CS208818B1 - Manufactiring process of liquid fertilizers based on urea and ammonium nitrate - Google Patents
Manufactiring process of liquid fertilizers based on urea and ammonium nitrate Download PDFInfo
- Publication number
- CS208818B1 CS208818B1 CS432678A CS432678A CS208818B1 CS 208818 B1 CS208818 B1 CS 208818B1 CS 432678 A CS432678 A CS 432678A CS 432678 A CS432678 A CS 432678A CS 208818 B1 CS208818 B1 CS 208818B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- urea
- ammonium nitrate
- production
- solution
- mother liquors
- Prior art date
Links
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 15
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 title claims description 15
- PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 2-(3-bromo-2-fluorophenyl)acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC(Br)=C1F PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 10
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims description 9
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 title claims description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims description 4
- VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N hexamethylenetetramine Chemical compound C1N(C2)CN3CN1CN2C3 VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 13
- 239000004312 hexamethylene tetramine Substances 0.000 claims description 12
- 235000010299 hexamethylene tetramine Nutrition 0.000 claims description 12
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-M Nitrite anion Chemical compound [O-]N=O IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 7
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 7
- MWRWFPQBGSZWNV-UHFFFAOYSA-N Dinitrosopentamethylenetetramine Chemical compound C1N2CN(N=O)CN1CN(N=O)C2 MWRWFPQBGSZWNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 claims description 4
- 230000007017 scission Effects 0.000 claims description 4
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims 1
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 25
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 13
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 5
- -1 alkali metal nitrite Chemical class 0.000 description 4
- VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N sodium nitrate Chemical compound [Na+].[O-][N+]([O-])=O VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M sodium nitrite Chemical compound [Na+].[O-]N=O LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- JUCCBFMAJUMIFJ-UHFFFAOYSA-O [N].[NH4+].[O-][N+]([O-])=O Chemical compound [N].[NH4+].[O-][N+]([O-])=O JUCCBFMAJUMIFJ-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 3
- 229910001959 inorganic nitrate Inorganic materials 0.000 description 3
- 125000001477 organic nitrogen group Chemical group 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 2
- 230000009935 nitrosation Effects 0.000 description 2
- 238000007034 nitrosation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 2
- RAFRTSDUWORDLA-UHFFFAOYSA-N phenyl 3-chloropropanoate Chemical compound ClCCC(=O)OC1=CC=CC=C1 RAFRTSDUWORDLA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004317 sodium nitrate Substances 0.000 description 2
- 235000010344 sodium nitrate Nutrition 0.000 description 2
- 235000010288 sodium nitrite Nutrition 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 229920001807 Urea-formaldehyde Polymers 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 230000003139 buffering effect Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 210000003608 fece Anatomy 0.000 description 1
- 239000008098 formaldehyde solution Substances 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 239000010871 livestock manure Substances 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000001863 plant nutrition Effects 0.000 description 1
- ODGAOXROABLFNM-UHFFFAOYSA-N polynoxylin Chemical compound O=C.NC(N)=O ODGAOXROABLFNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 1
- 238000009738 saturating Methods 0.000 description 1
- 230000009291 secondary effect Effects 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- AGGKEGLBGGJEBZ-UHFFFAOYSA-N tetramethylenedisulfotetramine Chemical compound C1N(S2(=O)=O)CN3S(=O)(=O)N1CN2C3 AGGKEGLBGGJEBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008646 thermal stress Effects 0.000 description 1
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Fertilizers (AREA)
Description
ar ČESKOSLOVENSKÁ SOCIALISTICKÁ POPIS VYNALEZU R E P U B L 1 K A ( 19 ) K AUTORSKÉMU OSVEDČENIU (61) (23) Výstavná priorita(22) Přihlášené 30 06 78 pfj (21) PV 4326-78 208818 (11) B1 (51) Int. Cl3 C 05 c 1/00C 05 c 9/00
ÚŘAD PRO VYNÁLEZY
A OBJEVY (40) Zveřejněné 31 12 80(45) Vydané 18 05 83 (75)
Autor vynálezu JUROVČÍK ONBREJ ing. , NlZNÝ HRUSOVZEMAN SVÍTOPLUK ing . MICHALOVGE (54) sposob výroby kvapalných hnojív na báze močoviny a dusičnanu amonného
Tento vynález rieši výrobu kvapalných hnojív na báze močoviny a dusičnanu amonnéhoa využitím upravených matečných luhov, odpadajúcích z výroby 1,5-endometylén-3,7-dini-trózo-l,3,5,7-tetraazacyklooktanu, ako rozpúšťadla komponent.
