CS208879B1 - Preparation method of silicic acid xerogel with high volumen of pores - Google Patents
Preparation method of silicic acid xerogel with high volumen of pores Download PDFInfo
- Publication number
- CS208879B1 CS208879B1 CS794807A CS480779A CS208879B1 CS 208879 B1 CS208879 B1 CS 208879B1 CS 794807 A CS794807 A CS 794807A CS 480779 A CS480779 A CS 480779A CS 208879 B1 CS208879 B1 CS 208879B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- acid
- water
- volume
- pores
- hydrogel
- Prior art date
Links
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 6
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 title claims abstract description 5
- 239000011148 porous material Substances 0.000 title abstract description 15
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 7
- TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L barium sulfate Chemical compound [Ba+2].[O-]S([O-])(=O)=O TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 title 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 claims abstract description 20
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 10
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 7
- YNJBWRMUSHSURL-UHFFFAOYSA-N trichloroacetic acid Chemical class OC(=O)C(Cl)(Cl)Cl YNJBWRMUSHSURL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims abstract description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 14
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 8
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 8
- 239000000499 gel Substances 0.000 claims description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims description 3
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 2
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims 1
- 229910052910 alkali metal silicate Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 12
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 abstract description 5
- -1 for example Chemical class 0.000 abstract description 4
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 abstract description 4
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 abstract description 3
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 abstract description 3
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 abstract description 3
- 238000012856 packing Methods 0.000 abstract description 3
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 abstract description 2
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 abstract description 2
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 abstract 1
- 230000002301 combined effect Effects 0.000 abstract 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract 1
- 230000003100 immobilizing effect Effects 0.000 abstract 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 abstract 1
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 abstract 1
- 239000001117 sulphuric acid Substances 0.000 abstract 1
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 abstract 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 description 3
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 3
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 2
- ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N Trimethylolpropane Chemical compound CCC(CO)(CO)CO ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 229940093915 gynecological organic acid Drugs 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 229910002028 silica xerogel Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- OKAUOXITMZTUOJ-UHFFFAOYSA-N 7-aminonaphthalene-2-sulfonic acid Chemical compound C1=CC(S(O)(=O)=O)=CC2=CC(N)=CC=C21 OKAUOXITMZTUOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 1
- 238000010533 azeotropic distillation Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 1
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 1
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 1
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 239000013557 residual solvent Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003440 toxic substance Substances 0.000 description 1
- 238000002061 vacuum sublimation Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/16—Preparation of silica xerogels
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
4
Vynález sa týká spftsobu přípravy xerogélu kyseliny kremičitej s velkým objemom pórov, použitelného zvlášť pre vysokoúčinnú kvapaliňovú chromatografiu.
Použitie polymérnej kyseliny kremičitej (silikagélu) ako náplně kolon v kvapalinovejchromatografii využívá najmB vyaokú mechanická pevnosť a stabilitu tohoto materiálu, ktorýpři gulovitých čaatioiach rovnakej velkosti a pri dostatočnom objeme pórov vhodných rozme-rov zaručuje vysoká homogenitu a účinnost náplně. Nemennosť objemu a tvaru častíc silikagé-lu umožňuje aj záměnu používaného eluentu bez toho, že by dochádzalo ku vzniku makroskopic-kých zmien objemu chromatografického 16žka a vzniku nehomogenít.
Jedným z dóležitých kritérií použitelnosti týchto materiálov je ich měrný objem pórov.Cím vBčší je objem porov, tým vyššiu selektivitu možno pri separácii dosiehnuť a tým vBčšiaje kapacita kolony. Znamená to, že rovnaký separačný efekt možno dosiahnuť s menšou kolo-nou; inými slovami, pri rovnakom výkone čerpadla, za kratší čas a s menším objemom eluenta.Zatial’ dosahovaný objem pórov u komerčně dostupných silikagélových materiálov je vfičšinou0,5 až 0,8 cm .g , u špičkových preparátov až 1,5 cmJg · V laboratornom meradle připravi-li Unger a Scharf (J. Colloid Interface Sci. 55. 1976:377) silikagély s měrným objemom až 3-1 4 cmJg , avšak vychádzali z drahej suroviny - polyetoxysilánu, ktorý hydrolyticky konden-zovali za přítomnosti amoniaku.
