CS219574B1 - Sposob přípravy zmesi merkaptidov antimonu a cínu - Google Patents

Abstract

Vynález sa týk,a spósobu přípravy zmesi merkaptidiov antimonu a cínu. Rieši přípravu zmesi merkaptidov antimonu a cínu v jednej operácii. Spočívá v přípravě zmesi reakciou merkaptoacetátov so zmesou kysličníka antimonitého a dibutylciničitého· v přítomnosti dvojsýtnej organické] kyseliny. Zmesi pódia vynálezu — dibutylcín bis-isooktylmerkaptoaeetát a trsisooktylmerkaptoacetát antimonitý — je možné využit ako tepelné stabilizátory pri spracovaní polyvinylchloridu.

Description

Vynález sa týká sposobu přípravy zmesi merkaptidov antimonu a cínu.

Rožne merkaptidy antimonu a cínu našli široké uplatnenie ako účinné tepelné stabilizátory polyvinylchloridu. Je zistené, že aj ich vzájemné zmesi vykazujú prinajmenšom rovnaký efekt pri spracovaní. polyvinylchloridu ako samotné merkaptidy antimonu a cínu.

Uvedené zmesi je možné připravit v různých-pomeroch. Nevýhodou známých postupov je to, že třeba najprv připravit jednotlivé zložky, t. j. merkaptid antimonu a'merkaptid cínu, z ktorých sa vytvárajú zmesi v určitých pomeroch mechanickým zmiešaním. To so sebou prináša nevýhody, vyplývajúce z niekorkostupňového technologického procesu.

Tieto nevýhody odstraňuje podlá vynálezu sposob přípravy zmesi merkaptidu, antimonu a cínu, obsahujúcich merkaptid antimonu vzorca I

Sb(S-CH₂-COOiC«H₁₇)₃ (Π a merkaptid cínu vzorca II (C₄H₉]₂Sn(S-CH₂-COOiC«H₁₇)₃ (Π) v hmotnostnom pomere například 20:80 až 80:20 a podstata spočívá v tom, že sa zlúčenina vzorca lil

HS-CH₂-COOiC₈H₇₁ (III) nechá reagovat so zmesou kysličníka antimonitého- a kysličníka dibutylciničitého v molárnom pomere 1:9,1 až 1,7:1 za přítomnosti 0,1 až 5,0 % hmotnostných kyseliny citrónovej, pri teplota 25 až 115 °C za vákuového (13,3 až 2,7 kPa) odstránenia reakčnej vody.

Odolnost surových produktov voči oxidácii možno zvýšit přidáním běžných fenolických antioxidantov ako napr. 2,6-ditercbutyl-4-metylfenolu alebo fosfitových antioxidantov, ako například tris(nonylfenyl)fosfitu do surového produktu.

Spůsob pódia vynálezu má oproti doterajším postupem mnohé výhody. Predovšetkým je to fakt, že možno vyrobit zmesný stabilizátor v jednom kotli za pomoci jednej nepretržitej operácie; k realizácii vynálezu nie je třeba použit niekoiko reakčných nádob, ako tomu bolo doteraz. Z toho vyplývajú různé výhody, prejavujúce sa například v menších nákladoch na zariadenie, v zjedodušení obsluhy a riadenia celého technologického procesu za dodržania konvenčně] dosiahnutej kvality a výťažnosti produktu.

Nasledujúce příklady bližšie vysvetfujú, ale nijako neobmedzujú přípravu a vlastnosti zmesi podlá vynálezu.

