CS219209B1 - Katalyzátor pro termooxidační metodu stanovení rtnti - Google Patents

Abstract

Katalyzátor pro termooxidační metodu stanovení rtuti amalgamační technikou pomocí atomové absorpční spektrofotometrie. Katalyzátor pro termooxidační metodu stanovení rtuti sestává z produktu spalování směsi paliva a okysličovadla. Okysličovadlem je 10 hmotnostních dílů manganistanu draselného a palivem 2 až 4 hmotnostní díly vápenaté organické sloučeniny a 4 až 6 hmotnostních dílů kobaltnaté organické sloučeniny.

Description

Vynález se týká katalyzátoru pro termooxidační metodu stanovení rtuti amalgamační technikou pomocí atomové absorpční spektrofotometrie.

Katalyzátory používané pro termooxidační metody stanovení rtuti bývají obvykle směsné katalyzátory v kombinacích odděleně uložených ve spalovací trubici ve vrstvách. V první vrstvě se používá například kysličníku kobaltnato-kobaltitého C03CU a v druhé vrstvě to bývají rozkladné produkty manganistanu draselného KMnCU, o složení 65 °/o kysličníku manganičitého MnOa a 35 procent kysličníku draselného K2O. Tyto katalyzátory se upravují na vhodnou texturu využitím netečných mechanických nosičů jako je alumina AI2O3 nebo keramický střep, případně smísením s roztokem křemičitanu sodného jako pojivá.

Poté následuje pracný postup sušení, žíhání, drcení a separace vhodné frakce katalyzátoru. Při použití nosičů se katalyzátor zřeďuje a jeho účinnost a životnost klesá. Při použití pojidel působí tato pojidla nepříznivě na životnost křemenné trubice použité pro termooxidační stanovení rtuti. Bez úpravy textury jsou katalyzátory těžko použitelné, neboť snadno uzavírají průchodnost trubice procházejícím plynům a vykazují průchodu vysoký odpor.

Příprava druhé části katalyzátoru rozkladných produktů manganistanu draselného KMnOá vhodných vlastností je vyřešena způsobem jeho výroby spalováním směsi paliva octanu vápenatého a okysličovadla manganistanu draselného, kde navíc zvýšená alkalita získaného katalyzátoru zabrání průchodu kyselých plynů oxidů S a N reakční trubicí. Tyto plyny jsou nežádoucí v prostoru amalgamátoru a měřicí kyvety.

Uvedené nedostatky odstraňuje katalyzátor pro termooxidační metodu stanovení rtuti, sestávající z produktu spalování směsi paliva a okysličovadla podle vynálezu, jehož podstatou je, že okysličovadlem je 10 hmotnostních dílů manganistanu draselného a palivem 2 až 4 hmotnostní díly vápenaté organické sloučeniny a 4 až 6 hmotnostních dílů kobaltnaté organické sloučeniny.

Při reakci spalování směsi uvolňované plynné produkty H2O_(g) a CO2_(g) nakypřují během spalování hmotu katalyzátoru a teplota exotermické reakce nakypřenou hmotu zpevní částečným slinutím. Tento katalyzátor zajišťuje nízký odpor procházejícím plynům, obsahuje složky zajišťující katalýzu oxidace procházejících plynů kysličník kobaltnato-kobaltitý C03CU a kysličník manganičitý Mn02 i složky alkalické, zajišťující chemisorpční vlastnosti vůči kyselým oxidům 5 a N, a to kysličník draselný K2O a kysličník vápenatý CaO.

Teplota spalování reakční směsi při přípravě katalyzátoru zajistí též dokonalé odstranění nežádoucích příměsí rtuti v katalyzátoru. Všechny výhody katalyzátoru získaného spalováním octanu vápenatého jako paliva a manganistanu draselného jako okysličovadla jsou zachovány.

K přípravě katalyzátoru je použita organická sloučenina vápníku a organická sloučenina kobaltu jako paliva, například octan vápenatý, benzoan vápenatý, citran vápenatý, šťavelan vápenatý, vínan vápenatý, malonan vápenatý, šťavelan kobaltnatý, octan kobaltnatý. Okysličovadlem je vždy manganistan draselný. Cím větší je podíl organické vápenaté sloučeniny v palivu, tím zásaditější je charakter výsledného katalyzátoru.

Směs paliva a okysličovadla se spálí volně na vzduchu a oddělí se frakce 0,25 až 1,0 mm jako náplň trubice pro termooxidační stanovení rtuti.

Příklad 1

Byla připravena směs 10 hmotnostních dílů manganistanu draselného, 5 hmotnostních dílů šťavelanu kobaltnatého a 2 hmotnostních dílů octanu vápenatého.

Příklad 2

Byla připravena směs 10 hmotnostních dílů manganistanu draselného, 5 hmotnostních dílů octanu kobaltnatého a 4 hmotnostních dílů citranu vápenatého.

P ř í kl.a d 3

Byla připravena směs 10 hmotnostních dílů manganistanu draselného, 5 hmotnostních dílů šťavelanu kobaltnatého a 2 hmotnostních dílů vínanu vápenatého.

Homogenní směs podle uvedených příkladů byla zapálena v železné misce plynovým kahanem. Ze vzniklého produktu spalování byla vypreparována frakce 0,25 až 1,0 mm a tato frakce byla použita jako jediná náplň křemenné spalovací trubice přístroje pro termooxidační metodu stanovení rtuti amalgační technikou s využitím atomové absorpční spektrofotometrie.

Claims (1)

1. Katalyzátor pro termooxidační metodu stanovení rtuti, sestávající z produktu spalování směsi paliva a okysličovadla, vyznačený tím, že okysličovadlem je 10 hmotnostvynAlezu nich dílů manganistanu draselného a palivem 2 až 4 hmotnostní díly vápenaté organické sloučeniny a 4 až 6 hmotnostních dílů kohaltnata organické sloučeniny.