Hlavným problémom získania dostatočného objemu pórov týchto materiálov je nedostatoč-ná pevnosť a stálosť hydrogélovej matice při sušeni, čiže pri odstraňovaní vodnéj fázy. 5 ohladom na svoj vysoký dipólový moment a povrchové napfitie voda spdsobuje, že pri sušenídochádza k značnému zmršťovaniu mfikkej kremičitej matrice, čo mé za následok podstatné zmen-šenie objemu pórov po vysušení.
Známe spdsoby přípravy silikagélov s velkým objemom pórov pre chromatografické áčelý,vychádzajáce z polymerizácie roztokov kyseliny kremičitej, používajá na vytvrdzovanie, t.j.na zvýšenie mechanickej odolnosti pri sušení alebo vyhrievanie hydrogélu pri teplotách nad100 °C v prostředí neutrálneho organického rozpúšťadla alebo hydrotermálne pfisobenie vod-ných pár pri teplotách nad 150 °C a tlakoch zodpovedajúcich tenzii vody pri použitej teplo- *5 Ί te, pričom objem pórov takto připravených silikagélov dosahujú 1,5 až 1,7 cmJ.g . Příprava vysokoporézneho silikagélu podlá USA-patentu 3,652,216 zahrňa okrem přísnékontrolovaných podmienok zrážania hydrogélu aj vymývanie a sušenie dlhodobou azeotropickoudestiláciou s vodou sa nemiešajúcim rozpúšťadlom. USA-patent 3,652,214 odstraňuje všetkuv hydrogéli přítomná vodu jeho hyofilizáciou (t.j. vákuovou sublimáciou po zmrazení na takáteplotu, aby všetka voda v póroch hydrogélu bola v zmrazenom stave). Taktiež USA-patent3,819,811 odstraňuje vodu přítomná v hydrogéli náhradou za organické rozpúšťadlo alebo vá-kuovou sublimáciou. Všetky popisované spdsoby vyžadujú jednak nákladná přístrojová techni-ku a navýše sú energeticky náročné.
Horeuvedené nevýhody nemá spdsob přípravy xerogélu kyseliny kremičitej s vysokým obje-mom pórov spočívájáci v tom, že vzniknutý mfikký a pružný, ale nepevný hydrogél se vytvrdzu-je v koncentrovaných roztokoch silných anorganických alebo organických kyselin, ako jenapr. kyselina sírová alebo kyselina chlorovodíková alebo fosforečná alebo dusičná alebo
I vrichloroctová.
Po vymytí kyseliny, najvýhodnejšie vodou, je možno efekt vytvrčzovania Sálej podpo-řit vyměněním kvapalnej vodnéj fázy s vysokou polaritou.a povrchovým napfitím z porov matri-ce gélu za fázu s menšou polaritou a nižším povrchovým napStím, ktorá výhodné ovplyvnízmršťovanie matrice při sušení tak, že voda z pozrov gélu sa odstráni postupným vymytím a-vytěsněním organickým rozpúšťadlom 3 vodou miešatel’ným, ako je napr. etanol, aceton, di-oxán, tetrahydrofurán, připadne sa ešte Sálej vymývanie dokončí rozpúšťadlami nepolárnými,s vodou sa nemiešajúcimi, s výhodou benzénom alebo toluénom, chloridom uhličitým, hexénom,lehkými uhlovodíkmi s počtom uhlíkov od do Pre®ytí týmito organickými rozpúšťad- lami.sa produkt zbaví zvyškov rozpúšťadiel běžným vysušením a potom sa stabilizuje a usta-l’uje vyžíhanim na teploty až do 950 °C, s výhodou pri teplote 700 až 750 °C.