Pre priemyselnú produkciu 1,5_endometylén~3,7-dinitrózo-l,3,5,7-tetraazácyklooktá-nu, známého tiež pod názvom N,ft-dinitrózopentametylen-tetramín (DNPT), je z technicko-ekonomického hlediska najvýhodnéjsie nitrozačné štiepenie hexametyléntetramínu. Akozdroj nitrozačného činidla sa takmer výhradně používá kombinácia minerálněj kyselinya dusitanov alkalických kovov, alebo dusitanu vápenatého. Z hladiska kvality, výťažnosti a problematiky izolácie N,ft-dinitrózopentametylén-tetramínu je pri nitrozačnom štiepení najoptimálnějšia aplikácia kombinácie kyselinydusičnej a dusitanov alkalických kovov (Gries P., Harrov G.: Ber 1888, 21, 2737; DudenP., Scharff M. : Ann. 1895, 288. 218; Antoš K., Forman Z., Kristián Chem. zvěsti1956, 10, 162; CSSR autor, osvědč, č. 182 625; CSSR autor, osvědč, č. 189 980 (alebodusitanu vápenatého CSSR autor, osvědč, č. 188 471).
Vedl'ajSími produktami reakcie (to je matečnými lúhmi) sú v tomto případe vodnéroztoky anorganického dusičnanu, formaldehydu a amoniových iónov a zostáva tu určitémnožstvo východzieho dusitanu, braného do reakcie ako pufrujúce a nitrozolýzu kataly-
SS8 SIS 2 zujúoe činidlo. V odpadajúoich matečných lúhov je možné amoniakalizáciou formaldehyd pravlast nahexametyléntetramín a takto získaný roztok použit ako rozpúštadjo hexametyléntetramínua dusitanu, braných do nitrozolýzy (čg. autor, osvědč, č. 191379). Z ekonomického hlediska je však výhodné do reakcla brat hexametyléntetramín voforma člastočne zahustanýoh reakčných zmesí po amoniakalizácii vodného roztoku formal-dehydu (Bourjol G.: Mem. poudre 1952, 34, 7) a podobna roztoky dusitanov, získané pó-sobením oxidov dusíka na vodné roztoky příslušných hydroxidov. Tu potom už nie je mož-né využitie odpadajúceho formaldehydu a dusitanu vo vlastiiej nitrozolýza hexametylén-tatramínu.
Podobna, ako vynález čs. autor, osvědč, č. 199088, rieši tento vynález spracova-nie matečných lúhov z výroby N,Ň-dinitrózopentametyléntetramínu na kvapalné hnojivo.Nežiadúci dusitan ja pri tom odstránený posobením kyseliny dusičnej a spolupčsobenímformaldehydu (Z. Anal. Chem. 1913, 52, 21) a amóniových iónov (Monetách. Chám. 1953, 84. 829{ Japan Kokai 74 110, 148) pri zvýšanaj teplota. Po amoniakalizácii takto zís-kanej reakčnej zmesi mčže byť upravený obsah dusičnanov a vzniknutého hexametylénte-tramínu odpařením časti vody a razultujúci roztok sa potom použije ako rozpúšťadlo kom-ponent kvapalného hnojivá na báze močovino-amóniumnitrátového komplexu. Spracovania mařtečných lúhov z výroby Ν,ΐί-dinitrózopentametyléntetramínu podlá tohoto vynálezu naholodoposiel v literatura popísané. Výhody postupu podlá tohoto vynálezu oproti postupu popsáním v popise vynálezuk čg. autor, osvědč, č. 199 088 spočívajú v tom, že nie je nutné formaldehyd vigzaťpřed zahušťováním poměrně velkým prebytkom močoviny, na ktorej potom dalším tepelnýmnamáháním roztoku vznikajú straty rozkladom, a Sálej že zahuštěný roztok anorganické-'ho dusičnanu a hexametyléntetramínu má pri danej teplote podstatné vyššiu fyzikálnustabilitu než na ten istý stupeň zahuštěný roztok anorganického dusičnanu a močovinya močovino-formaldehydovým kondenzátom.
