CS218371B1 - Barevné pigmenty na bázi slídy a způsob jejich přípravy - Google Patents

Abstract

Barevný perleťový pigment na bázi slídy nebo šupinek slídy pokrytých vrstvou oxidu titaničitého, dodatečně povlečený vťsťvou Turnbullovy modři až do 30 %. Pigment se připravuje tak, že na částečky slídy nebo na perleťový pigment s povlakem oxidu titaničitého se vysráží Turnbullova modř až do 30 % srážením heptahydrátu síranu želeíznatého a ferrikyanidu draselnéiho při teplotě 50 až 70 °C a pH 3 až 7. Produkt se odfiltruje, promyje odsolenou vodou a suší se při teplotě až do 200 °C.

Description

Vynález se týká barevného perleťového pigmentu s povlakem Turnbullovy modři na * ‘šupinkách slídy a slídy pokryté kysličníky kovů, např. oxidem titaničitým nebo železitým a způsobu jeho přípravy.

Způsob přípravy barevného perleťového pigmentu s povlakem berlínské modři je podrobně popsán v německém patentu DP 2 313 332. Podle tohoto způsobu se na jemně rozptýlené částečky slídy nebo slídy pokryté kysličníky kovů ve vodném prostředí nanese vrstva až 25 °/o berlínské modři. Aby se docílila stejnoměrná vrstva berlínské modři na částečkách podkladového pigmentu, doporučuje se nejdříve vysrážet železnatou nebo železitou sůl, např. fosforečnan železnatý nebo železitý, pak se provede srážení ferrokyanidem draselným, čímž se vysráží nejprve sraženina, která se pak dodatečně chemicky oxiduje na berlínskou modř.

Tímto postupem lze docílit dobré kvalitní barevné pigmenty, jejichž intenzita vybarvení závisí na množství vysrážené berlínské modři a na barvě použitého podkladového pigmentu.

Nevýhodou tohoto postupu je, že vysrážení berlínské modři o dobré kvalitě je podmíněno předcházejícím srážením nerozpustné železnaté nebo železité soli kyseliny fosforečné a následující oxidací chemickým činidlem.

Postupem podle vynálezu lze připravit barevný pigment s vysokým perleťovým leskem v různých barvách a odstínech stejnoměrným nanášením Turnbullovy modři v různém množství na slídu a na stříbrné a na interferenční barevné perleťové pigmenty na bázi slídy.

Podle podmínek srážení probíhají tyto reakce:

3Fe²⁺ + 2[Fe(CNj6]³~ - Fe3[Fe(CN)₆]2 Fe²⁺ + K⁺ + [Fe(CN]6]³- - FeK[Fe(CN]e]

Dochází i k oxidačně redukční reakci:

Fe²⁺ + [Fe(CN]e]³- & Fe³⁺ + [Fe(CN)6]⁴~

Ferrikyanid alkalický a sůl železnatá různě reagují podle výchozí koncentrace. Tak např. podle E. Votočka „Anorganická chemie“, smísí-li se v poměru 3 mol železnaté soli s 3 mol ferrikyanidu, obdrží se Turnbullova modř o složení KFeⁿFe3ⁿⁱ[Fe(CN]6]3.

Je-li však molekulární poměr ferrikyanidu alkalického k soli železnaté 1: < 1, rezultuje ferrikyanid železito-draselný

KFeⁿⁱ[Fe(CN]6], tak zvaná rozpustná Turnbullova modř, která je pro postup podle vynálezu nevhodná. Podle zkoušek je nutný 5 až 20% přebytek železnaté soli, aby se Turnbullova modř kvantitativně vysrážela na podkladovém materiálu.

Podstata přípravy barevného perleťového pigmentu s dodatečně vysráženou vrstvou Turnbullovy modři spočívá v tom, že k vodné suspenzi slídy a ferrikyanidu draselného o koncentraci přibližně 5 %, při teplotě 50 až 70 °C a při hodnotě pH 3 až 7 pomalu přilévá během 1 až 3 hodin vodný roztok železnaté soli o koncentraci přibližně 5%, asi v 10% přebytku. Srážení lze provádět také obráceným způsobem, že se k' suspenzi slídy a železnaté soli pomalu dávkuje roztok ferrikyanidu draselného. Velmi dobrých výsledků bylo dosaženo postupem, při němž se k suspenzi slídy při teplotě 50 až 70 °C a při pH 3 až 7 dávkují oba srážecí roztoky současně po dobu 1 až 3 hodin, přičemž železnatá sůl se dávkuje v 5 až 20% přebytku.

U všech těchto postupů se částečky slídy nebo perleťového pigmentu stejnoměrně pokrývají vrstvou Turnbullovy modři. Barevný produkt se zfiltruje, promyje a vysuší při teplotě až do 200 °C.

Těmito postupy lze připravit perleťový pigment až s 30 % Turnbullovy modři. Nejlepší perleťový vzhled mají pigmenty při obsahu 5 až 10 % Turnbullovy modři. Intenzita barvy a barevný odstín jsou dány množstvím vysrážené Turnbullovy modři a barvou podkladového pigmentu. Použije-li Se jako výchozí materiál stříbrný perleťový pigment, obdrží se pigmenty zářivé modré barvy s vysokou brilantností. Vychází-11 se z barevných interferenčních pigmentů, získají se podle použitého základního pigmentu modré perleťové pigmenty s různým odstínem. Tak se např. při použití zlatého perleťového pigmentu obdrží olivový pigment, použitím modrého interferenčního pigmentu, obdrží se pigment s hlubším modrým tónem. U červeného interferenčního pigmentu modrý pigment s červenou interferencí, u zeleného perleťového pigmentu modrý pigment se zelenou interferencí. Důležitou roli u perleťového vzhledu má i velikost částic výchozího materiálu. Jemnější částečky dávají hedvábný lesk, vetší částečky kovový lesk.