Množstvo kyseliny, použitéj na vytvrdzovanie sa riadi množstvom přidaného hydrogélu,po jeho přidaní má byť vyššie ako 40 obj. % pSvodne přidanéj kyseliny, s výhodou nad 60obj. %. Vytvrdzovanie v kyselině možno vykonať pri lsboratórnej teplote alebo zohriať zmesaž k bodu varu zmesi. Výhodou apfisobu podlá vynálezu je, že xerogél kyseliny křemičitéj 3 vysokým objěmomporov možno použit najmfi ako náplně kolon pře vysokoúčinnú kvapalinovú chromatografiu, alemohol by nájsť uplatnenie aj ako plnivo v priemysle polymérov, ako nosič kátalyzátorov,včítane enzýmov, na sorpčné procesy, včítane zachytávania a odstraňovania jedovatých látokzo živočišných pletiv a pod.
Balej uvedené příklady bližšie ozrejmujú vykonávanie postupu v zmysle tohto vynálezubez toho, že by tým bol akokolvek rozsah vynálezu obmedzený. Příklad 1
Roztok připravený zmiešaním 100 ml vodného skla o hustotě 35 až 38 °Bé 8 200 ml vodya 20 ml 1'adovej kyseliny octovej sa rozsuspenduje v reaktoři v 600 ml zmesi chloridu uhli-čitého a hexánu v pomere 1:1 a za intenzívneho miešania sa zahřeje na 60 °C a mieša pritejto teplote po dobu 15 minút. Vzniknutá reakčná zmes sa odfiltruje, premyje spočiatkumetanolom, potom vodou a filtračný koláč sa prevedie do 400 ml 65 % kyseliny dusičnej a za-hřeje sa k bodu varu zmesi. Po odfiltrovaní a premytí od kyseliny vodou sa hydrogél premylv Suchnerovom lieviku s 800 ml metanolu a potom 500 ml chloridu uhličitého. Po vysušeni pri80 °C na odstránenie zvyškov organického rozpúšťadla sa gél vyžihal pri teplote 700 °C.Objem porov takto připraveného mikroguličkového materiálu je 4,05 cm^.g-^. Příklad 2
Roztok 800 ml kremičitanu sodného, neutralizovaného zriedenou kyselinou chlorovodíko-vou na pH = 10 až 11, s obsahom 6,2 % kysličníku křemičitého, sa rozsuspendoval v 1500 ml1polydimetylsiloxánu s priemernou molekulovou hmotnostou 10^ a v získanej suspenzii sa po-nechal za miešania počas 10 minút. Vznikol mikrosférický hydrogél kyseliny křemičitéj. Pozriedení 1500 ml n-heptánu sa silikagél odfiltroval, na filtri sa premyl od polydimetylsi-loxánu postupné n-heptánom, acetonom a vodou. Potom sa hydrogél rozmiešal s 500 g kyseliny
Claims (1)
- trichloroctovej, ktorá sa ponechala za miešania rozpustit v prebytočnej vodě z porov hyd-rogélu. Po odstránení kyseliny trichloroctovej filtráciou a premytím vodou sa hydrogél nafiltri premýval po malých dávkách celkove 800 ml tetrahydrofuránu a potom 600 ml toluénu. Po odstránení zvyškov organického rozpúšťadla sušením při 90 °C sa materiál vyžíhal pri750 °C. Objem porov tohto mikrosférického silikagélu je 2,50 cm^.g-^. Příklad 3 Hydrogél kyseliny kremičitej, připravený zmiešaním roztoku 100 ml vodného skla husto-ty 35 až 38 °Bé so 150 ml vody a 50 ml 8 % kyseliny sírovej, sa rozmieša s 300 ml koncentro-vané j kyseliny fosforečnéj (55 %-nej) pri teplote 70 °C. Po vymytí kyseliny 8a hydrogél nafiltri premýval po malých dávkách 1000 ml dioxánu a potom 600 ml benzénu. Po vysušení saBLateriál vyžíhal pri teplote 250 °C. Objem porov získaného materiálu je 3,90 cm^.g“1. Příklad 4 K 800 ml propyloveného trimetylolpropánu s priemernou molekulovou hmotnoeťou 5.10^sa prileje 300 ml čerstvo zmiešaného roztoku kremičitanu sodného s pH = 12, nastavenýmzriedenou kyselinou sírovou a s obsahom 8,6 % kysličníka křemičitého, potom sa suspenziaintenzívně krátkodobo