Příklad 1

Do 100 ml reaktora vybaveného chladičom, přílohou na zachytáváme reakčnej vody, teplomerom, miešadlom a prívodom na dusík sa nadávkuje 44,32 g (0,22 molu) isooktylmerkaptoacetátu a 0,12 g kyseliny citrónové]. Zmes sa jemne prebubláva dusíkem. Za intenzívneho miešania pri 25 °C sa nadávkuje zmes kysličníka antimonitého a kysličníka dibutylciničitého, t. j. 5,97 g (0,0205 molu] Sb₂O₃ a 11,68 g (0,0469 molu) Bu₂SnO. Po nadávkovaní zmesi kysličníkov sa vypne prietok dusika a za vakua 10,664 až 13,333 kPa sa reaktor vyhřeje tak, že sa postupné oddestiluje voda. Voda sa bude uvolňovat tak, ako bude stúpať teplota. Ked¹ rýchlost uvolňovania vody klesne k nule pri vákuu 10,664 kPa a maximálně] tep lote šarže 115 °C zapojí sa maximálně vákuum 2,666 kPa a teplota sa udržuje pri 115 °G ešte 30 minút. Reakčná zmes sa ochladí na 40 °C a ruší sa vákuum dusíkom. Přidá sa 1,2 g 2,6-diterbutyl-4-metyl fenolu a mieša sa ešte 30 minút. Počas miešania sa produkt jemne prebubláva dusíkom. Přidá sa 1 g filtračně] kremeliny a produkt sa filtruje cez fritu.

Uvedený postup dovoluje připravit zmesný stabilizátor

Bu₂Sn( S-CH₂-COOiCsHi 7p : Sb( S-CH2-C00iC«Hi7]3 =

- 50 : 50 (% hmot.]

Výfažok: 97,5 %

Elementárna analýza:	% Sb	% Sn
vypočítané	8,27	9,2
zistené	8,12	9,01

Příklad 2

Poistupom uvedeným v příklade 1 z nasledujúcich navážek:

3,99 g (0,0137 molu) Sb₂O₃ 31,15 g (0,125 molu) Bu₂SnO

67,7 g (0,332 mo-lu) HS-CH₂-COOiC₈H₁₇

0,2 g (kyseliny citrónové] možno připravit zmesný stabilizátor Bu2Sn(S-CH2-COOiCsHr/)2 : Sh(S-CÍÍ2-COOiCsHi7)3 = = 80 : 20 ( % hmot. ]

Výtažek: 96,5 %

Elementárna analýza:	% Sb	% Sn
vypočítané	3,31	14,74
zistené	3,25	14,55

Příklad 3

Postupem uvedeným v příklade 1 z nasledujúcich navážek:

15,94 g (0,0547 melu) Sb₂O₃

7,79 g (0,313 molu) Bu₂SnO 79,83 g (0,3907 molu) HS-CH₂-COOiC₈H_J7

0,2 g kyseliny citrónovej

219 574 mio&O připravit zmesný stabilizátor Bu2Sň(S-GH2-COOiC8Hi7)2 : Sh(S-CH2-C00iC8Hi7)3 = = 20 : 80 («/o hmot.)

Výtažek: 97,1 %

Elementárna analýza:

vypočítané zistené % Sb % Sn 13,2 3,69

13,25 3,59

Claims (1)

1. PREDMET

   VYNÁLEZU

   Sposob přípravy zmesí merkaptidov antimonu a cínu obsahujácich merkaptidy antimonu vzorca I

   Sb(S-OH_á-COOiC₈H₁₇)₃ (I) a merkaptidy cínu vzorca II (C„H₉) ₂Sn (S -CH₂-COOiC₈Hi₇ )₃ (II) v hmoitnostnom pomere 20:80 až 80:20, vyznačený tým, že sa zlúčenina vzorca III

   HS-CH₂-COOiC₈H₇i (III) nechá zreagovať so zmesou kysličníka antimonitého a kysličníka dibuťylciničitého v molárnom pomere 1:9,1 až 1,7:1 za přítomnosti 0,1 až 5,0 °/o hmotnostných kyseliny citrónové], pri teptote 25 až 115 °C za vákuového odstránenia reakčnej vody pri tlaku 13,3 až 2,7 kPa.