RU2731225C1 - Method for processing of datolite concentrate - Google Patents

Method for processing of datolite concentrate Download PDF

Info

Publication number
RU2731225C1
RU2731225C1 RU2019142536A RU2019142536A RU2731225C1 RU 2731225 C1 RU2731225 C1 RU 2731225C1 RU 2019142536 A RU2019142536 A RU 2019142536A RU 2019142536 A RU2019142536 A RU 2019142536A RU 2731225 C1 RU2731225 C1 RU 2731225C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
boric acid
temperature
concentrate
hours
water
Prior art date
Application number
RU2019142536A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Михаил Азарьевич Медков
Дантий Григорьевич Эпов
Галина Филипповна Крысенко
Елена Эдуардовна Дмитриева
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук (ИХ ДВО РАН)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук (ИХ ДВО РАН) filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук (ИХ ДВО РАН)
Priority to RU2019142536A priority Critical patent/RU2731225C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2731225C1 publication Critical patent/RU2731225C1/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B35/00Boron; Compounds thereof

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

FIELD: technological processes.
SUBSTANCE: invention relates to a method of processing boron-containing material, in particular a datolite concentrate, and can be used to produce boric acid and boric anhydride. Method involves mixing datolite concentrate with ammonium sulphate (NH4)2SO4 with weight ratio of ammonium sulphate to concentrate 2.0–2.1:1, heating reaction mixture at rate of 1–2 °C/min from room temperature to 310–330 °C with holding at the achieved temperature for 5.0–5.5 hours, pulping of obtained solid mass after cooling in water at S:L=0.5–1:1, evaporation of pulp to gel-like state, heating to 500–510 °C, holding at the achieved temperature for 2.0–2.5 hours, leaching of the cooled product with water at S:L=1:5–7 and temperature of 90–95 °C to obtain a solution of boric acid, evaporation of solution until crystallisation begins and precipitation of boric acid, separation and purification of precipitate.
EFFECT: invention simplifies the method of processing boron-containing raw material and its hardware, as well as increases its economic efficiency and environmental safety.
3 cl, 1 tbl, 2 ex

Description

Изобретение относится к способам переработки борсодержащего сырья, в частности, датолитового концентрата, и может быть использовано для получения товарных продуктов, таких, как борная кислота, борный ангидрид и других.The invention relates to methods for processing boron-containing raw materials, in particular, datolite concentrate, and can be used to obtain marketable products such as boric acid, boric anhydride and others.

Известен способ переработки борсодержащего сырья путем разложения природных боратов щавелевой кислотой при нагревании при следующем соотношении реагентов (весовых частей): датолитовая руда : щавелевая кислота = 2,5:1 и 37,5 объемных частей воды (В.Г. Калачева и др. Условия переработки боратов щавелевой кислотой. «Химическая промышленность» 1980, №6, с. 355-356), осуществление которого включает также регенерацию щавелевой кислоты из получаемого в качестве побочного продукта оксалата кальция с применением серной кислоты и получением борогипса в качестве отхода производства. Таким образом, к недостаткам известного способа следует отнести необходимость переработки больших объемов кислых растворов, требующих соответствующего кислотостойкого дорогостоящего оборудования, и образование больших объемов не находящих применения отходов производства, утилизация и обезвреживание которых также связаны с дополнительными расходами.A known method of processing boron-containing raw materials by decomposing natural borates with oxalic acid when heated at the following ratio of reagents (parts by weight): datolite ore: oxalic acid = 2.5: 1 and 37.5 parts by volume of water (V.G. Kalacheva et al. Conditions processing of borates with oxalic acid. "Chemical Industry" 1980, No. 6, pp. 355-356), the implementation of which also includes the regeneration of oxalic acid from calcium oxalate obtained as a by-product using sulfuric acid and obtaining borohypsum as a waste product. Thus, the disadvantages of the known method include the need to process large volumes of acidic solutions requiring appropriate acid-resistant expensive equipment, and the formation of large volumes of unused industrial waste, the disposal and disposal of which are also associated with additional costs.

