prostou obsahu jícího . fosgen a nezreagovaný oxid uhelnatý a o^ělením v ^po^dstetě všeho fosgenu . o^d nezrea^gov^aného oxtéu uhetoatého ^podle v^ynálezu je^ho^ž· ^po^dstata . spočívá v tom^, že se ales^poň část nezrea^govaného oxidu uhelnatého vrací . do reakční zóny.

Část nezrea^gované^ho oxtéu utetoatébu ^která se vrac^ se s vý^ho^dou u^držuje v. rozmez^í o^d 65 ^do 90% _ cenového množství nezreagovaného oxidu uhelnatého. Oxid uhelnatý· se vrací do reakční zóny s výhodou pomocí vstřikovacího kompresoru, ve kterém kterýkoUv z . čerstvých pívotaích ^prou^dů slouží jako čerpací tekutina. Výhodně se nec^há zrea^govat ^plynný clilor s ^plynným oxidem uhelnatým v reakční zóně k vytvoření plynného produktu obsahujícího fosgen a nezreagovaný oxid uhelnatý, plynný produkt se nechá ochlaďit ke zkondenzování v podstatě všeho fosgenu z plynného produktu a alespoň část, zbytku plynného produktu .se vrací do reakční , zóny. Reakce se s výhodou provádí v přítomnosti aktivovaného uhlíkatého. katalyzátoru. Oxid' uhelnatý je výhodně přítomen v '.reakční zóně v množstvy ^které je; přebytečné ; vzMefom ke ; stécbiometrickému množství. Přebytek se s výhodou u^držuje v roz^mezí od '5’ do’· 20 % stecNomeMc^ mn^sM. ^Část ’ zb^yt^ku ^plynné^ho ^pro^du^ktu ^která se nevratf tío reakčn^í zóny, se s vý^ho^dou o^ou&í. ' ^Vý^ho^dou vynátézu je^, že se vracením atéspo^{ň č}ástí oxtéu uhelnatého do ^reakční z^óny zvý^ší elkonomté způsobu, ^při^čemž se stoží mno^žství oxtéu u^belnatébo^, v^ypou^štěné^ho do atmostér^y ja^ko o^dpa^dní ^pro^dukt.

Při výrobě fosgenu postupem podle vynátézu se směs cMorových ^par a ^plynné^ho oxidu uhelnatého vede do první reakční zóny obsahující uhlíkatý . katalyzátor. Tato prvn^í rea^kčn^í z^óna^{, dál}e z^de označovaná ja^ko „^pri^márn^í reaktor“ je násté^dov^ána ^dru^hou rea^kčn^í zónou, ^dále z^de ozna^čovanou ja^ko .dokoróovací reaktor“.

Reakce mezi chlorem a oxidem uhelnatým se v podstatě dokončí v primárním reaktoru a dokončovací reaktor se využívá k „dočtéténť* z^byt^kov^ého nezrea^gované^ho cNoru zbývajícího v produktu z primárního reaktoru. Plyn vytékající z realktoru (to je konečný ^pro^du^kt vzniklý z ^průc^ho^du vsázky nejdříve ^- primárním a - pak . dokončovacím· -reaktorem) . by neměl obecně - obsahovat- - více než 200 ppm negreagovaného - chloru.

K dosažení tohoto - je obvykle nutné - udržovat přebytek oxidu uhelnatého v - reaktoru v ^- rozmez^í od 5 do 20 mol. % a^- výhodně^- - od asi 10 do 15 mot %.

Čerstvý^- oxi^d u^helnatý, který se - ^pou^žívá k - přípravě plynné přívodní - směsi, se- obvykle - přivádí z - pobočného - výrobního - provozu a může obsahovat stopová množství vodíku, metanu a - - dusíku. Oxid uhelnatý se - přivádí při manometrickém tlaku v rozmezí od ^- asi 0,49 do asi 0,98 MPa.

Chlor, který se používá k přípravě přívodní směsi, - se obvykle přivádí v kapalné formě,- přičemž se odpařuje - zahříváním v - odparkách k - vytvoření páry - při manometrickém tlaku v - - rozmezí - asi 0,49 až 0,98 - MPa předtím, - než se smíchá s oxidem -uhelnatým.

