CS208487B2 - Method of making the pure sodium metaborate - Google Patents

Method of making the pure sodium metaborate Download PDF

Info

Publication number
CS208487B2
CS208487B2 CS90579A CS90579A CS208487B2 CS 208487 B2 CS208487 B2 CS 208487B2 CS 90579 A CS90579 A CS 90579A CS 90579 A CS90579 A CS 90579A CS 208487 B2 CS208487 B2 CS 208487B2
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
sodium
sodium metaborate
metaborate
solution
waste
Prior art date
Application number
CS90579A
Other languages
Czech (cs)
Inventor
Andrej Ocvirk
Drago Lipus
Alfonz Grad
Original Assignee
Belinka Tovarna Kemicnihizdelk
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Belinka Tovarna Kemicnihizdelk filed Critical Belinka Tovarna Kemicnihizdelk
Publication of CS208487B2 publication Critical patent/CS208487B2/en

Links

Landscapes

  • Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)

Description

(54) Způsob výroby čistého metaboritanu sodného(54) Method for producing pure sodium metaborate

Vynález se týká způsobu výroby čistého metaboritanu sodného ze surového boritanu sodné ho, při němž se surový boritan sodný rozkládá hydroxidem sodným a z jeho vodné suspenze, obsahující metaboritan sodný a odpadní látky, se nucenou sedimentací podle vynálezu získé roztok čistého metaboritanu sodného.The present invention relates to a process for the production of pure sodium metaborate from crude sodium borate, in which the crude sodium borate is decomposed with sodium hydroxide and from its aqueous suspension containing sodium metaborate and waste materials with forced sedimentation according to the invention obtains a solution of pure sodium metaborate.

Metaboritan sodný vzorce NaBOg je výhodnou výchozí surovinou pro přípravu perboritanu sodného, kterého se ve velké míře používá v průmyslu detergentů.Sodium metaborate of the formula NaBOg is a preferred starting material for the preparation of sodium perborate, which is widely used in the detergent industry.

Je znám průmyslový způsob výroby čistého metaboritanu sodného, při němž se surový boritan sodný (NagB^Oy.éHgO) nejprve přemění rozkladnou reakcí s roztokem hydroxidu sodného a další vodou v metaboritan sodný.An industrial process for the production of pure sodium metaborate is known, in which the crude sodium borate (NagB 2 O 3 O 6 · H 2 O) is first converted by decomposition reaction with sodium hydroxide solution and additional water into sodium metaborate.

Výsledné vodná suspenze obsahuje odpadní létky a rozpuštěný metaboritan sodný. Odpadní látky se oddělí od roztoku metaboritanu sodného odfiltrováním.The resulting aqueous slurry contains waste fly and dissolved sodium metaborate. The waste materials are separated from the sodium metaborate solution by filtration.

Z celého výrobního postupu je právě filtrace nejproblematičtější. Je příčinou vysokých nákladů na zařízení. Surový boritan sodný nesmí obsahovat více než 2 % odpadních látek a kromě toho musí být tyto odpadní látky jemně dispergovány; v opačném případě je filtrace vzhledem k častému zanášení filtru jak z technologického, tak z ekonomického hlediska nevýhodná. Pro výhodný průběh filtrace je nutná vysoké filtrační teplota kolem 90. °C.Of the entire production process, filtration is the most problematic. It causes high equipment costs. Crude sodium borate must not contain more than 2% waste and in addition must be finely dispersed; otherwise filtering is disadvantageous due to the frequent fouling of the filter, both technologically and economically. For a preferred filtration process, a high filtration temperature of about 90 ° C is required.

Nyní bylo překvapivě zjištěno, že je možno surový boritan alkalického kovu, zejména boritan sodný, přeměnit v čistý metaboritan sodný technologicky výhodným způsobem.It has now surprisingly been found that crude alkali metal borate, especially sodium borate, can be converted into pure sodium metaborate in a technologically advantageous manner.

