CS216455B1 - Způsob přípravy žlutého azokondenzaěního pigmentu se zvýšenou termickou stabilitou - Google Patents

Abstract

Způsob přípravy žlutého azokondenzačního pigmentu se zvýšenou termickou stabilitou kondenzací 2-metyl-3-chloranili»· nu s dichloridem mezibarviva v prostředí o-dichlorbenzenu tak. že se kondenzace provede při teplotě 140 °C až teplotě varu použitého rozpouštědla. Tímto způsobem se připraví barvivo bez vázaného o-dichlorbenzenu, které je tepelně odolné až do teploty 300 °C, což mé význam například při barvení materiálů ve hmotě, například při barvení polypropýlenu

Description

Vysokomolekulární žlutá dlaazopígmenty typu vzorce I Jeou ceněny zvláětě pro svoje všestranně vynikající stálosti. Kondenzační reakce halogenidů karboxylevých kyselin a deriváty aromatických aminů jeou známy např. z Se. autorských osvědčení 154505 a 176708. Reakce se provádí v prostředí inertních rozpouštědel, obvykle v prostředí o-dlchlorbenzenu, a to při teplotě obecně nad 100 °C. Při aplikaci tohoto postupu na přípravu pigmentu strukturního vzeree I Vzniká pigment, který zadržuje urSltý podíl o-dlehlarbenzenu. Tento o-diehlarbenzen se váže do krystalová mříže pigmentu v množství až do molárního poměru 1 : 1, přičemž mění Její charakter. Vázaný o-dichlorbenzen je příčinou nižěí termická stability: zmíněný adukt pigmentu a o-dichlorbenzenem ae začíná rozkládat při teplotách nad 100 až 105 °C, přičemž rozklad js prakticky ukončen

216 455 při 200 až 220 °C. Tato nižší termické stabilita může působit potíže při aplikaci pigmentu např. pro barvení polypropylenu ve hmotě. Je proto žádoucí připravovat pigment a minimálním obsahem vázaného o-dichlorbenzenu.

Snížení obsahu vázaného o-dichlorbenzenu lze dosáhnout např. sušením při zvýšené teplotě v rozsahu teplot odpovídajících rožkládu aduktu, nebo zahříváním vodné suspenze pigmentu se současným proháněním vodní párou. Tyto způsoby však nejsou příliš vhodné, protože jaou dosti náročné na spotřebu energie a dále mohou vznikat ztráty na rozpouštědle i potíže z ekologického hlediaka.

Nyní bylo zjištěno, žs daleko výhodněji lze dosáhnout vhodná formy pigmentu bez vázaného o-dlchlorbenzenu již v průběhu kondenzační reakce způsobem podle vynálezu.

Způsob přípravy žlutého azokondenzačního pigmentu se zvýšenou termickou stabilitou kondenzací 2-metyl-3-chloranilinu a dichlaridem mezibsrviva νζοτςβ II v prostředí o-dichlorbenzenu spočívá podle vynálezu v tom, že se kondenzace provádí při teplotě 140 °C až teplotě varu použitého rozpouštědla, a výhodou při teplotě 160 až 170 °C.

Pokud z určitých důvodů při výrobě pigmentu nelze použít zvýšení teploty na výše uvedená hodnoty, dá ae stabilita pigmentu zlepšit úpravou postupu dávkování. V průběhu kondenzace se kombinuje nižší hladina s postupným či plynulým dávkováním roztoku 2-metyl-3-chloranilinu v o-dlchlorbenzenu do směsi uvedeného dichloridu mezibarvivs a o-dichlorbenzeneta. Získaný pigment vykazuje zcela odlišné difraktogr8fické spektrum, což svědčí o jiné struktuře krystalové mříže, a dále vykazuje zvýšenou termickou stabilitu, nebol při zahřívání na teploty do 300 °C vykazuje nižší úbytky na hmotnosti. Zvýšením teploty ned hodnotu 130 až 150 °C, doporučovanou pro provádění kondenzací obdobného typu, vzniká pigment vzorce I a prakticky nepatrným obsahem vázaného o-dichlarbenzenu. Toto zvýšení je nutno aplikovat přímo při probíhající kondenzační reakci; dodatečné zahřívání reakční aměai po skončené reakci pro tvorbu pigmentu bez vázaného o-dichlorbenzenu nepostačuje.

Přiložený výkres a níže uvedené příklady ilustrují provedení podle vynálezu i ve srovnání a dosavadním stavem. Na obr. 1 je znázorněno difrsktografické spektrum krystalové mříže pigmentu vyrobeného způsobem podle vynálezu, obr. 2 znázorňuje difraktografické spektrum krystalová mříže pigmentu a obsahem vázaného o-dichlorbenzenu, přičemž na ose x jaou vyneseny hodnoty difrakčního úhlu a na ose y relativní intenzity linií difraktografiekého spektra. Příklad 1 dokumentuje způsob výroby známou technologií. Díly a procenta jsou míněny hmotnostně, pokud není jinak uvedeno.

Příklad 1

16,3 dílu suchého dichloridu mezibarviva (II) se vnese do 390 dílů o-dichlorbenzenu. Suspenze ee za stálého míchání vyhřeje na 140 °C. Do vyhřáté suspenze se za míchání během 15 minut vnese roztok 6,7 dílu 2-metyl-3-chloranilinu v 36 dílech

216 455 o-dichlorbenzenu..Teplota ee udržuje po dobu 75 minut na 140 °C. Poté ae reakční směs zneutralizuje pomocí 0,3 dílu hydrogenuhllčitanu sodného a za horka ae zflitruje. Filtrační koláč ae promyje 214 díly horkého o-dichlorbenzenu, dvakrát 174 díly horkého etanolu a nakonec 366 díly vody. Z vodné pasty se opatrným sušením získá žlutý pigment, který vykazuje při zahřívání do teploty 300 °C úbytek na hmotnosti 10,5 %· Je. o dlfraktograflcké spektrum odpovídá spektru na obr. 2.

Příklad 2

Příprava pigmentu ee provede v hmotnostních poměrech uvedených v příkladu 1. Reakční směs ae vyhřeje na teplotu 160 až 165 °C, dávkování 2-metyl-3-chloranilinu i vlastní reakce ae provádí při této teplotě. Po zneutrallzovéní, promytí a opatrném vyauěení reakčního produktu ae získá žlutý pigment, který při zahřívání do teploty 300 °C vykazuje úbytek na hmotnosti 1 %. Dlfraktograflcké spektrum odpovídá spektru na obr. 1.

Příklad 3

Příprava pigmentu ae provede v hmotových poměrech uvedených v příkladu 1. Reakční směs se vyhřeje na teplotu 140 °C a do ní se během 90 minut postupně nebo plynule dávkuje roztok 2-metyl-3-chlorenilinu v o-dichlorbenzenu. Po zneutrallzovéní, promytí a opatrném vyauěení se získá pigment, který při zahřívání do teploty 300 °0 vykazuje’ úbytek na hmotnosti pouze 5,5 %,

216 455

1. Způsob přípravy žlutého azokondenzaSního pigmentu se zvýšenou termickou stabilitou vzorce I

Claims (2)

1. kondenzací

   2-metyl-3-chloranilinu s dichloridem mezibarviva vzorce II (II) v prostředí o-dichlorbenzenu, vyznačený tím, že se kondenzace provádí při teplotě 140 °C až teplotě varu použitého rozpouštědla.
2. 2. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že ae kondenzace provádí při teplotě 160 až 170 °C.