Известен способ переработки датолитового концентрата путем его вскрытия кислым реагентом (Берлин Л.Е. Производство борной кислоты, буры и борных удобрений. М., Госхимиздат, 1950, с. 3), в качестве которого используют серную кислоту, с последующим выщелачиванием борной кислоты. Полученную после выщелачивания пульпу направляют на фильтрацию, где происходит отделение раствора, содержащего борную кислоту, от шламов, которые поступают на противоточную многостадийную отмывку от растворенной борной кислоты. Полученный раствор борной кислоты проходит три стадии контрольной очистки с последующей подачей на вакуум-кристаллизационные установки, после чего суспензия борной кислоты подвергается обезвоживанию на центрифугах и сушке в барабанных сушилках. В качестве отхода производства при осуществлении известного способа образуется борогипс, который не находит применения и поступает в отвалы или в хвостохранилище. К недостаткам известного способа относится также необходимость использования концентрированных растворов серной кислоты, следствием чего является, во-первых, потребность в дорогостоящем кислотостойком аппаратурном оформлении, и, во-вторых, образование экологически опасных отходов в объемах, превышающих объемы исходного датолитового концентрата, при этом использование серной кислоты предполагает ее транспортировку или организацию сернокислотного производства на месте, что значительно усложняет процесс переработки концентрата. Осуществление известного способа связано с использованием и переработкой больших объемов растворов, которые впоследствии необходимо обезвредить и утилизировать.A known method for processing datolite concentrate by opening it with an acidic reagent (Berlin L.E. Production of boric acid, borax and boric fertilizers. M., Goskhimizdat, 1950, p. 3), which is used as sulfuric acid, followed by leaching of boric acid. The pulp obtained after leaching is sent to filtration, where the solution containing boric acid is separated from the sludge, which is fed to a countercurrent multistage washing from dissolved boric acid. The resulting boric acid solution undergoes three stages of control purification, followed by feeding to vacuum crystallization units, after which the boric acid suspension is subjected to dehydration in centrifuges and drying in drum dryers. Borogypsum is formed as a production waste during the implementation of the known method, which does not find application and goes to dumps or to a tailing dump. The disadvantages of this method also include the need to use concentrated solutions of sulfuric acid, which results in, firstly, the need for expensive acid-resistant hardware, and, secondly, the formation of environmentally hazardous waste in volumes exceeding the volume of the original datolite concentrate, while using sulfuric acid involves its transportation or the organization of sulfuric acid production on site, which significantly complicates the process of processing the concentrate. The implementation of the known method is associated with the use and processing of large volumes of solutions, which subsequently need to be neutralized and disposed of.

В качестве наиболее близкого к заявляемому выбран способ переработки боросиликатных концентратов, в том числе датолитового (RU 2375305, опубл. 10.12.2009), включающий вскрытие концентрата твердофазным фторированием при температуре около 180°С, при этом в качестве фторирующего агента используют бифторид аммония при массовом отношении концентрата к бифториду аммония 1:(2,0-2,4). Затем проводят селективное извлечение продуктов вскрытия в интервале температур 250-410°C с последующей переработкой полученных возгонов в товарные продукты (борную кислоту, борогидрид кальция и борогидриды других металлов, высокодисперсный аморфный диоксид кремния и фторид кальция).As the closest to the claimed method, a method for processing borosilicate concentrates, including datolite (RU 2375305, publ. 10.12.2009), including opening the concentrate by solid-phase fluorination at a temperature of about 180 ° C, is selected, while ammonium bifluoride is used as a fluorinating agent at mass the ratio of the concentrate to ammonium bifluoride 1: (2.0-2.4). Then, selective extraction of opening products is carried out in the temperature range of 250-410 ° C, followed by processing of the resulting sublimates into commercial products (boric acid, calcium borohydride and borohydrides of other metals, highly dispersed amorphous silicon dioxide and calcium fluoride).