Výše uvedené nedostatky nemá způsob výroby čistého metaboritanu sodného zc surového boritanu sodného podle vynálezu, při němž se získá suspenze obsahující odpadní látky a rozpuštěný metaboritan sodný, jehož podstata spočívá v tom, že se za míchání při tejílotě v rozmezí 40 až 80 °C přidé k uvedené suspenzi 0,05 až 0,5% vodný roztok vločkovacího činidla, vzniklé směs se ponechá usadit, načež se usazenina popřípadě až třikrát promyje promývací kapalinou a čirý roztok metaboritanu sodného nad usazeninou se odvede.The aforementioned drawbacks have no process for the production of pure sodium metaborate from the crude sodium borate of the invention, whereby a slurry containing waste products and dissolved sodium metaborate is obtained, which comprises adding to the agitation at a temperature of 40 to 80 ° C. the slurry is left to settle, then the pellet is washed, if necessary, up to three times with a washing liquid, and the clear sodium metaborate solution is drained over the pellet.

Jako vločkovacího činidla se s výhodou použije polyakrylamidů s molekulovou hmotností v rozmezí 5.105 až 15.1 O5.As a flocculant is preferably used polyacrylamides having a molecular weight in the range of 5.10 5 to 1.15 O 5th

Jako promývací kapaliny se s výhodou použije vody nebo svařeného matečného louhu, přivedeného zpět z následné krystalizace perbořítanu sodného.Preferably, water or welded mother liquor recycled from the subsequent crystallization of sodium perborate is used as the washing liquid.

Výhodou způsobu podle vynálezu je, že je možné ho provádět při značně nižších pořizovacích nákladech na zařízení ve srovnání s náklady dosavadních postupů. Navíc je oproti známému stavu techniky energeticky výhodnější, nebol se provádí při nižších teplotách a je možná použít surového boritanu sodného, obsahujícího až 15 % odpadních látek, které mohou mít i hrubě disperzní charakter. Výtěžek metaboritanu je prakticky kvantitativní.An advantage of the process according to the invention is that it can be carried out at a considerably lower cost of equipment compared to the costs of the prior art. In addition, it is more energy-efficient than the prior art, since it is carried out at lower temperatures and it is possible to use crude sodium borate containing up to 15% waste, which may also have a coarse dispersion character. The yield of metaborate is practically quantitative.

Na připojených výkresech obrázek 1 představuje blokové schéma způsobu podle vynálezu a obrázek 2 představuje graf závislosti výšky usazeniny (h) na době usazování (t) pro teploty 50 a 80 °C.In the accompanying drawings, Figure 1 is a flow chart of the method of the invention and Figure 2 is a graph of the deposition height (h) versus the deposition time (t) for temperatures of 50 and 80 ° C.

Použije-li se jako výchozí suroviny surového boritanu sodného, rozkládá se v metáboritan sodný známými postupy.When crude sodium borate is used as the starting material, it is decomposed into sodium metaborate by known methods.

Rozklad probíhá podle tohoto reakčního schématu:The decomposition proceeds according to the following reaction scheme:

neboor

Na2B4O7.10H2O+2NaOHNa 2 B 4 O 7 .10H 2 O + 2NaOH

NSgB^Oy.0+2Na0HNSgB ^ Oy.0 + 2Na0H

4NaBO2+11H2O4Bo 2 + 11H 2 O

4NaBO2+5H2O4Bo 2 + 5H 2 O

Z výkresu 1 je zřejmé, že se rozklad provédí v reaktoru i, opatřeném míchadlem. Potrubím 2 se přivádí do reaktoru J. roztok hydroxidu sodného. Tak zvaná promývací voda se přivádí ze zásobníku J. Jako promývací vody je možné použít vody, nebo svařeného matečného louhu, vraceného zpět z následné krystalizace perboritanu sodného, nebo kapaliny, zbývající po promytí usazeného odpadu, jak je v delším popsáno.It can be seen from Figure 1 that the decomposition is carried out in a reactor 1 equipped with a stirrer. Sodium hydroxide solution is fed to line 1 through line 2. The so-called wash water is supplied from the reservoir J. The wash water may be water or a welded mother liquor returned from the subsequent crystallization of sodium perborate or the liquid remaining after washing the deposited waste, as described in the longer.

