CS209362B1 - Spósob izolácie pentaerytritolu alebo mravčanu alkalických kovov alebo zemin z roztokov - Google Patents
Spósob izolácie pentaerytritolu alebo mravčanu alkalických kovov alebo zemin z roztokov Download PDFInfo
- Publication number
- CS209362B1 CS209362B1 CS863679A CS863679A CS209362B1 CS 209362 B1 CS209362 B1 CS 209362B1 CS 863679 A CS863679 A CS 863679A CS 863679 A CS863679 A CS 863679A CS 209362 B1 CS209362 B1 CS 209362B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- pentaerythritol
- formate
- weight
- amount
- content
- Prior art date
Links
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M Formate Chemical compound [O-]C=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims description 11
- 238000000926 separation method Methods 0.000 title claims description 9
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 title 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 title 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 45
- WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N pentaerythritol Chemical compound OCC(CO)(CO)CO WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 42
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 15
- CBOCVOKPQGJKKJ-UHFFFAOYSA-L Calcium formate Chemical compound [Ca+2].[O-]C=O.[O-]C=O CBOCVOKPQGJKKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 14
- 239000004281 calcium formate Substances 0.000 claims description 14
- 229940044172 calcium formate Drugs 0.000 claims description 14
- 235000019255 calcium formate Nutrition 0.000 claims description 14
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 14
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 14
- 229940044170 formate Drugs 0.000 claims description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 9
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 6
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 6
- 238000002955 isolation Methods 0.000 claims description 5
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims 2
- -1 alkali metal formate Chemical class 0.000 claims 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 claims 1
- 229940059574 pentaerithrityl Drugs 0.000 description 33
- 239000000047 product Substances 0.000 description 26
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 12
- 239000006188 syrup Substances 0.000 description 7
- 235000020357 syrup Nutrition 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- TXBCBTDQIULDIA-UHFFFAOYSA-N 2-[[3-hydroxy-2,2-bis(hydroxymethyl)propoxy]methyl]-2-(hydroxymethyl)propane-1,3-diol Chemical compound OCC(CO)(CO)COCC(CO)(CO)CO TXBCBTDQIULDIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N Acetaldehyde Chemical compound CC=O IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004280 Sodium formate Substances 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 235000019254 sodium formate Nutrition 0.000 description 2
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- TZRXHJWUDPFEEY-UHFFFAOYSA-N Pentaerythritol Tetranitrate Chemical compound [O-][N+](=O)OCC(CO[N+]([O-])=O)(CO[N+]([O-])=O)CO[N+]([O-])=O TZRXHJWUDPFEEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 235000008504 concentrate Nutrition 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 description 1
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 1
- 150000004675 formic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000001640 fractional crystallisation Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 238000011175 product filtration Methods 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940083542 sodium Drugs 0.000 description 1
- HLBBKKJFGFRGMU-UHFFFAOYSA-M sodium formate Chemical compound [Na+].[O-]C=O HLBBKKJFGFRGMU-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 1
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Vynález rieši technicky a ekonomicky nenáročný spósob zvýšenía izolácie pentaerytritolu z roztokov.
Priemyselná výroba pentaerytritolu je založená na kondenzácii formaldehydu s acetaldehydom v alkalickom prostředí. Ako katalyzátory a kondenzačně činidlá sa najčastejšie používajú hydroxid sodný, alebo hydroxid vápenatý. Nakolko pri kondenzácii vzniká okrem žiadaného produktu pentaerytritolu tiež kyselina mravčia, ktorá reaguje s alkalickým katalyzátorem na příslušný mravčan a iné kondenzačně produkty, tieto je potřebné po ukončení reakcie od seba oddělit’ [E. Berlow, R. H. Barth, J. E. Snow: The Pentaerytritols, Reinhold Publ. Corp., New York (1958)].
