CN110918049A - 一种甲烷吸附硅胶的制备方法 - Google Patents

一种甲烷吸附硅胶的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110918049A
CN110918049A CN201911313940.5A CN201911313940A CN110918049A CN 110918049 A CN110918049 A CN 110918049A CN 201911313940 A CN201911313940 A CN 201911313940A CN 110918049 A CN110918049 A CN 110918049A
Authority
CN
China
Prior art keywords
washing
aging
silica gel
drying
hydrogel
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN201911313940.5A
Other languages
English (en)
Inventor
李琳琳
李晨浩
孙月竹
李珍
邵春鹏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Rushan Dayang Silica Gel Factory
Original Assignee
Rushan Dayang Silica Gel Factory
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Rushan Dayang Silica Gel Factory filed Critical Rushan Dayang Silica Gel Factory
Priority to CN201911313940.5A priority Critical patent/CN110918049A/zh
Publication of CN110918049A publication Critical patent/CN110918049A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
    • B01J20/103—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate comprising silica
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28054—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
    • B01J20/28057—Surface area, e.g. B.E.T specific surface area
    • B01J20/28064—Surface area, e.g. B.E.T specific surface area being in the range 500-1000 m2/g
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28054—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
    • B01J20/28078—Pore diameter
    • B01J20/2808—Pore diameter being less than 2 nm, i.e. micropores or nanopores
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
    • C01B33/152—Preparation of hydrogels
    • C01B33/154—Preparation of hydrogels by acidic treatment of aqueous silicate solutions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
    • C01B33/157—After-treatment of gels
    • C01B33/158—Purification; Drying; Dehydrating
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2257/00—Components to be removed
    • B01D2257/70—Organic compounds not provided for in groups B01D2257/00 - B01D2257/602
    • B01D2257/702—Hydrocarbons
    • B01D2257/7022—Aliphatic hydrocarbons
    • B01D2257/7025—Methane
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02C—CAPTURE, STORAGE, SEQUESTRATION OR DISPOSAL OF GREENHOUSE GASES [GHG]
    • Y02C20/00—Capture or disposal of greenhouse gases
    • Y02C20/20—Capture or disposal of greenhouse gases of methane

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

本发明提供一种甲烷吸附硅胶的制备方法，通过改变硅胶的物理、化学性质以及比表面积，来改变硅胶对甲烷的吸附量，其解决了现有的吸附类硅胶产品对甲烷的吸附量有限，无法有效吸附甲烷气体的技术问题。本发明可广泛应用于甲烷吸附装置。