Surový boritan sodný se přivádí dopravníkem 1· Množství reakčních složek odpovídá stechiometrickámu poměru a stanoví se tak, eby se získal metaboritan sodný v koncentraci od 80 do 300 g Na302 v 1 litru roztoku.The crude sodium borate is fed via a conveyor 1. The amount of reactants corresponds to the stoichiometric ratio and is determined to obtain sodium metaborate in a concentration of 80 to 300 g Na302 in 1 liter of solution.

Reakční teplota mé být v rozmezí 40 až 80 °C. Průběh rozkladu je velmi rychlý. Po skončení reakce louhu sodného s boritanea sodným obsahuje vodné suspenze odpadní látky a rozpuštěný metaboritan sodný.The reaction temperature should be between 40 and 80 ° C. The decomposition process is very fast. Upon completion of the reaction of the sodium hydroxide solution with sodium borate, the aqueous suspension contains waste products and dissolved sodium metaborate.

Tato suspenze se podrobí nucená sedimentaci podle vynálezu tim, že se přívodním potrubím 5 přivádí vhodné vločkovecí činidlo. Vločkovacl činidlo je v podobě 0,05 až 0,5% vodného roztoku.This suspension is subjected to forced sedimentation according to the invention by feeding a suitable flocculant to the feed line 5. The flocculant is in the form of a 0.05 to 0.5% aqueous solution.

Jako flokulačních činidel se používá syntetických organických polymerů, působících jako polyelektrolyty. Při způsobu podle vynálezu se používá polyakrylamidů o molekulové hmotnosti v rozmezí 5.106 až 15.106. Pokud jde o jejich iontový charakter, jsou mírně aniontově aktivní.Synthetic organic polymers acting as polyelectrolytes are used as flocculating agents. The process according to the invention uses polyacrylamides having a molecular weight in the range of 5.10 6 to 15.10 6 . They are slightly anionic in terms of their ionic character.

Množství flokulečního činidla přidaného k suspenzi, které se poneché usadit, závisí na množství odpadních látek ve výchozí surovině. Toto mftežství je možno snadno určit.The amount of flocculant added to the suspension to be allowed to settle depends on the amount of waste material in the feedstock. This amount can easily be determined.

Roztok vločkovaciho činidla se přidévá za míchání. Po důkladném promíchání se chod míchadla zastaví a vyčká se, dokud se vzniklé vjcčky neusadí. Doha čekání závisí na velikosti a tvaru reaktoru a činí například ’5 až .cinut. Mezi usazeninou a čirým roztokem je ostré rozhraní a proto lze čirý roztok metaboritanu NaBOg odčerpávat čerpadlem 6 přes odvodní potrubí 2 4o dalšího technologického stupně.The flocculant solution is added with stirring. After thorough mixing, the stirrer stops and waits for the eggs to settle. The waiting time depends on the size and shape of the reactor and is, for example, 5 to 5 minutes. There is a sharp interface between the sediment and the clear solution and therefore the clear NaBOg metaborate solution can be pumped through the pump 6 through the downstream pipe 24o of the next process stage.

Zde se metaboritan sodný přidáním roztoku peroxidu vodíku H2O2 a ochlazením přemění v krystaly perboritanu sodného; po odstředění těchto krystalů je matečný louh možno vracet a použít při výěe pop®. .* rozkladu nebo při promývání usazeniny, jak je uvedeno bezpro středně výěe.Here, sodium metaborate is converted into sodium perborate crystals by adding a solution of hydrogen peroxide H 2 O 2 and cooling; After centrifuging these crystals, the mother liquor can be returned and used in the above-mentioned pop®. . * decomposition or washing of the sediment as indicated immediately.

Zbývající usazenina obsahuje jeětě tolik strženého metaboritanu sodného, že její vypuštění do odpadu by nebylo hospodárné; proto se promývá. Bylo zjištěno, že vyhovuje až trojnásobné promytí.The remaining sediment contains so much entrained sodium metaborate that discharging it into waste would not be economical; therefore washes. Up to three washes were found to be satisfactory.