Deliacich postupov je vela a sú váčšinou založené na róznej rozpustnosti pentaerytritolu a mravčanu vo vodě za tepla i studená. Takto sa postupné po zakoncentrovaní reakčných roztokov získává ! mravčan vápenatý, pentaerytritol, resp. mravčan sodný. Podiely iných nežiadúcich kondenzačných reakcií, tzv. sirupy, sú váčšinou velmi dobré vo j vodě rozpustné a preto zostávajú ako rozpustný i podřel v matečných lúhoch. Matečné lúhy sa dajú | i opáť zakoncentrovať, pričom jednotlivé produkty ; je možné získať buď frakčnou kryštalizáciou, alebo ako zmes mravčanu a pentaerytritolu, ktorá sa ' recykluje spát' do reakčného roztoku ako pevný podřel tzv. zmesné soli a matečný lúh so sirupmi sa odvádzajú z výrobně [čs. autorské osvedčenie 151303], připadne ďalej spracovávajú [čs. autor, osvedčenie 197891]. V matečných lúhoch po niekolkých dňoch dochádza k tvorbě ďalšej suspenzie, ktoré jednak sťažuje manipuláciu s matečnými lúhmi pri ich ďalšom použití, jednak predsta! vuje straty na hlavnom produkte a mravčane. Tietp i straty je možné znížiť až odstrániť použitím spósobu podlá tohťo vynálezu.
Podlá tohto vynálezu sa spósob izolácie pentaei rytritolu alebo mravčanu alkalických kovov alebo zemin z roztokov po oddělení prvých podielov pentaerytritolu a mravčanu aspoň po jednostupňovom zahuštění a eventuálnom zriedení na obsah kvapalnej fázy 25 až 50 % hmot., s výhodou od 35 až 40 % hmot., uskutečňuje kryštalizáciou s predsadenou pevnou f ázou pentaerytritolu alebo mravčanu s obsahom predsadenej pevnej fázy v kryštali: zátore 0,5 až 30 % hmot. a dobou pobytu v kryštalizátore výhodné 2 až 8 hodin.
Výhodou spósobu uvedeného vynálezu je, že sa zvýši množstvo izolovaného žiadaného hlavného produktu pentaerytritolu, pri skrátení potrebnej doby kryštalizácie so znížením požadovaného objemu kryštalizátora, t. j. so ztuženými investičnými nákladmi. Okrem toho vedla jší produkt, tzv. pentasirupy, sa zbavia suspenze tak, že sa zlepší manipulácia s nimi pri ich skladovaní a odstráni sa připadne potřebná dalšia filtrácia produktov.
Matečný lúh po oddělení prvých podielov suspenzie pentaerytritolu alebo mravčanu vápenatého, t. j. po prvom zahušťovaní reakčného roztoku sa^novu zahušťuje kontinuálně alebo diskontinuálne na obsah vody 10 až 50 % hmot. Obsah vody sa volí podťa dalšej technologie spracovania (čs. autorské osvedčenie č. 197891). V případe, že sa volí postup s cielom maximálneho izolovania mravčanov, je výhodnejšie odparovanie na nižší konečný obsah vody do 10 % hmot., i menej s tým, že na oddelenie sirupovitých podielov sa volí tzv. extrakcia s vhodnými rozpúšťadlami, napr. metanolom. Pri tom množstve přidaného extrakčného činidla sa volí také, aby sa dal produkt dobré oddeliť od extrahovania. Podlá převedených skúšok sa preukázalo, že optimálnym množstvom je také množstvo, kde obsah kvapalnej fázy k suspenzii je 35 ± 3 % hmot. Vačšie množstvo rozpúšťadla zvyšuje straty pentaerytritolu, menšie množstvo zasa sťažuje separáciu suspenzie.
