CS215703B1 - Způsob reaktivace měděného katalyzátoru - Google Patents

Abstract

Vynález ae týká způsobu reaktivace měděného katalyzátora, vhodného předevěím pro hydrogenací nitrobenzenu na anilin v plynné fázi na pevném loži katalyzátoru. Podstata reaktivace aměai kyslíku a inertního plynu spočívá v tom,že ee provádí při teplotě 180 eS 230 °C po dobu 10 minut až 4 hodin. Reakci lze provádět opakovaně, poprvé během prvé čtvrtiny životnosti katalyzátoru.

Description

Vynález se týká způsobu reaktivace měděného katalyzátoru, vhodného především pro hydrogenaoi nitrobenzenu na anilin v plynné fázi na pevném loži katalyzátoru.

Při hydrogenací nitrobenzenu na anilin na měděných nosičových katalyzátorech dochází k desaktivaci katalyzátoru. Tento děj je důsledkem tvorby vedlejšíeh vysokomolekulárních produktů reakce, která postupně blokují aktivní povrch katalyzátoru, snižováním aktivního povrchu mědi eintraef nebo působením katalytických jedů přítomných v reakční směsi, které vstupuje na katalyzátor. Rychlost desaktivace závisí na podmínkách, která panují v reaktoru, a na čistotě vstupující reakční směsi. Na rychlosti desaktivace závisí životnost katalyzátoru a jeho měrná spotřeba.

Aktivitu katalyzátora lze částečně ebnwít regenerací, která spočívá v tom, že na katalyzátor ee vede směs kyslíku a inertu při teplotě 300 až 400 °C nebo ee jeětě na katalyzátor působí vodní parou. Tím dojde k oxidaci a k odstranění vysokomolekulárních úsad.

Výsledný efekt regenerace silně závisí na vlastnostech katalyzátoru. Je-li katalyzátor málo pevný, dojde k jeho rozpadu, což má nepříznivý důsledek na výrazném vzrůstu tlakové ztráty reaktoru. Oxidace povrchových úsad probíhá při vysoká teplotě, což často vede k sintraci mědi. Regenerace vyžaduje složitá a nákladná zařízení. Musí se provádět po dlouhou dobu a protože měď se převede do formy oxidů, musí potom následovat ještě dlouhodobá redukce oxidů na měď.

Uvedené nedostatky odstraňuje způsob reaktivace katalyzátoru směsí kyslíku a inertního plynu na pevném loži katalyzátoru podle vynálezu. Jeho podstata spočívá v tom, že reaktivace probíhá při teplotě 180 až 230 °C po dobu 10 minut až 4 hodin.

Reaktivace ae může provdat několikrát během pracovního cyklu katalyzátoru, tj. v době mezi nasazením čerstvého katalyzátoru a jeho vyjmutím z reaktoru. Prvou reaktivace je výhodná provést v prvé čtvrtině předpokládané délky pracovního cyklu, další potom v závislosti na distri buci teploty v katalytická vrstvě. Jestliže se prvá reaktivace provede za příliš dlouhou dobu od nasazení katalyzátoru, nemusí být dosaženo požadovaného efektu nebo ae dosáhne jen efektu malého. Prvou reaktivaci, pokud se provádí směsí kyslíku a inertu, je vhodná zahájit 8 koncentrací 0,5 až 2 % obj. kyslíku v plynu a dokončit s koncentrací 2 až 21 % obj. Další reaktivace je možno zahíjit β koncentrací vyšěí než 2 obj,, ne však vyšěi než 5 % obj.

Způaob regenerace katalyzátoru podle vynálezu nevyžaduje zvláštní zařízení kromě možnosti přívodu vzduchu do reaktoru, dále není nutné pracovat při podmínkách, která jsou příliš odlišné od normálních podmínek při hydrogenací nitrobenzenu, přičemž rozpad katalyzátoru je jen čás· tečný, takže tlaková ztráta reaktoru vzroste po reaktivaci podstatně méně než při regeneraci. Doba potřebná pro provedení reaktivace je mnohem kratží než při regeneraci, a následující redukce oxidů na měď je rovněž podstatně kratší.

Všechny tyto uvedené výhody způsobu podle vynálezu umožňují prodloužení životnosti katalyzátoru a snížení jeho měrné spotřeby při současných úsporách energie, pracovních ail a zvýšení roční výroby oproti způsobu vedení procesů bez reaktivace nebo a regenerací katalyzátoru.

Způsob regenerace katalyzátoru podle vynálezu je blíže objasněn v následujícím příkladu provedení:

Rydrogenace nitrobenzenu probíhá 200 hodin od nasazení čerstvého katalyzátoru. V této době je zatížení katalyzátoru v reaktoru 500 g nitrobenzenu na 1 kg katalyzátoru, teplota chladící lázně 210 °C, molární poměr hydrogenační plyn : nltrobenzen je 12 : 1 a celkový tlak 0,20 MPa·

Hydrogenace se přeruší zastavením nástřiku nitrobenzenu do reaktoru, zatímco vodík prochází reaktorem dále. Reaktor ae propláchne vodní parou, čímž desorbuje většinu anilinu z katalyzátoru. Postupně ee připouStí do plynu dusík a snižuje se dávkování vodíku do plynového okruhu. Při neustálé cirkulaci plynů se přívod vodíku do cirkulačního okruhu zastaví. Přitom se udržuje teplota chladicí lázně reaktoru a tlak na hodnotách jako při hydrogenaci. Jakmile klesne obsah spalitelných látek v cirkulujícím plynu pod 0,3 %, začne se do cirkulačního okruhu plynů připouštět vzduch a to v takovém množství, že obsah kyslíku v plynu je 2 % obj. Při této koncentraci se provádí reaktivace 2 hodiny a poté se zvýší koncentrace kyslíku na 10 % obj. a to na dobu 0,5 hodiny. Přívod vzduchu ee potom zastaví, připouStí se dále jen dusík a kontroluje se obsah kyslíku v plynu. Jakmile klesne pod 0,3 obj. začne se dávkovat do plynu vodík a to tak, aby jeho koncentrace v plynu byla zpočátku maximálně 5 % obj. Postupně se jeho obsah v plynu zvyšuje až na koncentraci, která je běžná při hydrogenaci nitrobenzenu. Potom se zahájí dávkování nitrobenzenu. Celá operace od zastavení nástřiku nitrobenzenu až do jeho opětovného spuštění trvá 14 hodin. Tlaková ztráta po reaktivaci při stejných podmínkách hydrogánace jaké byly před reaktivací stoupne o 10 % původní hodnoty.

Reaktivace popsaná v prvém odstavci tohoto příkladu se provede znovu po 600 hodinách a po 1 200 hodinách provozu katalyzátoru způsobem, který se liší od předchozího pouze v tom, že při těchto reaktivacích se zvýší koncentrace kyslíku v konečném stádiu až na 21 % obj.

Životnost katalyzátoru se tímto způsobem prodlouží o 30 % oproti vedení hydrogenace bez reaktivace.

Claims (2)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   1. Způsob reaktivace měděného katalyzátoru pro hydrogenaci nitrobenzenu smšsí kyslíku a inertního plynu na pevném loži katalyzátoru, vyznačující se tím, že se reaktivace provádí při teplotě 180 až 230 °C po dobu 10 minut až 4 hodin.
2. 2. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tlm, že se reaktivace provádí opakovaně, poprvé během prvé čtvrtiny životnosti katalyzátoru.