К недостаткам известного способа следует отнести сложность его осуществления и аппаратурного оформления, что обусловлено свойствами бифторида аммония, который является агрессивным реагентом, при этом его использование сопровождается в ходе переработки выделением аммиака, фторосиликата и фторобората аммония в газообразном состоянии, улавливание и сепарация которых также требуют оборудования, не подвергающегося коррозии. Стоимость такого оборудования вкупе с высокой стоимостью реагента удорожает производство и отрицательно сказывается на экономической эффективности способа.The disadvantages of the known method include the complexity of its implementation and hardware design, which is due to the properties of ammonium bifluoride, which is an aggressive reagent, while its use is accompanied during processing by the release of ammonia, fluorosilicate and ammonium fluoroborate in a gaseous state, the capture and separation of which also require equipment not subject to corrosion. The cost of such equipment, coupled with the high cost of the reagent, increases the cost of production and adversely affects the economic efficiency of the method.

Задачей изобретения является создание простого в осуществлении, не требующего дорогостоящего аппаратурного оформления и дорогостоящих реагентов, экологически безопасного способа.The objective of the invention is to provide an environmentally safe method that is simple to implement, does not require expensive hardware and expensive reagents.

Технический результат изобретения заключается в упрощении способа и его аппаратурного оформления при одновременном повышении его экономической эффективности и экологической безопасности за счет использования более доступных, в том числе по стоимости, при этом менее агрессивных и опасных для здоровья человека и окружающей среды, реагентов, не требующих применения дорогостоящего оборудования.The technical result of the invention is to simplify the method and its hardware design while increasing its economic efficiency and environmental safety through the use of more affordable, including cost, and less aggressive and hazardous to human health and the environment, reagents that do not require the use expensive equipment.

Указанный технический результат достигают способом переработки датолитового концентрата с получением борсодержащих товарных продуктов, в частности, борной кислоты, включающим твердофазное вскрытие путем термообработки при одновременном воздействии соли аммония, в котором, в отличие от известного, в качестве соли аммония используют сульфат аммония (NH4)2SO4 при массовом отношении сульфата аммония к концентрату, равном (2,0-2,1):1, термообработку проводят при нагревании реакционной смеси со скоростью 1-2°С/мин от комнатной температуры до 310-330°C с выдержкой при достигнутой температуре в течение 5,0-5,5 часов, полученную твердую массу распульповывают в воде при Т:Ж = (0,5-1):1, пульпу упаривают до гелеобразного состояния, затем нагревают до 500-510°С и выдерживают при этой температуре в течение 2,0-2,5 часов, после остывания продукт выщелачивают водой при Т:Ж = 1:(5-7) и температуре 90-95°C с получением раствора борной кислоты, который упаривают до начала кристаллизации борной кислоты и ее осаждения, выпавший осадок отделяют и подвергают очистке.The specified technical result is achieved by the method of processing datolite concentrate to obtain boron-containing commercial products, in particular, boric acid, including solid-phase opening by heat treatment with simultaneous exposure to ammonium salt, in which, in contrast to the known, ammonium sulfate (NH 4 ) is used as the ammonium salt 2 SO 4 with a mass ratio of ammonium sulfate to concentrate equal to (2.0-2.1): 1, heat treatment is carried out by heating the reaction mixture at a rate of 1-2 ° C / min from room temperature to 310-330 ° C with holding at the reached temperature for 5.0-5.5 hours, the resulting solid mass is pulped in water at S: W = (0.5-1): 1, the pulp is evaporated to a gel-like state, then heated to 500-510 ° C and kept at this temperature for 2.0-2.5 hours, after cooling, the product is leached with water at S: W = 1: (5-7) and a temperature of 90-95 ° C to obtain a boric acid solution, which is evaporated before crystallization boric acid waste and its precipitation, the precipitate formed is separated and subjected to purification.

В преимущественном варианте осуществления способа нагревание до 500-510°С проводят в течение 30-40 минут с промежуточной выдержкой при 100°С в течение 10-15 минут.In an advantageous embodiment of the method, heating to 500-510 ° C is carried out for 30-40 minutes with intermediate holding at 100 ° C for 10-15 minutes.

Также в преимущественном варианте осуществления способа очистку осадка борной кислоты проводят путем перекристаллизации с использованием оборотного маточного раствора, остающегося после отделения ее осадка.Also in an advantageous embodiment of the method, the boric acid precipitate is purified by recrystallization using a circulating mother liquor remaining after separation of its precipitate.

Способ осуществляют следующим образом.The method is carried out as follows.