premieša a ponechá dve hodiny v kl’ude. Potom sa zriedi 1000 ml eta-nolu 96 % a následnou filtráciou a premytím Salšími 800 ml etanolu sa odstráni trimetylol-propán. Materiál sa prenesie z filtre do 300 ml koncentrovanéj kyseliny sírovej a intenziv-ně premieša. Po zriedení vodou a dekantácii sa hydrogél na filtri premyje vodou k dokonalé-mu odstráneniu zvyškov kyseliny, potom sa voda vytěsní po malých dávkách přidávaným aceto- nom a materiál sa vysuší a vyžíha pri 200 °C. Objem ροΎον mikrosférického silikagélu týmto3 -1 postupom připraveného bol 4,0 cm .g . Příklad 5 K hydrogélu kyseliny kremičitej, připravenému zmiešaním 100 ml vodného skla hustoty38 °Bé, 150 ml vody a 50 ml 6 % kyseliny sírovej, sa přidá 450 ml koncentrovanéj kyselinychlorovodíkovéj (37 %-nej) a zmes sa za intenzívneho miešania zahřeje k varu. Po vymytíkyseliny vodou sa hydrogél premýva najprv 600 ml acetonu a potom 400 ml n-heptánu. Gél savysuší při 80 °C a vyžíha pri 200 °C. Objem porov tohto materiálu dosiahol 4,15 cm^.g-^. Příklad 6 Ku hydrogélu kyseliny kremičitej, vzniknutému zmiešaním 200 ml 38 °Bé vodného skla, 200 ml vody a 250 ml 5 % kyseliny sírovej sa přidá 300 ml 96 % kyseliny sírovej; po zamie-šaní a zreagovaní sa zmes sfiltruje cez sklenenú fritu, premyje a zbaví kyseliny vodou,načo sa hydrogél premýva po malých dávkách 800 ml etanolu a nakoniec 700 ml lekárskehobenzínu. Preparát sa po vysušení vyžíhal pri teplote 900 °C. Objem porov tohto materiáludosiahol 2,80 cm^.g-^. PŘED MET VYNÁLEZU SpĎsob výroby xerogélu kyseliny kremičitej s vysokým objemom porov vyznačujúci sa tým, že vlhký hydrogél kyseliny kremičitej, vzniknutý polymerizáciou okyselených vodných rozto-kov kremičitanov alkalických kovov, sa upraví anorganickými kyselinami, s výhodou kyselinousírovou, kyselinou chlorovodíkovou, kyselinou dusičnou alebo kyselinou fosforečnou alebo or-rganickými kyselinami, výhodné kyselinou trichlóroctovou, a po vymytí kyseliny, s výhodouvodou, sa vodná fáza gélu vymývá organickými rozpúšťadlami a vodou sa miešajúcimi, akox,apr. metanolom, etanolom, acetonom, dioxánom, tetrahydrofuránom, a potom rozpúšťadlémis vodou sa nemiešajúcimi, 8 výhodou toluénom, benzénom, chloridom uhličitým, n-heptánom,1’ahkými uhlovodíkmi s dížkou reťazca od do C12’ načo sa produkt zbaví organických roz-púšťadiel, vysuší a vyžíha při teplotách ód 200 °C do 950 °C, s výhodou při teplote 700až 750 °C. se
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS794807A CS208879B1 (en) | 1979-07-09 | 1979-07-09 | Preparation method of silicic acid xerogel with high volumen of pores |
| FR8014939A FR2460890A1 (fr) | 1979-07-09 | 1980-07-04 | Procede de production de xerogel d'acide silicique avec un grand volume de pores |
| DE3025437A DE3025437C2 (de) | 1979-07-09 | 1980-07-04 | Verfahren zum Herstellen von Kieselsäurexerogel mit großem Porenvolumen |
| JP9233580A JPS5617919A (en) | 1979-07-09 | 1980-07-08 | Method of making silicic acid xerogel of large pore volume |
| US06/335,094 US4382070A (en) | 1979-07-09 | 1981-12-28 | Process for producing xerogel of silicic acid with high volume of pores |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS794807A CS208879B1 (en) | 1979-07-09 | 1979-07-09 | Preparation method of silicic acid xerogel with high volumen of pores |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS208879B1 true CS208879B1 (en) | 1981-10-30 |