V případe, že nie je k dispozícii technologický uzol k spatnému získavaniu rozpúšťadla, je možné pracovať tiež ták, že sa odpaří také množstvo vody, aby jej obsah v produkte bol 35 % hmot. Takýto ' produkt je schopný po ochladem k rozdeleniu pevnej a kvapalnej fázy a tým kzískaniu požadovaných produktov. Vyšší obsah vody sice zlepšuje manipuláciu so suspenziou, ale znižuje množstvo žiadaných produktov. Pri tom sa stanovilo, že množstvo zo suspenzie izolovaného produktu nie je len funkciou stupňa zahustenia, ale aj funkciou doby kryštalizácie. K tomu, aby sa získalo přibližné rovnovážné množstvo suspenzie, t. j. pentaerytritolu a mravčanu sodného alebo vápenatého, je potřebné predížiť dobu kryštalizácie na 24 až 48 hodin. Takáto doba kryštalizácie je z priemyselného hradiska neúnosná a preto sa hťadal vhodný spósob urýchlenia, resp. skrátenia doby kryštalizácie. Pri tom sa stanovilo, že množstvo predsadeného pentaerytritolu je vhodně voliť tak, aby jeho konečné množstvo v izolovanej suspenzii bolo 20 % hmot. na zahuštěný produkt. Takýmto opatřením sa skráti doba kryštalizácie potřebná k dosiahnutiu rovnováhy na 4 až 6 h pri dosiahnutí vyššieho množstva izolovaného produktu ako v případe bez predsadenia za 24 h. Z takto izolovaných matečných lúhov ani v priebehu 1 týždňa nevypadávala ďalšia suspenzia, zatiať čo z produktu bez predsadenia suspenzie vypadávalo okolo 5 % hmot. suspenzie. V priebehu dalších dní po oddělení primárného produktu. Nie je nutné susjpenziu pridávať zvlášť do kryštalizátora pri kontiriuálnom spósobe. V tomto případe je vhodné pracovať takým spósobom, že sa v kryštalizátore I vytvoří delenie fáz. Pri odoberaní kvapalnej fázy na začiatku je možné zvýšit’ týmto obsah pevnej fázy na žiadané množstvo a toto i v ďalšom priebehu udržiavať.
' Teplota kryštalizácie sa volí čo najnižšia, v praxi ; 20 až 25 °C. Izolované zmesné soli sa móžu na separačnom zariadení premývať, aby sa v čo najvačšej miere zbavili případných nečistot v dósledku přítomnosti zbytkov matečných lúhov.
Uvedený spósob je možné používat’ s rovnakými výsledkami tiež pri každom ďalšom zahuštění matečných lúhov a izolácii produktov z výroby pentaerytritolu.
Dalšie výhody postupu, ako i spósob použitia, ktoré yšak nevyčerpávajú všetky možné kombinácie, sú dokumentované príkladmi.
Příklad 1
Zahusťovaniu sa podrobí matečný lúh I. z výroby pentaerytritolu, po prvom oddělení pentaerytritolu a mravčanu vápenatého.
Matečný lúh I. má nasledovné zloženie: obsah monopentaerytritolu 6,66 % hmot., obsah dipentaerytritolu obsah mravčanu vápenatého Specifická hmotnost’ obsah vody
Matečné lúhy sa Zahustia tak, aby výsledný produkt mal obsah vody 35 až 45 % hmot. Do práce sa zoberie 400 g matečných lúhov I.
Výsledky sú zaradené do tabulky 1.
1,19 % hmot., 9,71 % hmot., 1,2043 kg.m-3, 70 % hmot.
Tabulka 1. Vplyv stupňa zahustenia na množstvo vyizolovaných zmesných solí po 6 h kryštalizácie a 24 h kryštalizácie pri teplote 25 °C
Stupeň zahustenia Obsah vody v produkte [% hmot.]
Množstvo získaných zmesných solí po 6 h po 24 h [g] [g]
Koncentrácia pentaerytritolu v matečných lúhoch II. [% hmot.]
| 35 | 63,0 | 0,0 | 8,24 |
| 35 | 62,0 | 0,0 | 8,45 |
| 40 | 36,0 | 5,0 | 8,54 |
| 40 | 37,0 | 4,0 | 8,00 |
| 45 | 21,0 | 10,0 | 9,90 |
| 45 | 20,0 | 11,0 | 9,60. |
Zahusťovanie matečného roztoku sa robí pri teplotě 80 °C za zníženého tlaku. Po ochladení roztoku na teplotu 25 °C sa produkt nechá za miešania kryštalizovať 6 h bez přídavku pentaerytritolu alebo mravčanu vápenatého. Po 6 h sa zmesné soli filtrujú prvýkrát a po dalších 24 h druhýkrát.
