CS219574B1 - Sposob přípravy zmesi merkaptidov antimonu a cínu - Google Patents

Description

219 574 [54] Spnsoh přípravy zmesí merkaptidov antimómi a nimi 1

Vynález sa týká spósobu přípravy zmesímerkaptidov antimonu a cínu.

Rožne merkaptidy antimonu a cínu našliširoké uplatnenie ako účinné tepelné stabi-lizátory polyvinylchloridu. Je zistené, že ajich vzájemné zmesi vykazujú prinajmenšomrovnaký efekt při sp-racovaní polyvinylchlo-ridu ako samotné merkaptidy antimonu acínu.

Uvedené zmesi je možné připravit y rež-ných-pomeroch. Nevýhodou známých postu-pov je to, že třeba najprv připravit jednot-livé zložky, t. j. merkaptid antimonu a'mer-kaptid cínu, z ktorých sa vytvárajú zmesiv určitých pomeroch mechanickým zmieša-ním. To so sebou prináša nevýhody, vyplý-vajúce z niekorkostupňového technologické-ho procesu.

Tieto nevýhody odstraňuje podlá vynále-zu sposob přípravy zmesí merkaptidu, anti-monu a cínu, obsahu júcich merkaptid anti-monu vzorca I

Sb(S-CH2-COOiC«H17)3 (I)

a merkaptid cínu vzorca II (C4H9]2Sn(S-CH2-COOiC«H17]3 (II) v hmotnostnom pomere například 20:80 až80:20 a podstata spočívá v tom, že sa zlú-čenina vzorca lil HS-CH2-COOiC8H71 (III) nechá reagovat so zmesou kysličníka anti-monitého- a kysličníka dibutylciničitého vmolárnom pomere 1:9,1 až 1,7:1 za přítom-nosti 0,1 až 5,0 % hmotnostných kyselinycitrónovej, pri teplete 25 až 115 °C za vá-kuového (13,3 až 2,7 kPa) odstránenia re-akčnej vody.

Odolnosť surových produktov voči oxidá-cii možno zvýšit přidáním běžných fenolic-kých antioxidantov ako napr. 2,6-ditercbu-tyl-4-metylfenolu alebo fosfitových antioxi-dantov, ako například tris(nonylfenyl)fosfi-tu do surového produktu.

Sposob podlá vynálezu má oproti dote-rajším postupom mnohé výhody. Predovšet-kým je to fakt, že možno vyrobit zmesnýstabilizátor v jednom kotli za pomoci jed-nej nepretržitej operácie; k realizácii vy-nálezu nie je třeba použit niekolko reakč-ných nádob, ako tomu bolo doteraz. Z tohovyplývajú rožne výhody, prejavujúce sa na-příklad v menších nákladoch na zariadenie,v zjedodušení obsluhy a riadenia celéhotechnologického procesu za dodržania kon-venčně] dosiahnutej kvality a výtržnostiproduktu.

Nasledujúce příklady bližšie vysvetfujú,ale nijako neobmedzujú přípravu a vlast-nosti zmesí podlá vynálezu. Příklad 1

Do 100 ml reaktora vybaveného chladičom,přílohou na zachytáváme reakčnej vody, 2 teplomerom, miešadlom a prívodom na du-sík sa nadávkuje 44,32 g (0,22 molu) iso-oktylmerkaptoacetátu a 0,12 g kyseliny cit-rónové]. Zmes sa jemne prebubláva dusí-kom. Za Intenzívneho miešania pri 25 °Csa nadávkuje zmes kysličníka antimonitéhoa kysličníka dibutylciničitého, t. j. 5,97 g(0,0205 molu) Sb2O3 a 11,68 g (0,0469 molu)Bu2SnO. Po nadávkovaní zmesi kysličníkovsa vypne prietok dusíka a za vakua 10,664až 13,333 kPa sa reaktor vyhřeje tak, že sapostupné oddestiluje voda. Voda sa budeuvolňovat tak, ako bude stupat teplota. K.eďrýchlosť uvolňovania vody klesne k nulepri vákuu 10,664 kPa a maximálně] tep lotešarže 115 °C zapojí sa maximálně vákuum2,666 kPa a teplota sa udržuje pri 115 °Gešte 30 minut. Reakčná zmes sa ochladína 40 °C a ruší sa vákuum dusíkom. Přidása 1,2 g 2,6-diterbutyl-4-metyl fenolu a mie-ša sa ešte 30 minut. Počas miešania sa pro-dukt jemne prebubláva dusíkom. Přidá sa1 g filtračně] kremellny a produkt sa filt-ruje cez fritu.

Uvedený postup dovoluje připravit zmes-ný stabilizátor

Bu2Sn(S-CH2-COOiCsHi7]2 : Sb(S-CH2-COOiC«Hi7]3 = - 50 : 50 (% hmot.] Výtažek: 97,5 %

Elementárna analýza: % Sb % Sn vypočítané 8,27 9,2 zistené 8,12 9,01 Příklad 2

Postupom uvedeným v příklade 1 z na-sledujúcich navážok: 3,99 g (0,0137 molu) Sb2O331,15 g (0,125 molu) Bu2SnO67,7 g (0,332 mo-lu) HS-CH2-COO1C8H17 0,2 g (kyseliny citrónovej možno připravit zmesný stabilizátorBu2Sn(S-CH2-COOiCsHr/)2 : Sh(S-Cíl2-COOiCsHi7)3 = = 80 : 20 ( % hmot. ] Výtažek: 96,5 %

Elementárna analýza: % Sb % Sn vypočítané 3,31 14,74 zistené 3,25 14,55 Příklad 3

Postupom uvedeným v příklade 1 z nasle-dujúcich navážok: 15,94 g (0,0547 molu) Sb2O3 7,79 g (0,313 molu) Bu2SnO79,83 g (0,3907 molu) HS-CH2-COOiC8HJ7 0,2 g kyseliny citrónovej

Claims (1)

1. 219 574 mio&o připravit zmesný stabilizátorBu2Sň(S-GH2-COOiC8Hi7)2 : Sh(S-CH2-C00iC8Hi7)3 == 20 : 80 («/o hmot.) Výtažek: 97,1 % Elementárna analýza: vypočítané zistené % Sb % Sn13,2 3,69 13,25 3,59 PREDMET VYNÁLEZU Spósob přípravy zmesí merkiaptidov anti-monu a cínu obsahujúcich merkaptidy an-timonu vzorca I Sb(S-OHá-COOiC8H17)3 (IJa merkaptidy cínu vzorca II (C„H9) 2Sn (S -CH2-COOiC8Hi7 )3 (II) v hmotnositnom pomere 20:80 až 80:20, vy-značený tým, že sa zlúčenina vzorca III HS-CH2-COOiC8H7i (III) nechá zreagovať so zmesou kysličníka an-timonitého a kysličníka dibuťylciničitého vmolárnom pomere 1:9,1 až 1,7:1 za přítom-nosti 0,1 až 5,0 °/o hmotnostných kyselinycitrónové], pri teplote 25 až 115 °C za vá-kuoivého odstránenia reakčnej vody pri tla-ku 13,3 až 2,7 kPa. SOUP 1193-84