Usazenina se promývá vodou nebo svařeným matečným louhem ze sekundárního zásobníku £, Tento matečný louh se odváší ž výše uvedená krystalizace perboritanu sodného a shromažďuje se v sekundárním zásobníku 8. Promývání se provádí tak, že se óí reaktoru i pokaždé přidá takové množství promývací kapaliny, které odpovídá jedné třetině (v případě trojnásobného promývání) množství promývací vody, potřebného k výše uvedenému rozkladu (kteréžto voda se přivádí ze zásobníku £ pro účely rozkladné reakce), získaná směs se důkladně promíchá, načež se přidá vločkovací činidlo a směs se ponechá usadit.The pellet is washed with water or welded mother liquor from the secondary reservoir 6. This mother liquor is weighed as above sodium perborate crystallization and collected in the secondary reservoir 8. The washing is carried out by adding a quantity of washing liquid to the reactor each time. corresponds to one third (in the case of three washes) of the amount of wash water required for the above decomposition (which water is fed from the storage tank 5 for decomposition reaction), mixed thoroughly, flocculating agent is added and allowed to settle.

čerpadlem 6 se pak čirý roztok nad usazeninou čerpá do zásobníku J. Po posledním promytí se zbývající usazenina čerpá sekundárním čerpadlem 2 6° zařízení £0 pro zahuštění kalu.the clear solution above the sediment is then pumped into the reservoir J. After the last wash, the remaining sediment is pumped by a secondary pump 26 of the sludge thickening device 40.

Obdobného postupu se používá v případě, kdy se získá vodná suspenze metaboritanu sodného a odpadních látek po zpracování některého jiného surového boritanu alkalického kovu.A similar procedure is used when an aqueous suspension of sodium metaborate and waste is obtained after treatment of some other crude alkali metal borate.

Vynález je blíže objasněn dále uvedenými příklady.The invention is illustrated by the following examples.

Příklad 1Example 1

Bo válcové nádoby o obejmu 20 1, opatřené míchadlem a dvojitým pláštěm, se při teplotě 60 °C vnese 15 litrů promývací vody (získané z následného stupně promývání usazených odpadních látek), obsahující v 1 litru 26 g kysličníku sodného a 30,6 g kysličníku boritého, dále 1 630 ml 45,17% roztoku hydroxidu sodného a 5 940 g tetraboritanu sodného Na2B4O7. 10H2O, obsahujícího 31,8 % B,O3, 15,3 % Na2O, 7,4 % odpadních látek.A 20 liter cylindrical vessel equipped with a stirrer and a double jacket is charged at 60 ° C with 15 liters of washing water (obtained from the subsequent washing step), containing 26 g of sodium oxide and 30.6 g of oxide per liter. boron, further 1 630 ml of 45,17% sodium hydroxide solution and 5 940 g of sodium tetraborate Na 2 B 4 O 7 . 10H 2 O, containing 31.8% B, O 3 , 15.3% Na 2 O, 7.4% waste.

Metaboritan sodný NaB02, získaný rozkladem, má koncentraci 225 g/1 roztoku. K suspenzi, které obsahuje rozpuštěný metaboritan sodný NaBOg a odpadní látky, se za míchání přidá 200 ml 0,1% vodného roztoku flokulačního činidla.Sodium metaborate NaBO 2 , obtained by decomposition, has a concentration of 225 g / l of solution. To the suspension, which contains dissolved sodium metaborate NaBOg and waste, 200 ml of a 0.1% aqueous flocculant solution are added with stirring.

Po důkladném promíchání se chod míchadla zastaví a odpadní látky se ponechají usazovat po dobu 15 minut. Objem dekantovaného čirého roztoku metaboritanu sodného činí 17,2 ml.After thorough mixing, the stirrer is stopped and the waste material is allowed to settle for 15 minutes. The volume of the decanted clear sodium metaborate solution is 17.2 ml.

Ke zbytku se přidá 5 litrů svařeného matečného louhu, získaného v následném stupni krystalizace perboritanu sodného a obsahujícího v jednom litru '7,9 g Na20 a 9,8 g BgO^; vzniklá směs se důkladně promíchá, znovu se přidá 100 ml výše uvedeného roztoku vločkovaciho činidla a směs se ponechá 15 minut usadit.To the residue is added 5 liters of welded mother liquor, obtained in a subsequent crystallization step of sodium perborate and containing, per liter, 7.9 g Na 2 O and 9.8 g BgO 2; the mixture is thoroughly mixed, 100 ml of the above flocculant solution are again added and the mixture is allowed to settle for 15 minutes.