Chlor a oxid uhelnatý se spolu smíchají v - příslušných množstvích některou z - mnoha známých technik ^pro směšovám ^{- p}lyn^ů. ^- Rři výho^dn^ém z^působu se ^- tyto ^{- - d}va - ^pl^yny nec^hají procházet společně potrubní sekcí, - která má statický směšoval který je určen ^{k -} rovnoměrnému smísení- těc^hto dvou plynů. V jiném ^přípa^dě - mohou s^pote^čn^ě prosázet trubicí v^ybavenou Venturihb . směštovací tryskou nebo sm^íovarn ctonou. ^{- K}one^čná přl· vodní směs se obvykle přivádí do reaktoru při - teplotě v rozmezí od asi' 40 do- - asi 90 °C a - manometrickém -tlaku - od- asi 0,49- MPa - - do asi 0,98 MPa.

Přívodní - směs se doplní - podle postupu tohoto - vynálezu přídavkem - vraceného oxidu uhelnatého, který se získává z konečného produktu, jak bude - dále popsáno. - Vracený ox:id· - uhelnatý se m^ůže píWávat ke kterémukoli z- přívodních proudů před smísením - použitím nemazan^ého kom^presoru ^- nebo se může ^přidat pnmo ^do směšovamho zanzern jako třetí - oddělený přívodní - proud.

^- - .-Výhodněji m^ůže - být - ^{- -} v^yužita - Mnetíc^ energie - přicházejícího chloru - nebo čerstvého- oxidu -.uhelnatého ^pomoc^í -.Venturiho trysk^y k ^-načerpání- ^- vraceného ·.. oxtou -uhetoatého na vstupní tlak - postupu.

Poměr všeho - oxidu uhelnatého k - . chloru v přívodní plynné směsi se nastaví k - zajištění . ^- - stechiometric^kého ^- píobyťku - - oxtou uhelnatého -při - tpvkováto do primármho reaktoru. - Tedy -množství čerstvého- - oxidu- uhelnatého ^použitéh.o ^{- p}ři ^přípravě ^- pHvodrn .směsi- bude kolísat podle specifického - množství přebytku oxidu uhelnatého - - požadovaného v reakční zón^ě a. množsM ^- vracen^ého oxi^du uhelnatého p.řiv^áděn^ého . -ďo sm^ěsL

Množství oxklu uhe^lna^tého^, kte^rý je p^řeb^ytečný v reak^ční zón^ m^ůže kohsat: ^- o^d ales^poň 2 % do pNbllžně ^- 30. % . - ne^bo- ^- vtoe stechiometrického množství poža^dované^ho k zrea^gován^í s ctoorem. ^{- O}bvykle -vša^k - se získá malý ^pros^pěch z pebytků na^{d 20} % a ^- jakákoli zvý^šená ^přem^ěna ^dosažen^{á - p}řebytky nad ^- -toto množství je ^často převřena zvýšenými náklady které jsou ^prav^děpo^do^b ně ^- sdružen^y s u^držovárnm těchto v^yso^kých přehytků. . ^Je . ^-tu^díž vý^ho^dné u^držovat ^preb^ytek , oxidu - uhelnatého v reakční zóně v rozmezí o^d asi 10 ^do - asi- ²⁵ - % stechiometrického množství.

Reakce mezi chlorem a oxidem, uhelnatým je, -jak je - uvedeno dříve, - vysoce - exotermní. Následkem exotermní - povahy reakce - - může reakční hmota dosáhnout teplot až -500 °C nebo - vyšších. - Takovéto vysoké - teploty - mohou vést ^k určitým - obtížrn v tom^, - že fos^gen jednou vytvořený . má- tendenci k diso.ciaci při zvýšených teplotách. Reakční produkt by měl - být - tedy ochlazen . tak rychle, jak je to jen možné po vytvoření fosgenu.

Rychlé och'azení reakčního produktu- - k minimalizaci disociace fosgenu se - výhodně provede - uvnitř. samotného reaktoru - pomocí buď trubkového - reaktoru, - nebo - duplikát-orovéto typu reaktoru.

Trubkový reaktor se značně - podobá - - trubkovému výměníku - tepla. Tento - typ reaktoru se - výhodně používá pro primární reaktor. U kotlového typu reaktoru se - aktivovaný uhlíkatý . . katalyzátor nachází . uvnitř - trubek a trubky - jsou obklopeny chladicí - . vodou - cirkutojírn -tělesem· ^- reaktoru. Cirkulujtoí. ^-vo^da ochtozuje ^- trubky stejně ja^ko ^- ptynný pro^du^kt obsa^žený v těchto tritolrách.