Датолитовый концентрат смешивают с сульфатом аммония при массовом соотношении сульфата аммония к концентрату (2,0-2,1):1. При меньших содержаниях сульфата аммония в смеси извлечение бора оказывается неполным, а использование сульфата аммония в количествах выше заявленных приводит к непроизводительному расходу реактива, ухудшающему экономические показатели способа.Datolite concentrate is mixed with ammonium sulfate at a mass ratio of ammonium sulfate to concentrate (2.0-2.1): 1. At lower contents of ammonium sulfate in the mixture, the extraction of boron turns out to be incomplete, and the use of ammonium sulfate in quantities higher than the stated leads to an unproductive consumption of the reagent, which worsens the economic performance of the method.

Смесь нагревают со скоростью 1-2°С/мин, поднимая температуру до 310-330°С, выдерживают при достигнутой температуре в течение 5,0-5,5 часов. После охлаждения до комнатной температуры получают твердую массу, которая представляет собой смесь оксида бора B2O3, сульфатов кальция, железа, алюминия, кислых солей сульфата аммония: NH4HSO4, (NH4)H3(SO4)2, а также аморфного диоксида кремния и не прореагировавшего датолита.The mixture is heated at a rate of 1-2 ° C / min, raising the temperature to 310-330 ° C, and kept at the reached temperature for 5.0-5.5 hours. After cooling to room temperature, a solid mass is obtained, which is a mixture of boron oxide B 2 O 3 , calcium sulfates, iron, aluminum, acid salts of ammonium sulfate: NH 4 HSO 4 , (NH 4 ) H 3 (SO 4 ) 2 , and also amorphous silicon dioxide and unreacted datolite.

Для перевода упомянутых соединений кремния, кальция, железа и алюминия в нерастворимые формы и удаления остатка кислых солей аммония эту смесь распульповывают в минимальном количестве воды (Т:Ж = 0,5-1:1), при этом в присутствии кислых солей, которые создают кислую среду, остатки датолита разлагаются с образованием борной кислоты.To convert the mentioned compounds of silicon, calcium, iron and aluminum into insoluble forms and remove the remainder of acidic ammonium salts, this mixture is pulped in a minimum amount of water (S: W = 0.5-1: 1), while in the presence of acid salts that create acidic environment, the remains of datolite decompose with the formation of boric acid.

Пульпу упаривают до гелеобразного состояния, затем нагревают до 500-510°С в течение 30-40 минут с промежуточной выдержкой при 100°С в течение 10-15 минут. Нагретый до 500-510°С продукт выдерживают при этой температуре в течение 2,0-2,5 часов.The pulp is evaporated to a gel-like state, then heated to 500-510 ° C for 30-40 minutes with intermediate holding at 100 ° C for 10-15 minutes. The product heated to 500-510 ° C is kept at this temperature for 2.0-2.5 hours.

После остывания полученный продукт выщелачивают водой, которую берут в количестве не менее 5 его объемов, преимущественно при Т:Ж = 1:(5-7), поддерживая температуру 90-95°С и перемешивая в течение не менее 30 минут. Осадок отфильтровывают и промывают. После отделения осадка получают раствор, содержащий борную кислоту с примесью гипса.After cooling, the resulting product is leached with water, which is taken in an amount of at least 5 of its volumes, mainly at S: W = 1: (5-7), maintaining the temperature at 90-95 ° C and stirring for at least 30 minutes. The precipitate is filtered off and washed. After separation of the precipitate, a solution is obtained containing boric acid mixed with gypsum.

Извлечение бора составляет 99%.Boron recovery is 99%.

Очистку борной кислоты от гипса осуществляют известными способами, преимущественно перекристаллизацией.The purification of boric acid from gypsum is carried out by known methods, mainly by recrystallization.

В приведенной ниже таблице показана зависимость степени извлечения бора (в процентах) от некоторых параметров предлагаемого способа (соотношения сульфата аммония и датолитового концентрата на стадии вскрытия и соотношения Т:Ж на стадии выщелачивания борной кислоты), которая показывает, как выход значения этих параметров за заявляемые пределы влияет на полученные результаты.The table below shows the dependence of the degree of extraction of boron (in percent) on some parameters of the proposed method (the ratio of ammonium sulfate and datolite concentrate at the stage of opening and the ratio of S: W at the stage of leaching of boric acid), which shows how the output of the values of these parameters for the claimed limits affect the results obtained.