Description

一种甲烷吸附硅胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸附硅胶的制备方法，特别是涉及一种甲烷吸附硅胶的制备方法。
背景技术
环境保护是我国的基本国策，国家对环境保护越来越重视，要求所有生活垃圾、施工垃圾都进行了填埋处理，垃圾在填埋过程中，会产生甲烷气体，如果不进行有效处理，不仅污染环境还造成资源浪费。现有的吸附类硅胶产品对甲烷的吸附量有限，无法有效吸附甲烷气体。
发明内容
本发明针对现有的吸附类硅胶产品对甲烷的吸附量有限，无法有效吸附甲烷气体的技术问题，提供一种能够高效吸附甲烷气体，有效保护环境，减少资源浪费的甲烷吸附硅胶的制备方法。
为此，本发明的技术方案是，一种甲烷吸附硅胶的制备方法，通过改变硅胶物理、化学性质以及比表面积，来改变硅胶对甲烷的吸附量，具体步骤如下：
(1)将硅酸钠溶液与稀硫酸溶液，经强化混合，中和反应而生成水凝胶；
(2)老化水中加入降低老化水PH值的无机物，水凝胶进行老化；
(3)对老化后的凝胶进行一次水洗，一次水洗终点至含酸量比不添加所述无机物老化后，一次水洗终点含酸量降低一半；
(4)进行二次水洗，二次水洗终点至含酸量比不添加所述无机物老化后，二次水洗终点含酸量提高三分之一；
(5)对水凝胶进行一次干燥和二次干燥。
优选的，制备方法的具体操作为：
(1)将硅酸钠溶液与稀硫酸溶液，经强化混合，中和反应而生成水凝胶；
(2)老化水中加入降低老化水PH值的无机物，水凝胶进行老化，老化时间2—3分钟；
(3)经老化后的水凝胶进入4—6％的硫酸溶液中处理8—10h；
(4)对酸处理后的凝胶进行一次水洗，水洗温度30—45℃，一次水洗终点含酸量比不添加无机物老化后，一次水洗终点含酸量降低一半；
(5)一次水洗完成后，再加入2.5％的硫酸溶液二次处理8—10h；
(6)进行二次水洗，水洗温度30—45℃，二次水洗终点含酸量比不添加无机物老化后二次水洗含酸量提高三分之一；
(7)对水凝胶进行干燥，先在烘干隧道进行一次干燥，干燥温度80—130℃，时间是24h，然后在流化床内进行二次干燥，干燥温度130—150℃，时间是30分钟。
优选的，无机物为盐酸、硝酸或冰醋酸。
本发明有益效果如下：
(1)通过老化水中加无机物，可使PH达到1.5—2，老化时间2—3分钟，缩短了硅胶老化时间，从而改变了硅胶的物理性质：抗压强度增大，磨耗率降低，再通过调整两次的水洗终点含酸量，改变了硅胶的化学性质：孔径可由平均2.5nm降低到1.25nm、比表面积增大，由703m2/g增大到860m2/g，对甲烷的吸附性能由7.2ml/g提高到18ml/g，使硅胶内部微孔骨架结构更稳固、更均匀；
(2)通过改变水洗终点含酸量，第一次水洗终点含酸量低了，水洗时间长了，硅胶微孔内的盐类相对洗干净了，但最终含酸量不能降低，所以二次水洗终点提高，这样使硅胶内部微孔全部展开，进一步提高硅胶的比表面积，使其比表面积达到860m2/g，使得硅胶对甲烷的吸附量大大提高，可达到18.0ml/g。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
一种甲烷吸附硅胶的制备方法，通过改变硅胶物理、化学性质以及比表面积，来改变硅胶对甲烷的吸附量，具体步骤如下：
(1)将硅酸钠溶液与稀硫酸溶液，经强化混合，中和反应而生成水凝胶；
(2)老化水中加入降低老化水PH值的无机物，无机物为盐酸、硝酸、冰醋酸的任意一种均可，水凝胶进行老化，老化时间2—3分钟；
(3)经老化后的水凝胶进入4—6％的硫酸溶液中酸处理8—10h；
(4)对酸处理后的凝胶进行一次水洗，水洗温度30—45℃，一次水洗终点含酸量由不添加无机物老化的0.06％降低至0.03％；
(5)一次水洗完成后，再加入2.5％的硫酸溶液二次处理8—10h；
(6)进行二次水洗，水洗温度30—45℃，二次水洗终点含酸量比不添加无机物老化后二次水洗终点含酸量提高三分之一，不添加无机物老化后二次水洗终点含酸量为0.015％，添加无机物老化后二次水洗终点含酸量为0.020％；
(7)对水凝胶进行干燥，先在烘干隧道进行一次干燥，干燥温度80—130℃，时间是24h，然后在流化床内进行二次烘干，烘干温度130—150℃，时间是30分钟。
实施例1
制胶后老化水中不添加无机物，老化后进行水洗，一次水洗终点含酸量达到0.06％，进行二次水洗，二次水洗终点含酸量达到0.015％，可以实现硅胶比表面积703m2/g，甲烷气体吸附量达到7.2ml/g。
实施例2
制胶后老化水中添加PH2的盐酸、硝酸、冰醋酸的任意一种进行老化，老化时间3分钟，老化后进行水洗，一次水洗终点含酸量达到0.04％，进行二次水洗，二次水洗终点含酸量达到0.018％，可以实现硅胶比表面积780m2/g，甲烷气体吸附量达到13.5ml/g。
实施例3
制胶后老化水中添加PH1.5的盐酸、硝酸、冰醋酸的任意一种进行老化，老化时间2分钟，老化后进行水洗，一次水洗终点含酸量达到0.03％，进行二次水洗，二次水洗终点含酸量达到0.020％，可以实现硅胶比表面积860m2/g，甲烷气体吸附量达到18.0ml/g。
通过以上三个实施例可见，通过在制胶老化水中加入降低PH值的无机物，可以实现改变硅胶物理。化学性质，使硅胶内部结构更稳固、更均匀，再结合改变两次水洗终点含酸量，使硅胶内部微孔全部展开，提高硅胶比表面积，进而提升甲烷吸附量。
惟以上所述者，仅为本发明的具体实施例而已，当不能以此限定本发明实施的范围，故其等同组件的置换，或依本发明专利保护范围所作的等同变化与修改，皆应仍属本发明权利要求书涵盖之范畴。

Claims (3)

1.一种甲烷吸附硅胶的制备方法，其特征是，通过改变硅胶物理、化学性质以及比表面积，来改变硅胶对甲烷的吸附量，具体步骤如下：
(1)将硅酸钠溶液与稀硫酸溶液，经强化混合，中和反应而生成水凝胶；
(2)老化水中加入降低老化水PH值的无机物，水凝胶进行老化；
(3)对老化后的凝胶进行一次水洗，一次水洗终点至含酸量比不添加所述无机物老化后，一次水洗终点含酸量降低一半；
(4)进行二次水洗，二次水洗终点至含酸量比不添加所述无机物老化后，二次水洗终点含酸量提高三分之一；
(5)对水凝胶进行一次干燥和二次干燥。
2.根据权利要求1所述的甲烷吸附硅胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体操作为：
(1)将硅酸钠溶液与稀硫酸溶液，经强化混合，中和反应而生成水凝胶；
(2)老化水中加入降低老化水PH值的无机物，水凝胶进行老化，老化时间2—3分钟；
(3)经老化后的水凝胶进入4—6％的硫酸溶液中处理8—10h；
(4)对酸处理后的凝胶进行一次水洗，水洗温度30—45℃，一次水洗终点含酸量比不添加无机物老化后，一次水洗终点含酸量降低一半；
(5)一次水洗完成后，再加入2.5％的硫酸溶液二次处理8—10h；
(6)进行二次水洗，水洗温度30—45℃，二次水洗终点含酸量比不添加无机物老化后二次水洗含酸量提高三分之一；
(7)对水凝胶进行干燥，先在烘干隧道进行一次干燥，干燥温度80—130℃，时间是24h，然后在流化床内进行二次干燥，干燥温度130—150℃，时间是30分钟。
3.根据权利要求1或2所述的甲烷吸附硅胶的制备方法，其特征在于，所述无机物为盐酸、硝酸或冰醋酸。
CN201911313940.5A 2019-12-19 2019-12-19 一种甲烷吸附硅胶的制备方法 Withdrawn CN110918049A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911313940.5A CN110918049A (zh) 2019-12-19 2019-12-19 一种甲烷吸附硅胶的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911313940.5A CN110918049A (zh) 2019-12-19 2019-12-19 一种甲烷吸附硅胶的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110918049A true CN110918049A (zh) 2020-03-27