Family
ID=5391634
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS794807A CS208879B1 (en) | 1979-07-09 | 1979-07-09 | Preparation method of silicic acid xerogel with high volumen of pores |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4382070A (cs) |
| JP (1) | JPS5617919A (cs) |
| CS (1) | CS208879B1 (cs) |
| DE (1) | DE3025437C2 (cs) |
| FR (1) | FR2460890A1 (cs) |
Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60180911A (ja) * | 1984-02-27 | 1985-09-14 | Nippon Chem Ind Co Ltd:The | 高純度シリカおよびその製造法 |
| US4649037A (en) * | 1985-03-29 | 1987-03-10 | Allied Corporation | Spray-dried inorganic oxides from non-aqueous gels or solutions |
| DE3533805C2 (de) * | 1985-09-21 | 1996-02-29 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Isolierscheiben mit hoher Wärme- und/oder Schallisolierung |
| DE4422912A1 (de) * | 1994-06-30 | 1996-01-11 | Hoechst Ag | Xerogele, Verfahren zu ihrer Herstellung, sowie ihre Verwendung |
| DE19506141A1 (de) * | 1995-02-22 | 1996-08-29 | Hoechst Ag | Verwendung von Aerogelen in der Pharmazie, in der Kosmetik und im Pflanzenschutz |
| US6645908B1 (en) | 1996-09-30 | 2003-11-11 | Ut-Battelle, Llc | Sol-gel derived sorbents |
| DE19648798C2 (de) | 1996-11-26 | 1998-11-19 | Hoechst Ag | Verfahren zur Herstellung von organisch modifizierten Aerogelen durch Oberflächenmodifikation des wäßrigen Gels (ohne vorherigen Lösungsmitteltausch) und anschließender Trocknung |
| DE19718740A1 (de) | 1997-05-02 | 1998-11-05 | Hoechst Ag | Verfahren zur Granulierung von Aerogelen |
| DE19718741A1 (de) | 1997-05-02 | 1998-11-05 | Hoechst Ag | Verfahren zur Kompaktierung von Aerogelen |
| DE19756633A1 (de) | 1997-12-19 | 1999-06-24 | Hoechst Ag | Verfahren zur unterkritischen Trocknung von Lyogelen zu Aerogelen |
| DE19801004A1 (de) | 1998-01-14 | 1999-07-15 | Cabot Corp | Verfahren zur Herstellung von im wesentlichen kugelförmigen Lyogelen in wasserunlöslichen Silylierungsmitteln |
| JP2002517585A (ja) * | 1998-06-05 | 2002-06-18 | カボット・コーポレーション | ナノ多孔質相互浸透有機−無機網目構造 |
| CA3076044A1 (en) * | 2008-09-30 | 2010-04-08 | Fresenius Medical Care Holdings, Inc. | Covalently immobilized enzyme and method to make the same |
| JP6042085B2 (ja) * | 2012-03-27 | 2016-12-14 | 株式会社トクヤマ | エアロゲル及び該エアロゲルからなる艶消し剤 |
| EP3204146B1 (en) * | 2014-10-09 | 2022-12-07 | SAIPEM S.p.A. | Processes for carbon dioxide capture with biocatalyst recovery system |
| CN110156034B (zh) * | 2019-07-08 | 2020-10-23 | 福建远翔新材料股份有限公司 | 一种高效啤酒防混浊剂用纳米二氧化硅的生产方法 |
| CN110918049A (zh) * | 2019-12-19 | 2020-03-27 | 乳山市大洋硅胶厂 | 一种甲烷吸附硅胶的制备方法 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3526603A (en) * | 1968-03-05 | 1970-09-01 | Grace W R & Co | Process for increasing pore volume of intermediate density silica gel |
| US3652215A (en) * | 1968-08-06 | 1972-03-28 | Nat Petro Chemicals Co Inc | Preparation of silica gels |
| US3819811A (en) * | 1968-08-06 | 1974-06-25 | Nat Petro Chem | Preparation of silica gels |
| US3959174A (en) * | 1971-08-24 | 1976-05-25 | W. R. Grace & Co. | Method of selectively producing high pore volume silica gel |
| US3977993A (en) * | 1975-03-12 | 1976-08-31 | Gulf Research & Development Company | Metal oxide aerogels |
| JPS51115298A (en) * | 1975-04-03 | 1976-10-09 | Agency Of Ind Science & Technol | Process for production of spherical silica gel |