Figure 00000001
Figure 00000001

Таким образом, последовательность операций предлагаемого способа, включающая взаимодействие датолитового концентрата с сульфатом аммония, обеспечивает высокую эффективность переработки последнего с получением борной кислоты и гипса в качестве товарных продуктов. При этом способ осуществляется с использованием известных технологических схем со стандартным аппаратурным оформлением, с применением доступного, экологически безопасного и не требующего специального оборудования реагентаThus, the sequence of operations of the proposed method, including the interaction of datolite concentrate with ammonium sulfate, provides a high processing efficiency of the latter with the receipt of boric acid and gypsum as marketable products. In this case, the method is carried out using well-known technological schemes with standard hardware design, using an affordable, environmentally friendly reagent that does not require special equipment

Примеры конкретного осуществления способаExamples of specific implementation of the method

Пример 1Example 1

Навеску 3 г датолитового концентрата содержащего, мас. %: B2O3 18,3; SiO2 35,5; СаО 34,5; Fe2O3 2,0; Al2O3 0,7, смешали с 6 г сульфата аммония и поместили в холодный муфель. Со скоростью нагрева 2°С/мин температуру поднимали до 310°С. После полного перехода смеси в расплавленное состояние, который обычно наблюдается через 20 минут выдержки при достигнутой температуре, смесь перемешали и выдерживали в расплавленном состоянии при 310°С в течение 5 часов. Полученный после остывания твердый продукт массой 8 г, по данным рентгенофазового анализа представляющий собой смесь H3BO3, сульфатов кальция, железа, алюминия, кислых солей: NH4HSO4, (NH4)H3(SO4)2, (NH4)2Ca(SO4)2⋅H2O и рентгеноаморфного диоксида кремния, для перевода соединений кремния, алюминия, кальция и железа в нерастворимые формы и удаления остатка кислых солей обрабатывали следующим образом. К полученному продукту добавляли 4 мл воды (из расчета Т:Ж = 0,5:1), перемешивали и нагревали ступенчато: сначала до 100°С, затем после небольшой выдержки в течение 0,5 часа поднимали температуру до 500°С и выдерживали при этой температуре в течение 2 часов. В результате получено 4 г продукта, представляющего собой смесь CaSO4, SiO2, Fe2O3, Al2O3, H3BO3.A portion of 3 g of datolite concentrate containing, wt. %: B 2 O 3 18.3; SiO 2 35.5; CaO 34.5; Fe 2 O 3 2.0; Al 2 O 3 0.7, mixed with 6 g of ammonium sulfate and placed in a cold muffle. With a heating rate of 2 ° C / min, the temperature was raised to 310 ° C. After a complete transition of the mixture into a molten state, which is usually observed after 20 minutes of exposure at the reached temperature, the mixture was stirred and kept in a molten state at 310 ° C for 5 hours. The solid product obtained after cooling, weighing 8 g, according to X-ray phase analysis, is a mixture of H 3 BO 3 , calcium sulfates, iron, aluminum, acid salts: NH 4 HSO 4 , (NH 4 ) H 3 (SO 4 ) 2 , (NH 4 ) 2 Ca (SO 4 ) 2 ⋅H 2 O and X-ray amorphous silicon dioxide, to convert compounds of silicon, aluminum, calcium and iron into insoluble forms and remove the remainder of acidic salts was treated as follows. To the resulting product was added 4 ml of water (based on T: W = 0.5: 1), stirred and heated in steps: first to 100 ° C, then after a short exposure for 0.5 hour the temperature was raised to 500 ° C and kept at this temperature for 2 hours. As a result, 4 g of the product was obtained, which is a mixture of CaSO 4 , SiO 2 , Fe 2 O 3 , Al 2 O 3 , H 3 BO 3 .

К смеси добавляли 20 мл воды (из расчета Т:Ж = 1:5), нагревали до 95°С и в течение 30 минут при перемешивании выщелачивали борную кислоту.To the mixture was added 20 ml of water (at the rate of S: W = 1: 5), heated to 95 ° C, and boric acid was leached out with stirring for 30 minutes.