Family

ID=69863177

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911313940.5A Withdrawn CN110918049A (zh) 2019-12-19 2019-12-19 一种甲烷吸附硅胶的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110918049A (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4382070A (en) * 1979-07-09 1983-05-03 Ivan Novak Process for producing xerogel of silicic acid with high volume of pores
CN101053819A (zh) * 2007-02-09 2007-10-17 孙月竹 变压吸附用硅胶的生产方法
CN104525099A (zh) * 2014-12-19 2015-04-22 青岛美高集团有限公司 一种具有高吸附性能的硅胶及其制备方法和用途
CN106241820A (zh) * 2016-08-12 2016-12-21 乳山市大洋硅胶厂 一种气凝胶原料及其制备方法
CN106276926A (zh) * 2016-08-12 2017-01-04 乳山市大洋硅胶厂 改性变压吸附硅胶的生产方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4382070A (en) * 1979-07-09 1983-05-03 Ivan Novak Process for producing xerogel of silicic acid with high volume of pores
CN101053819A (zh) * 2007-02-09 2007-10-17 孙月竹 变压吸附用硅胶的生产方法
CN104525099A (zh) * 2014-12-19 2015-04-22 青岛美高集团有限公司 一种具有高吸附性能的硅胶及其制备方法和用途
CN106241820A (zh) * 2016-08-12 2016-12-21 乳山市大洋硅胶厂 一种气凝胶原料及其制备方法
CN106276926A (zh) * 2016-08-12 2017-01-04 乳山市大洋硅胶厂 改性变压吸附硅胶的生产方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101797496B (zh) 基于斜发沸石的无机-有机复合型吸附剂制备方法及其去除工业废水中Cr(Ⅵ)的应用
CN103723824B (zh) 一种碳铁微电池缓释碳源填料及其制备方法
CN103706348A (zh) 一种TiO2-SiO2复合气凝胶及应用
CN104437358B (zh) 一种同时吸附废气中重金属离子和挥发性有机物的复合吸附材料的制备方法
CN108855083B (zh) 一种用改性沸石活化过氧乙酸去除水中磺胺类药物的方法
CN104961135A (zh) 二氧化硅气凝胶的制备方法
CN105251462A (zh) 一种基于改性粉煤灰的垃圾渗透液高效废水处理剂以及制备方法
CN103480336A (zh) 一种改性生物质活化焦脱汞吸附剂及其制备方法
CN102874805A (zh) 一种用于废水处理的多孔炭的制备方法
CN111592090A (zh) 一种赤泥基非均相芬顿催化剂深度处理废水的应用方法
CN104841364A (zh) 一种可以有效降低尾气中重金属含量的吸附剂及其制备方法
CN110918049A (zh) 一种甲烷吸附硅胶的制备方法
CN106474939A (zh) 一种改性碳纳米管/氧化石墨烯‑壳聚糖复合聚醚砜超滤膜及其制备方法和应用
CN101912765B (zh) 一种富含植物多酚水体净水用吸附剂的制备方法
CN106311270B (zh) 一种臭氧氧化催化剂的制备方法
CN105582902A (zh) 一种用于重金属污水处理的复合凝胶材料
CN108772081B (zh) 一种FePO4非均相可见光Fenton催化剂及处理有机废水的方法
CN107308986A (zh) 一种具有光催化活性气凝胶微球的制备方法
CN115888763B (zh) 一种生物炭基多相芬顿催化剂的制备方法及其应用
CN104874364A (zh) 一种活性改性沸石复合吸附材料及其制备方法
CN110560025A (zh) 一种光触媒材料及其制备方法
CN104084120A (zh) 一种利用工业废弃物改性的氨消除剂
Zaini et al. Utilization of polyethylenimine (PEI) modified carbon black adsorbent derived from tire waste for the removal of aspirin
CN109317111B (zh) 一种载纳米光催化剂的可漂浮型发泡吸附剂的制备方法
CN104826612A (zh) 一种回收电石炉尾气的吸附剂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20200327

WW01 Invention patent application withdrawn after publication