V priebehu ďalšieho 1 týždňa z matečných lúhov II. vykrystalizuje suspenzia v množstve 2,5 až 5,0 % hmot.
Priememé zloženie zmesných solí I. je 42 % hmot. technického pentaerytritolu a 39 % mravčaůu vápenatého. Zbytok do 100 % tvoria sirupy, vedlajšie produkty reakcie pentaerytritolu.
V případe, že sa pri kryštalizácii přidá 2 % hmot. zmesných solí k roztoku obsahujúcom 35 % hmot. vody, množstvo získaných zmesných solí I. sa zvýši na 68 g. V případe, že k produktu, zahuštěnému na 40 % hmot. obsah vody, sa přidá 15 g kryštalickej fázy, obsah produktu I. sa zvýši na 54 g, v případe pridania 20 g kryštálov k produktu zahuštěnému na 45 % hmot. obsah vody, v produkte I. sa získá 38 g zmesných solí.
Uvedené zmesné soli sa získajú za 6 h, t. j. v porovnaní s predchádzajúcimi výsledkami uvedenými v tabulke 1. sa získajú výtažky vyššie o 5,17 a 18 g vyššie, t. j. zvýšenie o 8, 47 a 90 % hmot. v zrovnaní s rovnakou dobou kryštalizácie a o 8,37 a 22 % hmot. v zrovnaní s 24 h kryštalizácie v predchádzajúcom případe.
Z uvedených matečných lúhov ani za 14 dní nevypadla cfalšia krystalická fáza.
Příklad 3
Matečný lúh II. Z izolácie zmesných solí (ako v příklade 2) sa zahustí na obsah vody 40 % hmot.
Výsledky vplyvu predsadeného množstva zmesných solí (použité zmesné soli z příkladu 2) na množstvo vyizolovaných zmesných solí sú zoradené v tabulke 3.
Tabulka 3. Vplyv množstva predsadených zmesných solí na množstvo získaných solí po 4 a 24 h, pri zahuštění matečného lúhu II. na obsah vody 40% hmot.
Příklad 2
Matečné lúhy II. po prvom oddělení kryštálov zmesných solí sa podrobia dalšiemu zahusteniu a po ochladení kryštalizácii a oddelovaniu tuhej fázy.
Zloženie matečných lúhov II.:
Množstvo predsadených zmesných solí [g]
Množstvo získaných zmesných solí za 4 h za 24 h tg] [g]
55,2 % hmot.,
6.7 % hmot., 1,2 % hmot.,
9.7 % hmot., 24,8 % hmot.
| 0,0 | 27,9 | 11,2 |
| 8,3 | 58,3 | U. |
| 15,7 | 74,0 | 0,5 |
| 26,8 . | 20,4 | - 0,2 |
| 45,4- | 107,6 | 0,0 |
obsah vody obsah monopentaerytritolu obsah dipentaerytritolu obsah mravčanu vápenatého obsah sirupov
Výsledky vplyvu predsadeného technického pentáerytritolu, pri zahuštění roztoku na obsah vody 35 % hmot. na množstvo získaných zmesných solí z 500 g matečných lúhov II. po 4 a 24 h sú zůradené vtaburke2.
Celkové množstvo vykrystalizovaných solí [gl
39.1
51.1
58.8
63.8
- 62,2
Tabulka 2. Vplyv množstva predsadeného technického pentaerytritolu na množstvo získaných zmesných solí po 4 a 24 h pri zahuštění 500 g matečných lúhov II. na obsah vody 35% hmot.
Ako z výsledkov vidno množstvo vyizolovaných, solí s množstvom predsadených zmesných solí vzrastalo od 39,1 g na 63,8 g, t. j. o 63,22 % hmot. Přitom zloženie produktu bez predsadených zmesných solí bolo: 28,8 % pentaerytritolu, 50,7 % mravčanu vápenatého a 21 % sirupov so 45,4 g predsadených solí, 37 % pentaerytritolu, 37 % mravčanu vápenatého a 22 % sirupov.