Pokrok dosažený vynálezem je v tom, že tímto způsobem je možné připravit kvalitní barevné perleťové pigmenty i bez předběžného srážení těžce rozpustné fosforečné soli a chemické oxidace. Zcela postačí přímé srážení železnaté soli femkyanidem draselným podle uvedených postupů.

Příklad 1 g stříbrného perleťového pigmentu s obsahem 20 až 25 % oxidu titaničitého se rozplaví v destilované vodě na celkový objem 300 ml. Suspenze se vyhřeje na 70 °C a během 60 minut se přidává 1,78 g ferrikyanidu draselného rozpuštěného ve 100 ml destilované vody. Po· 15minutové prodlevě

218 se během 60 minut k suspenzi dávkuje roztok heptahydrátu síranu železnatého ve 20% přebytku, což je 2,6 g heptahydrátu síranu železnatého, rozpuštěného ve 100 ml destilované vody. Po ukončení dávkování se ještě suspenze 60 minut míchá při teplotě 70° Celsia, načež se zfiltruje, promyje odvolenou vodou a vysuší při 150 °C.

Obdržený pigment má sytě modrou barvu a velmi vysoký perleťový lesk.

P ř í k 1 a d 2

Připraví se vodná suspenze stříbrného pigmentu podle příkladu 1 a vyhřeje se na 70 °C. Během 60 minut se přidává roztok heptahydrátu síranu železnatého ve 20% přebytku, tj. 2,6 g heptahydrátu síranu železnatého, rozpuštěného ve 100 ml destilované vody. Následuje I5minutová prodleva, načež se k suspenzi během 60 minut dávkuje'1,78 g ferrikyanidu draselného rozpuštěného ve 100 ml destilované vody. Po ukončení dávkování se suspenze ještě míchá 60 minut při teplotě 70 °C, načež se zfiltruje, promyje odsolenou vodou a vysuší při 150° Celsia. Obdržený pigment má sytě modrou barvu s vysokým perleťovým leskem. Příklad 3

Připraví se suspenze stříbrného perleťového pigmentu podle příkladu 1 a vyhřeje se na 70 °C. Během 120 minut se k této suspenzi dávkuje současně 1,78 g ferrikyanidu draselného rozpuštěného ve 100 ml destilované vody a roztok heptahydrátu síranu železnatého ve 20% přebytku, což je 2,6 g heptahydrátu síranu železnatého, rozpuštěného ve 100 ml destilované vody. Potom se suspenze míchá 60 minut při teplotě 70 °C, načež se zfiltruje, promyje odsolenou vo71 dou a vysuší při 150 °C. Produkt je krásně modrý perleťový pigment s vysokým leskem. '

Přikládá g zlatého perleťového pigmentu s obsahem 30 % oxidu titaničitého se rozplaví v destilované vodě na celkový objem 300 ml. Suspenze se vyhřeje na 70 °C a během 60 minut se přidává 1,78 g ferrikyanidu draselného rozpuštěného ve 100 ml destilované vody. Po 15minutové prodlevě se během 60 minut k suspenzi dávkuje roztok heptahydrátu síranu železnatého ve 20% přebytku, což je 2,6 g heptahydrátu síranu železnatého, rozpuštěného ve 100 ml destilované vody. Po ukončení dávkování se ještě 60 minut suspenze míchá při teplotě 70 °C, načež se zfiltruje, koláč se promyje odsolenou vodou a vysuší při 150 °C. Získaný pigment je olivové barvy s vysokým perleťovým leskem.

Příklad 5 g jemně pomleté slídy o měrném povrchu přibližně 3,2 m²/g se rozplaví v destilované vodě na objem 300 ml. Suspenze se vyhřeje na 70 °C a během 60 minut se přidává 1,78 g ferrikyanidu draselného rozpuštěného ve 100 ml destilované vody. Po 15minutové prodlevě se během 60 minut k suspenzi dávkuje roztok heptahydrátu síranu železnatého ve 20% přebytku, což je 2,6 g heptahydrátu síranu železnatého, rozpuštěného ve 100 ml destilované vody. Po ukončení dávkování se ještě suspenze 60 minut míchá při teplotě 70 °C, načež se zfiltruje, promyje odsolenou vodou a vysuší při 150° Celsia. Obdržený pigment má sytě modrou barvu a velmi vysoký lesk.

Claims (2)

předmEt

1. Barevné pigmenty na bázi slídy nebo šupinek slídy pokrytých vrstvou oxidu titaničitého, vyznačující se tím, že j'sou povlečeny vrstvou Turnbullovy modři o složení K FeⁿFe3ⁱⁿ[Fe(CN6)]3 až do 30 % hmotnosti pigmentu.

2. Způsob přípravy barevných pigmentů podle bodu 1 vyznačující se tím, že se do vodné suspenze slídy, popřípadě s povlakem oxidu titaničitého přidává za míchání roztok železnaté soli a ferrikyanidu draselného při hodnotě pH 3 až 7 a teplotě 50 až 70° Celsia, upravený produkt se odfiltruje, promyje odsolenou vodou a suší při teplotě do 200 °C.