CS210705B1 - Způsob stabilizace rychlosti růstu monokrystalů - Google Patents

Description

Vynález se týká způsobu stabilizace rychlosti růstu monokrystalů tažených z taveniny, který umožňuje pěstovat jakostní dlouhé monokrystaly při současně sníženém požadavku na přesnost kontroly teploty.

Tažení monokrystalů z taveniny, tj. jejich pěstování metodou Czochralskiho má mimořádný význam pro výrobu monokrystalů kovů, polovodičů a kovových kysličníků. Přitom tažení kovových kysličníků ve formě monokrystalů, zejména těch s vysokým bodem tání, je náročné jak na volbu kelímkových materiálů, jimiž jsou zpravidla platinové kovy nebo molybden a wolfram, tak na čistotu ochranné atomosféry. Přesto však dochází téměř pravidelně k přenosu malého množství kelímkových kovů do taveniny, kde se potom vznášejí mikroskopické částice kovu,

Tyto částice se snadno zabudovávají do rostoucího monokrystalu a snižují tak jeho jakost. Zarůstáni kovových částic do monokrystalu lze účinně zabránit tím, že monokrystal rotuje kolem osy tažení, která je osou růstu, takovou rychlostí, aby v těsné blízkosti monokrystalů se vyrovnalo centripetální proudění, vyvolané termicky s centrifugálnim prouděním, vyvolaným rotací monokrystalu.

Za těchto podmínek se v tenké vrstvě taveniny u fázového rozhraní vytvoří Couettův tok, což má proti obvyklému turbulentnímu proudění ve zbývající části taveniny za následek zmenšení koeficientu převodu tepla a tím i zvýšení teplotního gradientu v blízkosti fázového rozhraní. Zvýšený teplotní gradient zabraňuje jak zarůstání částic cizí fáze do monokrystalu, tak i vzniku buněk.

Zachováni uvedeného typu proudění po celou dobu tažení využitelné, tj. zpravidla válcovité části monokrystalu je obtížné, protože citlivě reaguje na jakékoli změny pšstovacích podmínek. Změní-li se u fázového rozhraní Couettův tok v proudění s centrifugální, resp.

centripetální složkou, mění se náhle rychlost růstu a tím dochází ke vzniku růstových pruhů až pásů buněk a případně i vývoji krystalonomických ploch, deformujících průřez monokrystalu natolik, že taženi dlouhých monokrystalů je znemožněno.

Proto jsou na regulaci teploty a kontrolu průřezu monokrystalu kladeny takové nároky, které jsou v technické praxi jen obtížně splnitelné. Navíc mohou stabilitu proudění přerušit i teplotní oscilace, vznikající v tavenině nezávisle na regulBci teploty v pěstovacím zařízení.

Uvedené obtíže odstraňuje nebo alespoň podstatně snižuje způsob stabilizace rychlosti růstu monokrystalů tažených z taveniny na zárodku podle tohoto vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že osa tažení, které je současně osou rotace, kol niž se krystal při svém růstu otáčí, je od bodu na hladině taveniny, do kterého před zavedením zárodku do taveniny směřuje proudění, vzdálena o 1/10 až 1/3 průměru taženého monokrystalu.

Rychlost otáčení rostoucího mohokrystalu se volí tak, aby ve vzdálenosti nejvýše 1 cm od monokrystalu vznikalo rozhraní na hladině taveniny mezí centripetálním prouděním od stěny kelímku a odlišným typem u krystalu. Příslušnou vzdálenost osy tažení a bodu na hladině taveniny, do kterého před zavedením zárodku do taveniny směřuje proudění lze nastavit jak posunutím osy těžícího zařízení proti ose kelímku a topení, tak i použitím jakéhokoli zásahu porušujícího osovou souměrnost kelímku nebo/a topení, například posunutím kelímku, nesouměrnou přepážkou ·· kelímku, nesouměrným o tápáním kelímku a pod.

Za svrchu popsaných podmínek je oblast Couattova toku u monokrystalu sice poněkud nesouměrná, avšak vykazuje mimořádnou stabilitu proti změnám růstových podmínek, včetně otečení monokrystalu, takže ustavení zmíněného rozhraní je technicky snadné.

Za takto stabilizované rychlosti růstu se do rostoucího monokrystalu nezabudovávají částice kelímkového materiálu v tavenině rozptýlené, ani se v něm netvoří rozptýlené buňky. Stabilita proudění v blízkosti fázového rozhraní zaručuje konstantní růstovou rychlost, čímž se potlačuje vznik růstových pruhů a krystalonomických ploch, deformujících průřez monokrystalu.