Rovnakým spósobom ako v predchádzajúcom případe sa zahušťovali matečné lúhy II. na obsah vody 45 % hmot? Výsledky výťažkov zmesných solí v závislosti s predsadeným róznym množstvom zmesných solí sú zaradené v tabulke 4.
Množstvo predsadenéhó pentaerytritolu tg]
Množstvo získaných zmesných solí po 4 h po 24 h [g] [g]
Celkové množstvo vykrystalizovaných solí [g]
| 0 | 56,6 | 0,6 | 57,2 |
| 0 | 54,3 | 1,3 | 55,6 |
| 0,7 | 59,3 ' | 0,9 | 59,5 |
| 0,7 | 59,0 | 1,0 | 59,7 |
| 1,4 | 60,3 | 0,7 | 59,6 |
| 1,4 | 61,3 | 0,5 | 60,4 |
| 2,2 | 70,7 | 0 | 68,5 |
| 2,2 | 70,8 | 0 | 68,5 |
Tabulka 4. Vplyv množstva predsadených zmesných solí na výťažok po 6 h a 24 h, pri zahuštění matečných lúhov na 45 % hmot. vody
Množstvo predsadených zmesných solí Eg]
Množstvo získaných zmesných solí óh 24 h [gl tg]
Celkové množstvo vykrystalizovaných solí [g]
V případe, že sa matečné lúhy zahustia viac, to je napr. na obsah vody 25 % hmot. přidá sa k zbytku odpovedajúci obsah vody ako z výsledkov tabulky vidno, predsadením 2,2 g technického pentaerytritolu sa získá 68,5 g zmesných solí za 4 h, t. j. o 11,3 g viac ako bez predsadenia za 24 h. Zvýšenie výtažku je 19,7 % hmot. Obsah pentaerytritolu v zmesných soliach je 40,5 % hmot., mravčanu vápenatého 35,3 % hmot. a 20 % hmot. sirupov. Obsah pentaerytritolu vo filtráte sa zníži z 8,6 % hmot. na 7,5 % hmot.
| 0,0 | 20,4 | 14,6 | 35,0 |
| 6,0 | 39,6 | 2,6 | 36,2 |
| 14,1 | 48,6 | 1,6 | 36,1 |
| 34,3 | 74,5 | 0,2 | 40,4 |
| 42,4 | 82,3 | 0,0 | 39,9 |
Zloženie zmesných solí v produkte stúplo od 21,5 % pentaerytritolu a 51,8 % mravčanu vápenatého v produkte 1 po 41,4 % pentaerytritolu a 37,2 % mravčanu vápenatého v produkte s predsadením 42,4 g zmesných solí. Množstvo pentaerytritolu kleslo z 9,89 % hmot. v matečných lúhoch po oddělení pentaerytritolu bez predsadených zmesných solí na 7,51 % hmot. s maximálnym predsadením zmesných solí.
Příklad 4
Matečné lúhy II. sa zahustia kontinuálně na dvojstupňovej odparke pri teplote 80 °C. Odtah z odparky sa reguluje podlá obsahu vody tak, aby . tento obsahoval 35 až 38 % hmot. vody.
