CS218947B1 - Zařízení pro dlouhodobé ověřování aktivity katalyzátorů - Google Patents

Abstract

Zařízení pro dlouhodobé ověřování aktivity katalyzátorů při reakcích v kapalné fázi, které je tvořeno topným pláštěm odběrové nádoby rozdělené na horní a dolní sekci, reaktorovou trubkou procházející oběma sekcemi, opatřenou filtrační přepážkou pro umístění lože katalyzátoru, přičemž horní sekce je uzavřena zátkou, která obsahuje nátokovou trubku a odvzdušňovací trubku, dolní sekce obsahuje přepadovou trubku pro odtok reakční směsi a pojistnou přepadovou trubku spojující obě sekce. Vhodné pro ověřování aktivity katalyzátorů v laboratorní i provozní výrobě s možností řazení do sériově propojených reaktorů.

Description

Předmětem vynálezu je laboratorní zařízeni pro dlouhodobé ověřování aktivity katalyzátorů u reakcí, které probíhají v kapalné fázi.

Reakce probíhající v kapalné fázi jsou často katalyzovány heterogenními katalyzátory. Jedním ze základních typů reaktorů pro realizaci takovýchto reakcí je reaktor s nehybnou vrstvou katalyzátoru, kterou kapalina protéká, a to shora dolů. Vrstva katalyzátoru není při tomto směru toku zviřována a částice katalyzátoru proto nejsou unášeny odcházející reakční směsí. Aktivita katalyzátoru s dobou jeho činnosti zpravidla klesá následkem jeho postupné dezaktivace například zanášením polymerními nebo málo rozpustnými sloučeninami a podobně. Proto je pro posouzení ekonomie studovaného procesu nutné dlouhodobě sledovat funkci katalyzátoru již v rámci laboratorního výzkumu tzv. životnostními testy. Polymerní nebo málo rozpustné sloučeniny však nemusí zanášet jen póry katalyzátoru, pýbrž mohou se vylučovat a usazovat i v prostoru mezi jeho zrny a tak postupně zvyšovat hydraulický odpor lože.

Dlouhodobé sledování katalyzátorů v laboratorním měřítku je značně obtížné. Dlouhodobý pokus většinou nelze denně před skončením pracovní doby přerušit, protože přerušení průtoku zkresluje získané údaje. Avšak i při možnosti každodenního přerušování životnostníeh testů se neúměrně prodlužuje celková doba pokusu. Na druhé straně lze jen zřídka v laboratoři zajistit čtyřsměnný provoz pro dohled na takovouto aparaturu.

Typickým příkladem životnostníeh testů je sledování aktivity silně kyselých iontoměničů při kondenzaci fenolů s ketony, jak je popsáno' například v os. AO 200 351. — Způsob přípravy bisfenolů. Tak při kondenzaci fenolu s acetonem na 2,2-bis(4-hydroxyfenyl]-propan za přítomnosti silně kyselého katexu se používá teplot 40 až 100 °C, přičemž aktivitu katexu je třeha sledovat po dobu 500 až 2000 hodin i více. Tato reakce je komplikována skutečností, že zvláště při nižších teplotách dochází snadno k vylučování adiční sloučeniny fenol-dian jak v pórech katexu, tak i v mezerách mezi jednotlivými zrny katexu, což má za následek podstatné snížení průchodnosti katexovaného lože během několika dnů provozu.

V laboratorní praxi jsou při práci s katalyzátory u reakcí v kapalné fázi běžně používány plášťové kolonky, které mají na spodním konci přitavený kohout nebo sifonový přepad pro udržování konstantní hladiny nad ložem katalyzátoru. Pláštěm obíhá temperační kapalina, nejčastěji voda, též glykol a podobně. Takovéto aparatura! uspořádání má však řadu podstatných nevýhod. Kohouty nebo sifonové přepady lze jen velice obtížně temperovat na požadovanou teplotu tak, aby v nich nezatuhla reakční směs o vyšším bodu tuhnutí a přitom nabyla zbytečně na některých místech přehřívána, jak je běžné při používání elektrických top' ných příložných pásků. Tyto kolonky nejsou nijak jištěny proti přetečení kapaliny v případě, že průchodnost lože se sníží a tím vzroste výška hladiny nad ložem. Sestavování vícestupňových kaskád reaktorů, zapojených za sebou je velice těžkopádné a komplikované.