Spracovanie matečných lúhov z výroby l,5-endometylén-3,7-dinitrózo-l,3,5,7-te-traazacyklooktanu v zmysle tohoto vynálezu likviduje toxicitu matečných lúhov a vedieku zhodnoteniu odpadajúceho anorganického dusičnanu z výroby pre výživu rastlin. Se-kundárným účinkom je riešenie problematiky životného prostredia, ktorá súvisí s výro-bou l,5-endometylén-3,7-dinitrózo-l,3,5,7-tetraazacyklooktánu. Přiklad 1 K dispozícii holi matečné lúhy z výroby Ν,ϊί-dinitrózopentametyléntetramínu nitro-začným štiepením hexametyléntetramínu (vo formě zahuštěných reakčných zmesí po amonia-kalizácii vodného formaldehydu) pomocou kyseliny dusičnej a technického dusitanu sod-ného (získaného z vodného roztoku hydroxidu sodného a oxidov dusíka) nitrozolýza bolaukončovaná neutralizáoiou celej reakčnej zmesi 20 %-ným hydroxidom sodným. 1000 ml 3 týchto lúhov obsahovalo 2,10 g hydroxidu sodného13,85 g dusitanu sodného13,30 g formaldehydu 3,16 g hexametyléntetramínu148,41 g pevných podielov (to je solnosť)
Chemická spotřeba kyslíka bola 27 648 mg na 1000 ml. Hustota lúhov pri 20 °C bola1,097 g.cm'3.
Po okyselení 54,15-nou kyselinou dusičnou na pH 2 až 1 holi matečné luhy 40 minutvyhrievané na 95 až 98 °C, Po ocnladení na teplotu 62 až 58 °C bolo pH reakčnej zmesiplynným amoniakom upravené na hodnotu 8 až 8,5, Zahuštěním na 41,0 % povodněj (výoho-dzej) hmotnosti matečných lúhov bol získaný destilát s obsahom 2,5 g amoniaku na 1000 gdestilátu. Destilačný zbytok žltohnedej farby^obsahoval 2,48 % hmotnostných hexamety-léntetramínu,1,36 % hmotnostných dusičnanu amonného a 33,80 % hmotnostných dusičnanusodného. Hustota tohoto roztoku pri 20 °C bola 1,275 g.cm 3. Přiklad 2
Matečné luhy z výroby ako v přiklade 1, ktoré v 1000 ml obsahovali1,2 g hydroxidu sodného 15,1 g dusitanu sodného15,5 g formaldehydu 4,1 g hexametylentetramínu 168,1 g pevných podielov (to je solnosť)
Chemická spotřeba kyslíka bola 32 864 mg na 1000 ml. Hustota pri 20 °C bola 1,101-3 g.cm .
Tieto matečné luhy po okyselení 20,6ú)-nou kyselinou dusičnou na pH 1 až 0 boli10 minut zohrievané na teplotu 92 až 96 °C. Po oohladení na teplotu 75 až 72 °C bolopH reakčnej zmesi čpavkovou vodou 23,6%-nou (připravenou z destilátu v přiklade 1 je-ho sýtením plynným amoniakom) upravené, na hosnotu 8,5 až 9. Po zahuštění na 68,4 % po-vodnej hmotnosti obsahoval destilát 3,9 g amoniaku v 1000 g destilátu. Slabo nažltlýdestilačný zbytok obsahoval 1,76 % hmotnostných hexametyléntetramínu 2,0 % hmotnost-ných dusičnanu amonného a 21,36 % hmotnostných dusičnanu sodného. Přiklad 3 Z upravených a zahuštěných matečných lúhov přikladu 1 a močoviny bol pri 104 až107 °C připravený 75%-ný roztok močoviny. Tento roztok o teplote 105 °C bol zmiešanýs 80 °C teplým 75í'^-ným roztokora dusičnanu amonného v hmotnostnom pomere 1:1. Bolo zís-kané kvapalné hnojivo s obsahom 15,29 % dusíka amoniunitraťového a 17,67 % dusíka or-ganického, teda s obsahom 32,96 % dusíka celkového. Teplota vysolovania bola -19 °C.