Způsobem ρ-c-dle vynálezu Lze pěstovat dlouhé jakostní monokrystaly zejména kovových vysokotajících kysličníků při únosných požadavcích na přesnost regulačních systémů.

Výhody způsobu podle vynálezu je dále blíže ozřejměny v příkladech.

Příklady

i. Z taveniny kysličníku hlinitého v molybdenovém kelímku v ochranné atmosféře obsahující 98 % objemových argonu a 2 % objemová vodíku byl na zárodku tažen korundový monokrystal o 0 30 nua. Oblev kelímku byl vysokofrekvenční. Vypěstovaný monokrystal obsahoval četné pásy buněk kolmých k ose růstu a rozptýlené částice molybdenu, protože se při daném «spořádání a způsobu regulace nepodařilo zajistit takové podmínky, aby na hladině taveniny v blízkosti monokrystalu bylo trvale rozhraní mezi centripetálním prouděním od stěn kelímku s rotačním prouděním u krystalu.

Vlivem deformace monokrystalu způsobené vývojem plochy (0001) bylo možno vypěstovat toliko 110 mm dlouhý monokrystal. Po skončeném pěstování byl kelímek doplněn kysličníkem hlinitým o váze před tím vypěstovaného monokrystalu, obsah kelímku byl roztaven a pozorováním určeno, že bod, do kterého směřuje proudění na hladině taveniny leží s přesnosti - 1,5 mm od středu průřezu kelímku. Tažící tyč se zárodkem byla proto posunuta ve vodorovném směru o 7 mm od tohoto bodu a po zavedení zárodku do taveniny byl vypěstován další monokrystal. Po rozšíření průřezu monokrystalu na 0 30 mm byly postupně zvyšovány jeho otáčky z původních 20 min^-1 na 32 min”', kdy rozhraní mezi prouděním od stěny kelímku a u mono3 krystalu kolísalo mezi 3 až 5 mm měřeno od monokrystalu. Za těchto podmínek byla vytažena 150 mm dlouhá válcová část monokrystalu, která nevykazovala růstové pruhy ani buňky nebo kovové Částice.

Vlivem poklesu taveniny v kelímku při pěstování a tím zmenšeného proudění od stěn kelímku se na konci pěstování rozhraní obou typů proudění posunula od monokrystalu o dalších 2 až 3 mm, což so ne jakosti monokrystalu nikterak neprojevilo.

2. Monokrystaly yttritohlinitého granátu o 0 25 am a délce 80 mm byly pěstovány rychlostí 1,5 mrn/hod pod ochrannou atmosférou, tvořenou 99,5 % objemovými helia a 0,5 5 objemovými vodíku z taveniny, obsažené ve wolframovém kelímku o vnitřním 0 80 mm a výšce 90 mm. Ohřev váleové stěny kelímku byl prováděn pomocí elektrického odporového tělesa válcového tvaru, dno kelímku nebylo vyhříváno. Jako zárodků bylo použito válečků z dříve vypěstovaného monokrystalu 004 mm, které byly zasazeny na spodní konec tažící tyče, souosé s kelímkem a odporovým topením.

Na dno kelímku byla ve vzdálenosti 30 mm od jeho osy umístěna půlválcová přepážka o čí 60 ma a výšce 20 mm. Tím se při tavení obsahu kelímku posunul bod, do kterého směřuje proudění na hladině taveniny o 5 mra Od osy zařízení. Pro zavedení zárodku do taveniny a rozšíření monokrystalu na 0 25 mm byla upravena rychlost otáčení na 38 min ¹, kdy se na hladině tnveniny ustavilo rozhraní mezi cantripetálním prouděním od stěny kelímku a prouděním u monokrystalu a to ve vzdálenosti 2 až 6 mm od monokrystalu.

Válcová část vypěstovaného monokrystalu nevykazovala žádné pozorovatelné buňky, vrostlé částice kovu ani růstové pruhy. Naproti tomu, monokrystal pěstovaný za jinak stejných podmínek z kelímku, kde půlválcová přepážka byla nahrazena přepážkou válcovou o stejném 0 a výšce, obsahoval četné růstové pruhy pozorovatelné snadno v polarizovaném světle ve směru kolmém k růstové ose, protože se nepodařilo zajistit a nalézt takovou rychlost otáčení monokrystalu, při které by rozhraní uváděných proudění na hladině taveniny bylo stabilní.

Claims (1)

1. Způsob stabilizace rychlosti růstu -sonokrystalů tažených z taveniny na zárodku, vyznačený tím, že osa tažení, která je současně osou rotace, kol níž se monokrystal při svém růstu otáčí, je od bodu na hladině taveniny. do kterého před zavedením zárodku do tavenxr.· směřuje prouděni, vzdálena o 1/10 až 1/3 průměru taženého monokrystalu.