Teplota chladicí vody se řídí vnějšími prostředky podle . teploty požadované . pro -produkt vycházející z -reaktoru. V jiném případě může být reaktor chlazen - vařiči - vodou (to je pomocí termosifonuj pro . výro^bu užitkové páry.

Ačkoli se - trubkový reaktor může také použít pro dokončovací -. reaktor, není to . - obvykle - nutné - - pro - tuto - aplikaci, - - poněvadž -mno.žsM te^pla uvoln^ěn^ého v dokončovacím reaktoru je výhodně podstatně menší, než je množsM ^- .tepte uvolfiovanélio v primárním reaktoru -a velká chladicí - kapacita trubkového reaktoru -není potřebná. Je tudíž - - výhodné ^- použít znám^ého . vodnílio. nebo nízkotla^kého parntoo ^du^plikátorov^ého t^ypu reaktoru pro- tuto aplikaci.

Tento typ reaktoru obsahuje - stabilní . vrstvu . aktivovaného - - uhlíkatého katalyzátoru obsaženého v tělese^{, -} které má . ^- chladicí . ^plá^šť. Chladil voda -m^ůže . cirkulovat pláštěm stejným způsobem, jako - cirkuluje -kolem tru^bek v tou^ovém^- rea^ktoru, .ab^y se řídHa teplota uvnitř - reaktoru.

Fři chlazeto rea^ntoo ^produ^ktu .- uvnitř rea^ktorů ^by se měla . věnovat - - pozornost tomu, aby se neo<^!^la^il^y- - natolik, že . by- se - vyvolala - předčasná kondenzace fosgenu.- - Kdyby měl -fosgen začít zkapalňovat uvnitř . chla^dic^{í -} sekce - reaktorů, ^prou^d těmito ^- reaktor^y by mohl být .začat- omezován . kondenzátem, a to by mohlo vyvolat provozní obtíže. Tomu se . .v^šeo^becn^ě - . zamez^í - - uchžováníni - chla^dicí vo^{dy p}ři teptotě, ^která . není men^ší - než rosný bod reakčního produktu, obvykle v rozmezí asi 40 až - 60 ^C'C v závislosti na . tlaku.

Manomeerický tlak reakčních plynů - uvnitř reaktorů je přibližně v rozmezí od 0,49 MPa do 0,98 MPa v závislosti na mnohých faktorech, jako je tlak přívodního plynu, prosazení, rozměr reaktoru, rozměry dalšího zařízení a podobně.

Navíc jsou produkční plyny korozívní, protože obsahují chlorovodík a chlor. Tudíž reaktory by měly být vybaveny pro práci při zvýšených tlacích a strana reaktorů, která je ve styku s reakčním prostředím, by měla být konstruována z materiálu odolného vůči korozi, jako je monel, korozivzdorná ocel nebo podobně.

Konečný reakční (plynný) produkt po průchodu jak primárním, tak dokončovacím reaktorem za příslušných provozních podmínek, bude obsahovat vedle fosgenu a nezreagovaného oxidu uhelnatého malá množství (to je obvykle méně než asi 10 % hmotnosti u každého) dusíku, chlorovodíku a stopové množství (to je obvykle méně než asi 1 % hmotnosti u každého) kyslíku a chloridu uhličitého a výhodně méně než 100 ppm chloru.

Fosgen obsažený v tomto konečném reakčním produktu se pak získá zkapalněním a shromážděním jako kapalný produkt.

Konečné reakční produkční plyny při teplotě v rozmezí od asi 50 až 70 °C a manometrickém tlaku v rozmezí 0,147 MPa až asi 0,44 MPa se zavedou do kondenzačního systému, kde se ochladí do té míry, že v podstatě všechen fosgen kondenzuje a může se jímat jako kapalný produkt.

Při tomto systému se plyny nejdříve ochladí, jak je to jen prakticky možné, pomocí vodou chlazeného zařízení a pak se dále ochladí pomocí mrazicího zařízení. V závislosti na teplotě dostupné chladicí vody je obvykle praktické chladit produkční plyny na asi 30 až 40 °C pomocí standardních vodou chlazených trubkových výměníků tepla. Když se ochladí na tuto teplotu a při manometrickém tlaku v rozmezí 0,147 až 0,416 MPa, přibližně 50 až 80 % fosgenu může kondenzovat z produkčních plynů a může se jímat.