Tyto nedostatky odstraňuje zařízení podle vynálezu. Laboratorní zařízení pro dlouhodobé ověřování aktivity katalyzátorů spočívá podle vynálezu v tom, že je tvořeno dvěma nádobkami, které jsou umístěny nad sebou a uzavřeny v temperačním plášti a jsou navzájem propojeny jednak reaktorovou trubkou, v níž je na filtrační přepážce uložen katalyzátor, jednak pojistnou přepadovou trubkou, přičemž horní nádobka je uzavřená zátkou, kterou prochází jednak nátoková trubka, jednak odvzdušnění aparátu, dolní nádobka je opatřena přepadem pro odvod zreagované reakční směsi a obě nádobky jsou vybaveny vzorkovacími místy pro odběr vzorků kapaliny jednak před vstupem do vrstvy katalyzátoru, jednak po průchodu vrstvou katalyzátoru.

Provedení zařízení podle vynálezu je znázorněno na přiloženém výkresu. Zařízení je tvořeno horní sekcí 1 a dolní sekcí 2, které jsou uzavřeny topným pláštěm 3 nádoby reaktoru. Uvnitř reaktoru je umístěna reaktorová trubka 4 obsahující lože 6 katalyzátoru, umístěná filtrační přepážce 5 a procházející oběma sekcemi. Zátkou 7 horní sekce 1 reaktoru prochází nátoková trubka 8 a odvždušň ovací trubka SL Obě sekce jsou vybaveny vzorkovacími otvory 12, 13. Z. horní sekce 1 do dolní sekce 2 zasahuje pojistná přepadová trubka Itt.

Funkce zařízení:

Vstupní reakční směs je přiváděna etátokov,ou trubkou 8 ke dnu horní nádobky, sekce i. Kapalina z této sekce přepadá do reaktorové trubky 4, ve které je na filtrační přepážce 5 umístěno lože katalyzátoru. 8, Reakční směs po průchodu katalyzátorem se shromažďuje v dolní sekci 2, odkud odtéká přepadovou trubkou 11 k dalšímu zpracování. v případě, že stoupne hydraulický odpor vrstvy katalyzátoru a tím se zmenší průtok kapaliny reaktorovou trubkou 4» stoupne v sekci 1 hladina natolik, až kapalina začne přetékat pojistnou přepadovou trubkou 10 z horní sekce 1 do spodní sekce 2, čímž je zabráněno havárii zařízení, protože všechny přepady jsou temperovány a tím i udržovány průchozí. Horní i dolní nádobka jsou vybaveny vzorkovacími místy 12, 13 pro odběr vzorků pro stanovení složení reakční směsi před vstupem do lože katalyzátoru a po výstupu z něho. Celé zařízení lze zhotovit 'výhodně ze skla, je možno je však též vyrobit z vhodného kovové5

213947 ho materiálu či z plastických hmot. Řazení popsaných aparátů do kaskády sériově propojených reaktorů nečiní žádné potíže, při-

Claims (1)

1. Zařízení pro dlouhodobé ověřování aktivity katalyzátorů při reakcích v kapalné fázi vyznačené tím, že je tvořeno topným pláštěm (3) odběrové nádoby rozdělené na horní (1) a dolní (2) sekci, reaktorovou trubkou (4) procházející oběma sekcemi, opatřenou filtrační přepážkou (5) pro· umístěčemž je stále zaručena dlouhodobá průchodnost a tím bezpečnost provozu.

   vynálezu ní lože katalyzátoru (6), přičemž horní (1) sekce je uzavřena zátkou (7), která obsahuje nátokovou trubku (8) a odvzdušňovací trubku (9), dolní (2] sekce obsahuje přepadovou trubku (11) pro odtok reakční směsi a pojistnou přepadovou trubku (10) 'Spojující oibě sekce.