| US4246139A (en) * | 1975-09-15 | 1981-01-20 | Phillips Petroleum Company | Silica production |
| US4206297A (en) * | 1977-04-25 | 1980-06-03 | Chemplex Company | Polymerization catalysts and methods |
| US4169926A (en) * | 1978-01-16 | 1979-10-02 | Phillips Petroleum Company | Inorganic hydrogels and uses thereof |
| US4301034A (en) * | 1980-05-21 | 1981-11-17 | Phillips Petroleum Company | Silica from single phase controlled hydrolysis of silicate ester |
-
1979
- 1979-07-09 CS CS794807A patent/CS208879B1/cs unknown
-
1980
- 1980-07-04 DE DE3025437A patent/DE3025437C2/de not_active Expired
- 1980-07-04 FR FR8014939A patent/FR2460890A1/fr active Granted
- 1980-07-08 JP JP9233580A patent/JPS5617919A/ja active Pending
-
1981
- 1981-12-28 US US06/335,094 patent/US4382070A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5617919A (en) | 1981-02-20 |
| FR2460890B3 (cs) | 1982-05-14 |
| DE3025437A1 (de) | 1981-01-29 |
| US4382070A (en) | 1983-05-03 |
| DE3025437C2 (de) | 1983-07-21 |
| FR2460890A1 (fr) | 1981-01-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CS208879B1 (en) | Preparation method of silicic acid xerogel with high volumen of pores | |
| US4104363A (en) | Method for preparation of perfectly spherical particles of silicagel with controlled size and controlled pore dimensions | |
| JP4463881B2 (ja) | 低密度ゲル構造体の製造方法 | |
| FI65444C (fi) | Foerfarande foer framstaellning av cyklodextrin/polyvinylalkohol-polymerer vilka bildar inklusionskomplex | |
| EP0021750B1 (en) | Production of spherically shaped material made of chitin derivative | |
| US4552700A (en) | Organopolysiloxanes containing sulphonate groups, method for the production and use thereof | |
| EP0658513A1 (de) | Xerogele, Verfahren zu ihrer Herstellung, sowie ihre Verwendung | |
| WO2009038393A2 (en) | Method for preparing surface-modified transparent bead type aerogel and aerogel prepared therefrom | |
| CA1263857A (en) | Structured silicas | |
| US4211664A (en) | Process for making composite magnetic material | |
| EP1475146A1 (en) | Adosrbent and process for producing adsorbent | |
| US4647644A (en) | Phenylenesulfonate group-containing organopolysiloxanes, method for their preparation and use thereof | |
| RU2111979C1 (ru) | Гидрогели метилкремневой кислоты как адсорбенты среднемолекулярных метаболитов и способ их получения | |
| JPS6248535B2 (cs) | ||
| CA2234470C (en) | Decolorization of sugar syrups using functionalized adsorbents | |
| EP0055235A1 (en) | Gel product for separation | |
| CN105597684B (zh) | 一种利用气‑固反应酯化改性制备疏水硅胶的方法 | |
| Dong et al. | Preparation of GSH-functionalized porous dextran for the selective binding of GST by high internal phase emulsion (HIPE) polymerization | |
| CN108043369A (zh) | 一种用于分离半夏中麻黄碱的离子液体复合材料及其制备方法 | |
| Smith et al. | Aerogel synthesis using extractive drying | |
| FR2513543A1 (fr) | Procede pour produire des sorbants poreux a base de carbone | |
| US5200069A (en) | Separations material | |
| JP3291123B2 (ja) | 分離剤の製造方法 | |
| RU2076870C1 (ru) | Диэтиламиноэтиловый эфир целлюлозы в качестве сорбента для выделения и очистки ферментных препаратов и способ очистки стрептокиназы | |
| Eppert et al. | Investigations into the chromatographic behaviour of silica gels produced from ester silicates |