Po ochlazení, jak je to jen prakticky možné, pomocí vodou chlazených výměníků tepla, se produkční plyny dále zavedou do mrazicích výměníků tepla, kde se výhodně ochladí na teploty v rozmezí od přlibližně —20 °C až asi —30 °C, čímž se získá a zkondenzuje zbytek fosgenu.

Při v podstatě veškerém odstraněném fosgenu je zbývající hlavní složkou v nezkondenzovaných produkčních plynech oxid uhelnatý. Oxid uhelnatý zbývající v produkčním plynu byl tradičně považován za odpadní produkt a podle toho se s ním nakládalo.

Podle vynálezu se oxid uhelnatý, který zbývá v produkčních plynech, získává a vrací do reaktorů, kde se stává částí přívodu surovin. Získáváním této hodnotné suroviny, která byla dosud považována za odpadní proud, předložený vynález umožňuje skutečnou redukci množství oxidu uhelnatého spotřebovaného při přípravě fosgenu stejně jako snížení požadavků pro odpady sdružené s výrobním postupem fosgenu.

Většina nebo jakákoli část oxidem uhelnatým bohatého plynu může být vrácena do reaktoru při způsobu podle vynálezu. Množství, které se vrací, bude záležet, na mnoha faktorech, jako je cena čerstvého oxidu uhelnatého, cena odstraňování odpadního plynu obsahujícího oxid uhelnatý, množství a povaha znečištěnin přítomných v získaném plynu bohatém na oxid uhelnatý a podobně.

Oxid uhelnatý může být vracen zpět do reaktoru pomocí hnací síly vytvořené jakýmkoli z rozdílných způsobů. Tak například po průchodu srážecí nádržkou nebo strhávací odstředivkou může být přiváděn do mechanického kompresoru, který zvýší dostatečně tlak plynu pro jeho převedení zpět do reaktoru nebo se může zavádět do kteréhokoli z čerstvých přívodních proudů pomocí vstřikovacího kompresoru, ve kterém každý čerstvý přívodní proud slouží jako čerpací tekutina.

Produkční plyny mohou v některých případech obsahovat určité množství znečišťujícího kyslíku, který může mít nepříznivý vliv na aktivovaný uhlíkatý katalyzátor, když je přítomný ve vraceném plynu ve velkých množstvích (to je nad asi 2 % hmotnosti).

Tak jestliže se například připustí, aby obsah kyslíku v reaktoru překročiLasi 1,5 mol. procenta (vztaženo na oxid uhelnatý), může se vyskytnout měřitelná míra spalování aktivovaného uhlíkatého katalyzátoru. Aby se dosáhlo zvýšené životnosti katalyzátoru, měl by být obsah kyslíku v přívodním plynu do primárního reaktoru řízen na hodnotu menší než asi 0,25 mol. °/o (vztaženo na oxid uhelnatý).

Aby se omezila akumulace těchto nečistot v proudu vraceného plynu, část vratných plynů (to Je produkční plyny po odstranění fosgenu) by měla být odpuštěna před vracením. Bylo určeno, že odpuštěné podíly v rozmezí od asi 10 do asi 35 % vratných produkčních plynů jsou dostatečné к umožnění přiměřené životnosti katalyzátoru ve většině případů.

Množství oxidu uhelnatého, které se vrací, je tedy obvykle v rozmezí od asi 65 do asi 90 % oxidu uhelnatého obsaženého v produktu, který vychází z reaktorů.

Odpuštěný plyn může být řádně odstraněn čištěním za mokra zředěným alkalickým roztokem к neutralizaci a odstranění chlorovodíku a fosgenu a pak spálením zbytku. . . '

Alkalické mokré čištění může být provedeno průchodem plynu absorpční kolonou, ve které cirkuluje zředěný alkalický roztok (to je asi 3 až 5% hydroxid sodný). Neabsorbované plyny se pak vypouštějí z absorpční kolony do spalovací pece. Celkové množství plynů, které se mají spálit, bude ovšem podstatně menší, než by bylo v případě, kdyby v^šechen oxid uhelnatý ^měl být s^patován, ja^ko je to v dosavadmm stavu techniky.