Produkt z odparky sa ochladí v dvojstupňovom > kryštalizátore. V prvom stupni kryštalizátora sa : produkt ochladzuje na teplotu 40 °C, v druhom na 25 °C. V prvom sa drží obsah suspenzie na 10 až 12 % hmot., v druhom na 18 až 22 % hmot. Doba
Claims (1)
- PREDMET-Spósob izolácie pentaerytritolu alebo mravčanu alkalických kovov alebo zemin z roztokov po oddělení prvých podielov pentaerytritolu a mravčanu aspoň po jednostupňovom zahuštění a eventuálnom zriedení na obsah kvapalnej fázy 25 až 50% hmot., s výhodou od 35 až 40 % hmot., pobytu v kryštálizatoroch je 8 h. Obsaťi suspenzie v kryštalizátoroch sa drží odťahom kvapalnej fázy. Suspenzia sa odděluje na filtroch. Z 1,5 tmatečného lúhu II. sa získá 50 kg pentaerytritolu a 90 kg mravčanu vápenatého. Přitom obsah pentaerytritolu vo filtráte po oddělení zmesných solí obsahuje7,6 % hmot. pentaerytritolu.Matečné lúhy sa bud expeduj ú na použitie odberatelom, alebo sa znovu zahusťujú na oddeíovanie zmesných solí, z ktorých sa delenie pentaerytritolu od mravčanu robí napr. po ich rozpuštění v reakčnom roztoku před izolováním pentaerytritolu, resp. mravčanu.VYNÁLEZU vyznačujúci sa tým, že kryštalizácia sa uskutečňuje s predsadením pevnej fázy pentaerytritolu alebo mravčanu s obsahom predsadenej pevnej fázy v kryštalizátore 0,5 až 30 % hmot., s výhodou 15 až 20 % hmot., s dobou pobytu v kryštalizátore výhodné 2 až 8 h.Vytiskly Moravské tiskařské závody, provoz 12, Leninova 21, OlomoucCena: 2,40 Kčs
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS863679A CS209362B1 (sk) | 1979-12-11 | 1979-12-11 | Spósob izolácie pentaerytritolu alebo mravčanu alkalických kovov alebo zemin z roztokov |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS863679A CS209362B1 (sk) | 1979-12-11 | 1979-12-11 | Spósob izolácie pentaerytritolu alebo mravčanu alkalických kovov alebo zemin z roztokov |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS209362B1 true CS209362B1 (sk) | 1981-11-30 |
Family
ID=5437189
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS863679A CS209362B1 (sk) | 1979-12-11 | 1979-12-11 | Spósob izolácie pentaerytritolu alebo mravčanu alkalických kovov alebo zemin z roztokov |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS209362B1 (sk) |
-
1979
- 1979-12-11 CS CS863679A patent/CS209362B1/sk unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US8492586B2 (en) | Process for preparation of formate salt | |
| EP0552255B1 (en) | Manufacture of high-purity hydroxyacetic acid | |
| US4588573A (en) | Method for the production of potassium sulfate using sulfuric acid and potassium chloride | |
| CN101489970B (zh) | 琥珀酸的制备方法 | |
| EP0460854B1 (en) | Production of citric acid | |
| US5264624A (en) | Process for the recovery of adipic acid | |
| DE602004003966T2 (de) | Verbessertes verfahren für die herstellung von alpha-polymorphen kristallinen form von eletriptan-hydrobromid | |
| US5587511A (en) | Process for obtaining adipic acid | |
| RU2007132122A (ru) | Способ получения растворов гидроксида цезия | |
| US3391187A (en) | Purification of malic acid | |
| CS209362B1 (sk) | Spósob izolácie pentaerytritolu alebo mravčanu alkalických kovov alebo zemin z roztokov | |
| US4083931A (en) | Process for treating aldol-condensation polyol waste liquor | |
| KR100371241B1 (ko) | O,s-디메틸n-아세틸포스포르아미도티오에이트의정제방법 | |
| US4328366A (en) | Treatment of waste stream from pentaerythritol production | |
| DE69018261T2 (de) | Verbessertes verfahren zur herstellung von 1,2,4-triazol-5-on mit niedrigem chlorgehalt. | |
| JPH0251537B2 (sk) | ||
| WO1991010633A1 (fr) | Procede de production de la dipentaerithrite | |
| US3557081A (en) | Alkali metal salts of guanosine | |
| US2780655A (en) | Recovery of pentaerythritol by formalin extraction | |
| JP3407336B2 (ja) | アミノエタンスルホン酸類の精製方法 | |
| JPS6299340A (ja) | 無水状且つ結晶状のトリフルオル酢酸アルカリ金属塩の製造方法 | |
| CZ299420B6 (cs) | Zpusob krystalizace iopamidolu | |
| US4069383A (en) | Method of preparing melamine from cyanamide and/or dicyandiamide | |
| JP3882859B2 (ja) | 水加ヒドラジンの製造方法 | |
| JPS623838B2 (sk) |