Bekantuje se 5,1 litru matečného roztoku, obsahujícího v 1 litru 45 g Na20 a 51 g B2Oj. Promývání se opakuje ještě dvakrát, takže odváděné odpadní látky obsahuji pouze 3,7 g5.1 liters of mother liquor containing 45 g of Na 2 O and 51 g of B 2 O 3 are decanted. The washing is repeated two more times, so that the effluents contain only 3.7 g

--igO a 4,6 g Β2θ3’ °°® mámené, že výtěžek metaboritanu sodného je kvantitativní.--igO and 4,6 g Β 2θ3 ° ° ® measured that the yield of sodium metaborate is quantitative.

Příklad 2Example 2

Postupem, obdobným postupu popsanému v příkladu 1, se » tetraboritanu sodného (30,9 g BgOy 14,8 % Na2° a 7,2 % nerozpustných odpadních látek) rozkladem hydroxidem sodným získá metaboritan sodný v koncentraci 227 g v 1 litru roztoku.Following a procedure similar to that described in Example 1, sodium tetraborate (30.9 g BgOy 14.8% Na 2 ° and 7.2% insoluble waste) was decomposed with sodium hydroxide to yield 227 g of sodium metaborate in 1 liter of solution.

Získaná suspenze, které obsahuje odpadní látky a rozpuštěný metaboriten sodný NeBOg, se vnese do válcové nádoby o objemu 500 ml až ke značce 400 ml. Nádoba se pak přenese do lázně, jejíž teplota se udržuje na a) 50 °C a b) 80 °C.The resulting suspension, which contains waste products and dissolved sodium metaborite NeBOg, is placed in a 500 ml cylindrical vessel up to the 400 ml mark. The vessel was then transferred to a bath maintained at a) 50 ° C and b) 80 ° C.

Do válcové nádoby se vloží míchadlo, které se udržuje v chodu, dokud obsah nádoby se neohřeje ná teplotu lázně. Pak se přidá vodný roztok (5 mg/1) vločkovacího činidla.A stirrer was placed in a cylindrical vessel and kept running until the contents of the vessel were heated to the bath temperature. An aqueous solution (5 mg / L) of the flocculant was then added.

Obsah nádoby se pak míchá 1 minutu, načež se chod míchadla zastaví. V obou případech je usazování prakticky skončeno po 15, minutách. Na přiloženém grafu (obr. 2) je výěka usazeniny vynesena v závislosti na době usazování. Vzhledem k rotační rychlosti jakožto následku mícháni se s měřením začíná teprve u značky 350 ml na válcové nádobě a výěky válcové nádoby 180 mm. Při době usazování v rozmezí od 15 do 40 minut nebyl pozorován žádný výrazný rozdíl ve výšce usazeniny. Z grafu je zřejmé, že při použití výže uvedeného vločkovacího činidla není výrazného rozdílu mezi rychlostmi usazování, al toto probíhalo při teplotě 50 nebo 80 °C.The contents of the vessel were then stirred for 1 minute, then the stirrer was stopped. In both cases, settling is virtually complete after 15 minutes. In the attached graph (Fig. 2), the sedimentation height is plotted against the sedimentation time. Due to the rotational speed as a result of mixing, the measurement starts only at the 350 ml mark on the cylindrical vessel and the cylindrical vessel height 180 mm. With a settling time ranging from 15 to 40 minutes, no significant difference in sediment height was observed. It can be seen from the graph that there is no significant difference between the settling rates when using the above flocculating agent, but this has taken place at a temperature of 50 or 80 ° C.