Tedy navíc k redukci celkového množství surovin . ' požadovaných k výrobě fosgenu tento· 'vynález také podstatně snižuje náklady . na ' zařízení pro odstraňování odpadu - a ostatní požadavky . sdružené . s tímto postupem.

Příklad

Kapalný chlor se ' odpařuje a přivádí při teplotě asi 23 °C a tlaku 0,617 MPa do vstupní trysky ' Venturiho tryskového čerpadla, které ústí do vstupu ' ^prim^árn^ího reaktoru komerčního fosgenového zařízení v - množství 45,36 - kmol za - hodinu. Proud par chloru obsahuje 99,6 mol. % chloru.

^proud ' ' vratné^ho ^pl^ynnéhb ^- oxidu uhelnatého ' při teplotě '—10 až — 30 °C ' se přivádí 'do sací části ' tryskového ' čerpadla v ' množství 79^{7 k}mo^l za ho^dinu. Čerstvý prou^d oxtéu uhehatého obsahuji ^99,5 mol. % oxtéu uhe^lnatého^, 0^,12 mol. % metanu a 09⁵ mol. procenta kyslíku — přičemž zbytek je dusík — se také přivádí do vstupu primárního reaktoru při teptoté ³⁰ °C a v mno^žství 4⁷,³⁵ kmol za hodinu.

Tyto tři přívodní proudy (chlor, čerstvý oxid uhelnatý a vratný oxid uhelnatý) se smísí ve směšovací cloně ve vstupním potru^bí primárního realítoru. Smféené pl^yn^y jsou trubky naplněny aktivovaným uhlíkatým katalyzátorem (který má plochu povrchu 1100 m²/^g) a jsou o^bklo^pen^y cir^kulující chladicí vodou v tělese reaktoru.

^plyn^y oxtéu uhelnatého a chloru rea^guj^í za tvorby fosgenu jak procházejí trubkami olbsahujíctai katalyzátor. ^Te^plo v^ytvot^en^é exotermní reakcí se absorbuje vodou v tělese reaktoru, jejíž teplota je nastavena tak, že se udržuje teplota produkčních par vycházejících z reaktoru nad jejich rosným bodem.

Asi ⁹⁹ % c^hloru se převe^de na ^fosgěn v primárním reaktoru.

Produkcí ^proud z primárního reaktoru pak prochází dokončovacím reaktorem duplikátorového t^ypu. Tento realítor je na^plněn stejným t^ypem akhvovanéto uhlíkatého katalyzátoru, jaký je použit v trubkách primárního reaktoru a je obklopen chladicí vodou cirkulujtoí ^plá^štěm. V^ětšma ze z^bývající^ho jednoho procenta původní vsázky chloru se ^převe^de na fosgen, ^když ^prochází vrstvou katalyzátoru dokončovacího reaktoru.

Produkt z dokončovacího reaktoru prochází při teplotě 50 až 70 cc do vodou chlaze10 ného trubkového výměn&u te^pla^, kde se ochlad ' ·. na te^ploi:u ³⁰ až 40 °C, což v^yvol^á částečnou kondenzaci fosgenu.

Ochlazený, zčásti zkondenzovaný produkt proudí z ' vodou chlazeného výměníku tepla do v^yrovn^ávací nádrže, ^kde se ^kapalná fra^kce jímá ' a plynná - frakce se vypouští do mrazicího kotlového výměníku tepla. V mrazicím výměnku te^pla se produto ^dále ochladí na teplotu —25 °C, čímž zkondenzuje v podstatě všechen zljývající ^fos^gen.

Tento proud pak prochází do děličky, kde se oddělí ' kapalné a plynné frakce. Kapalná ^frakce se ^převede ze sMžed n^ádrže zpět do vyrovnávací nádrže, kde se smíchá s kapalinou jímanou z vodního -chladicího stupně, zatímco plynná frakce - se zčásti vypouští do od^pa^dní^ho systému a ' zčástt vrací do ^primárního' reaktoru.

Množství fosgenu shromážděného ve vyrovnával ná^drži a ^fos^genu ^přlve^den^ého z děličky činí 44,9 kgmol za- hodinu a tato frakce obsahuje as^{i 99,9}6 mol. % fosgenu, 0^,02 mol. % chloridu uhličitého a sto^pová množství chlorovodíku a chloru.