Claims (2)
- 4 Přiklad 4 Z upravených a zahuštěných matečných lúhov podl’a přikladu 1 a močoviny hol priteplote 80 až 84 °C připravený 752-ný roztok močoviny, ktorý bol zmiešaný s 80%-nýnroztokom dusičnanu amonného o teplote 115 °C v hmotnostnom pomere 1:1. Bolo tak získa-né kvapalné hnoj Ivo o obsahu 16,28 % dusíka amoniumnitrátového a 17,32 ll dusíka orga-nického, teda s obsahom 3.3,60 % dusíka celkového. Teplota vysolovania bola -20 °C. Přiklad 5 Z upravených a zahuštěných matečných lúhov pódia přikladu 1 a močoviny bol priteplote 70 až 76 °C připravený 70%-ný roztok močoviny, ktorý bol zmiešaný so 752—nýmroztokom dusičnanu amonného 115 °0 teplým v hmotnostnom pomere 1:1. Bolo tak získanékvapalné hnojivo o obsahu 15,2? % dusíka amoniumnitrátového a 16,72 2 dusíka organic-kého, teda o obsahu 31,94 2 dusíka celkového. Teplota vyaolovania bola -21 °C, P R Ξ D T Η T VYNÁLEZ Sposob výroby kvapainých hnojív na báze močoviny a dusičnanu amonného s použitímmatečných lúhov, odpadajúcich z výroby l,5-endometylén-3,7-dinitrózo-l,3,5,7-tetraaza-cyklooktánu nitrozaéným štiepenťra hexametyléntetranínu pomooo·.: kyseliny dusičnej a anorganického dusitanu,.vyznsčujúci sa tým, že matečné lúhy, odpadejúce z výroby 1,5-e.n-dometylén-3,7-dinitrozo-1,3,5,7-tetraazacyklooktánu, sa okysel.ia kyselinou dusičnouna pH 0 až 2, potom sú po dobu 10 až 60 minut, s výhodou po dobu 10'až 40 minut, vy-hrievané na teplotu 90 až 103 °C, s výhodou na teplotu 92 až 98 °0, a po úpravě pHpomocou amoniaku na hodnotu 7 až 9, s výhodou na hodnoru pil 8 až 9, je realizované ichz&hustenie na maximálně 30 2 východzej hmotnosti matečných lúhov, s nadvMzujúcim při-dá vkom močoviny v takom množstve, aby vznikol 60 až 80‘2-ný roztok močoviny, s výhodou70 až 75/š-ný roztok močoviny, ktorý sa potom zmieáa s 75 až 80%ným vodným roztokom du-sičnanu amonného v hmotnostnom pomere 1:1.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS432678A CS208818B1 (en) | 1978-06-30 | 1978-06-30 | Manufactiring process of liquid fertilizers based on urea and ammonium nitrate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS432678A CS208818B1 (en) | 1978-06-30 | 1978-06-30 | Manufactiring process of liquid fertilizers based on urea and ammonium nitrate |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS208818B1 true CS208818B1 (en) | 1981-10-30 |
Family
ID=5385744
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS432678A CS208818B1 (en) | 1978-06-30 | 1978-06-30 | Manufactiring process of liquid fertilizers based on urea and ammonium nitrate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS208818B1 (cs) |
-
1978
- 1978-06-30 CS CS432678A patent/CS208818B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4663490A (en) | Process for the production of dinitrotoluene | |
| US3746528A (en) | Utilization of urea production effluents | |
| US3287407A (en) | Purification of urea | |
| CS208818B1 (en) | Manufactiring process of liquid fertilizers based on urea and ammonium nitrate | |
| US4230479A (en) | Process for improving the quality of urea-ammonium nitrate solution | |
| US2916516A (en) | Evaporation of aqueous urea solutions | |
| US3404947A (en) | Process for waste disposal | |
| CS200037B1 (en) | Method of producing liquid fertilisers based on urea and ammonium nitrate | |
| NO341907B1 (no) | Fremgangsmåte for fremstilling av guanylureadinitramid | |
| US3404949A (en) | Process for the production of ammonium sulfamate | |
| GB1376404A (en) | Process for working up the wash solution obtained in the washing of so2-containing off-gas using aqueous ammonia | |
| CN113603557B (zh) | 一种双氰胺和硝铵氮肥联产的工艺 | |
| Thompson et al. | PILOT PLANTS. Diammonium Phosphate | |
| GB807107A (en) | Fertilizers | |
| SU947046A1 (ru) | Способ получени аммиачной селитры под давлением | |
| US3124578A (en) | Methob of producing cyclotri- | |
| CS199088B1 (en) | Process for preparing liquid fertilizers | |
| SU600127A1 (ru) | Способ получени неслеживающихс удобрений | |
| SU906978A1 (ru) | Способ получени азотного удобрени на основе кислотных молибденсодержащих отходов | |
| US3030412A (en) | Method of manufacturing ammonium nitrohumate | |
| BG27896A3 (en) | Method of obtaining of cuanidinecarbonate from water solutions | |
| SU1310376A1 (ru) | Способ получени жидких азотно-фосфорных удобрений | |
| GB1244786A (en) | Improvements in or relating to the treatment of waste water streams | |
| DE730331C (de) | Verfahren zur Gewinnung von Aminoguanidinbicarbonat | |
| SU859338A1 (ru) | Способ получени жидких комплексных удобрений |