Claims (3)

PŘEDMĚT VYNÁLEZUSUBJECT OF THE INVENTION 1. Způsob výroby čistého metaboritenu sodného ze surového boritanu alkalického kovu, při němž se získá vodná suspenze obsahující odpadové látky a rozpuštěný metaboritan sodný, vyznačující se tím, že se za míchání při teplotě v rozmezí 40 až 80 °C k uvedené suspenzi přidá 0,05 až 0,5% vodný roztok vločkovacího činidle, vzniklá směs se ponechá usadit, načež se usazenina popřípadě až třikrát promyje promývací kapalinou a čirý roztok metaboritanu sodného nad usazeninou se odvede.A process for the production of pure sodium metaboritene from crude alkali metal borate, wherein an aqueous suspension containing waste products and dissolved sodium metaborate is obtained, characterized in that 0, with stirring at a temperature between 40 and 80 ° C, is added to said suspension. The resulting mixture is allowed to settle, whereupon the pellet is optionally washed up to three times with a washing liquid and the clear sodium metaborate solution is drained over the pellet. 2. Způsob podle bodu 1 vyznačující se tim, že se jeko vločkovacího činidla použije polyakrylamidů s molekulovou hmotností v rozmezí 5-10® až 15.10®.2. The process according to claim 1, wherein the flocculant is a polyacrylamide having a molecular weight in the range of 5-10 [deg.] To 15.10 [deg.]. 3. Způsob podle bodu 1 vyznačující se tím, že se jako promývací kapaliny použije vody nebo svařeného matečného louhu, přivedeného zpět z následné krystalizace perboritanu sodného.3. A process according to claim 1, wherein the washing liquid is water or welded mother liquor recycled from the subsequent crystallization of sodium perborate.
CS90579A 1978-02-09 1979-02-09 Method of making the pure sodium metaborate CS208487B2 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
YU31278A YU39410B (en) 1978-02-09 1978-02-09 Process for preparing pure sodium metaborate

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS208487B2 true CS208487B2 (en) 1981-09-15

Family

ID=25549328

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS90579A CS208487B2 (en) 1978-02-09 1979-02-09 Method of making the pure sodium metaborate

Country Status (7)

Country Link
BG (1) BG49380A3 (en)
CS (1) CS208487B2 (en)
DD (1) DD142034A5 (en)
HU (1) HU180426B (en)
PL (1) PL121379B1 (en)
RO (1) RO76832A (en)
YU (1) YU39410B (en)

Also Published As

Publication number Publication date
DD142034A5 (en) 1980-06-04
YU31278A (en) 1982-06-30
BG49380A3 (en) 1991-10-15
HU180426B (en) 1983-03-28
YU39410B (en) 1984-12-31
PL121379B1 (en) 1982-04-30
PL213322A1 (en) 1979-12-03
RO76832A (en) 1981-05-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100356618B1 (en) Remover of fluoride ion and treatment method for waste water comprising fluoride ion using the same
US3963637A (en) Compositions for treating domestic and industrial liquid wastes
US3697567A (en) Removal of dissolved organic lead from aqueous alkyllead process effluents
US6627085B2 (en) Treatment of brine to remove metals and silicon therefrom
KR101101333B1 (en) Wastewater treatment agent
EP0637570B1 (en) Treatment of solid and liquid effluents from tan-yards for removing and recovering the chromium contained in the effluents
CS208487B2 (en) Method of making the pure sodium metaborate
US1604125A (en) Process of clarifying water
US4337228A (en) Process for the production of sulfates
US3812032A (en) Process for treating domestic and industrial liquid wastes
RU2731225C1 (en) Method for processing of datolite concentrate
US4242198A (en) Reduction of magnesium and other cations in phosphoric acid
US4330515A (en) Preparation of phosphorous acid from industrial waste material containing phosphites
RU2228913C1 (en) Method of degrading exhausted cutting emulsions
JP4343467B2 (en) Method for producing aluminum sulfate
US4735790A (en) Antimony thioantimonate lubricant additive and preparation
PL189405B1 (en) Method of decomposing 10-chloro-5,10-dihydrophednarsazine
CN1034412C (en) Method for prodn. of sodium silicate and aluminium hydroxide by using coal
CN85106171B (en) Method of production of sodium ferrocyanide without wastewater
SU857121A1 (en) Method of preparing sodium salt of m-nitrobenzensulfoacid
SU956538A1 (en) Process for producing reagent for treating drilling muds
DE1768781C3 (en) Process for the preparation of tetraethyl orthosilicate
IE20180443U1 (en) Disperant sodium lignosulphonate production plant
SU1321746A1 (en) Method of refining animal fat
US1298334A (en) Method for the utilization of niter cake.