Plynná frakce, která se vypouští z děličky (při tlaku asi 0,402 MPa) obsahuje 71,3 mol. ^procenta oxidu uhelnatého 1^5,6 mol. % ^dusíko 1,2 mol. % k^ysKku, 8^,9 mol. % ctoorovodíku, ^3,4 mol. % ^fos^genu a 09 mol. °/o chloridu uhličitého. Tento proud má kapacitu 9,8 kmol za hodinu.

Z celkov^ého ^proudu se ⁷,4 ^kmol za hodinu vrací do primárního reaktoru a 2,4 kmol za hodinu se vypouští do odpadního systému.

^Systém ^pro odstra^ňování ot^a^ů do kterého se vede odpuštěný proud, obsahuje alkahcký ^prací systém násté^dovaný s^palovací pecí. Chlorovodík a fosgen, které jsou obsaženy v odpuštěném proudu, se neutralizují a absorbují cirkulujícím 3% alkalic^kým roztokem v pračce a pak se zbytek odpuštěného proudu plynu s^pálí ve spalovací peci.

Proud vratného plynu se vede do sací část^{i V}enturi^ho tryskovém ^čer^padla^, ja^{k byl}o dříve uvedeno.

Výtěžek fos^genu v^ykazuje 99^,3 ^po^čítáno na vs^ázku chtoro a ⁹6 ^počftáno na vsázku oxidu uhelnatého.

Je tedy ' zřejmé, že vynález představuje ^postu^p výrob^y fos^genu z ctooru a oxtéu uhelnatého, který nevyžaduje podstatný skutečný přebytek oxidu uhelnatého, dosahujme vysokou účinnost v přepočtu na obě suroviny a podstatně snižuje množství oxidu uhelnaté^ ^který se v^ypou^št^í jako o^dpadní ^pro^du^kL ve srovn^án^í se z^působy ^savadntoo stavu techniky.

Claims (8)

1. Způsob výroby· fosgenu reakcí chloru s oxidem uhelnatým v reakční zóně k vytvořen^{í p}rodu^ktu· oteahujfcího fos^gen a nezreagovaný oxid uhelnatý a oddělením v podstatě všeho fosgenu od nezreagovaného oxidu uhelnatého, vyznačený tím, že se alespoň část· nezreagovaného· oxidu uhelnatého vrací do reakční zóny.

2. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že · část nezreagovaného oxidu uhelnatého, ^která se vrac^ se udržuje v rozmezí od' 65 do 90 % celkového . mno^žství nezrea^govan^ého oxidu uhelnatého.

3. ^Způso^{b p}odle bodu 1 v^yzna^čený tfm, že oxid uhelnatý se vrací do· reakční zóny pomocí vstřikovacího kompresoru, ve kterém kterýkoliv z· čerstvých přívodních prou^dů slou^ží jako ^čerpac^í te^kutina.

4. ^Způso^b po^dle bo^du 1 v^yzna^čený tm že se nechá zreagovat plynný chlor s plyn- vynAvezu ným oxtáem uhelnatým v reakM zóně k;vytvoření plynného.. produktu obsamjícího fos^gen a nezrea^govaný oxi^d .umln-atý, ^pl^ynný produkt se nechá ochladit ke zkondenzování v ^podstat^ě všeho ^fos^genu z ^plynn^ého produktu a alespoň část zbytku plynného produktu se vrac^{í d}o reaWrá z^ón^y.

⁵. ^Způso^{b p}o^dle bo^du 4^, vyznačený tm že reakce se provádí v přítomnosti aktivovaného uhlíkatého katalyzátoru.

6. ^Zp^ůsoh po^dle bodu 5^, v^yzna^čený tm ^že oxi^d uhelnatý je pffiomen v reatórá z^ón^ě v množství které je přebytečné vzhtetem ke stechiometrickému množství.

7. ^Zp^ůsob po^dle bodu 6^, ·. vyznačený·. tím, ^že p^řeb^yte^k se udržuje v· rozmezí od 5 do ²⁰ % stechiometrlckého množství.

8. ^Způsob ^po^dle bodu 7^, vyznačený·' tm ^že ^čás^t zbytou ^plynn^ého produkty která se nevrací do reakční zóny, se odpouští.