После фильтрации и промывания осадка получен раствор, содержащий борную кислоту с примесью гипса. Извлечение бора в раствор составляет 99%. Раствор упарили до начала кристаллизации, затем отфильтровали выпавший кристаллический осадок. В результате получено 0,7 г борной кислоты, содержащей 6% гипса.After filtration and washing of the precipitate, a solution was obtained containing boric acid mixed with gypsum. The extraction of boron into the solution is 99%. The solution was evaporated until the beginning of crystallization, then the precipitated crystalline precipitate was filtered off. The result is 0.7 g of boric acid containing 6% gypsum.

Для очистки от гипса борную кислоту подвергали перекристаллизации. Для этого к осадку массой 0,7 г добавили 10 мл воды при температуре 90°С. Нерастворившийся гипс отфильтровали, а фильтрат упарили наполовину. При охлаждении до комнатной температуры выпал белый кристаллический осадок борной кислоты массой 0,5 г качества, соответствующего ГОСТ 18704-78.Boric acid was recrystallized to remove gypsum. To do this, 10 ml of water was added to a sediment weighing 0.7 g at a temperature of 90 ° C. The undissolved gypsum was filtered off, and the filtrate was evaporated by half. Upon cooling to room temperature, a white crystalline precipitate of boric acid, weighing 0.5 g, of a quality corresponding to GOST 18704-78, precipitated.

Выход борной кислоты после перекристаллизации составляет 70%. Маточный раствор с оставшейся борной кислотой может быть направлен в оборот, с учетом которого извлечение бора составляет 90%.The yield of boric acid after recrystallization is 70%. The mother liquor with the remaining boric acid can be recycled, taking into account which the boron recovery is 90%.

Пример 2Example 2

Навеску 3 г датолитового концентрата по примеру 1 смешали с 6,3 г сульфата аммония. Смесь поместили в холодный муфель и со скоростью нагрева 2°С/мин поднимали температуру до 330°С. Аналогично примеру 1, после перехода смеси в расплав и перемешивания ее выдерживали в этом состоянии при 330°С в течение 5,5 часов. Дальнейшую обработку полученной после остывания твердой смеси массой 8,1 г состава, аналогичного полученному по примеру 1, проводили таким же образом, добавляя 4 мл воды (Т:Ж = 0,5:1), с перемешиванием и нагреванием сначала до 100°С; затем после небольшой выдержки температуру в течение 0,5 часа поднимали до 510°С и поддерживали достигнутую температуре в течение 2,5 часов. В результате получено 4,1 г продукта, представляющего собой смесь CaSO4, SiO2, Fe2O3; Al2O3 и H3BO3, к которой добавили 28,7 мл воды (Т:Ж = 1:7), нагрели до 90°С и при перемешивании в течение 30 минут провели выщелачивание борной кислоты. После фильтрации и промывания осадка получили раствор, содержащий борную кислоту с примесью гипса. Извлечение бора в раствор - 99%. Раствор упаривали до начала кристаллизации. Выпавший кристаллический осадок отфильтровывали. В результате получено 0,71 г борной кислоты, содержащей 5,8% гипса.Weighed 3 g of datolite concentrate according to example 1 was mixed with 6.3 g of ammonium sulfate. The mixture was placed in a cold muffle and the temperature was raised to 330 ° C at a heating rate of 2 ° C / min. Similarly to example 1, after the mixture went into the melt and stirred, it was kept in this state at 330 ° C for 5.5 hours. Further processing of the solid mixture obtained after cooling, weighing 8.1 g of a composition similar to that obtained in example 1, was carried out in the same way, adding 4 ml of water (S: W = 0.5: 1), with stirring and heating first to 100 ° C ; then, after a short hold, the temperature was raised to 510 ° C. for 0.5 hour and the reached temperature was maintained for 2.5 hours. The result is 4.1 g of the product, which is a mixture of CaSO 4 , SiO 2 , Fe 2 O 3 ; Al 2 O 3 and H 3 BO 3 , to which 28.7 ml of water (S: W = 1: 7) was added, was heated to 90 ° C and boric acid was leached for 30 minutes with stirring. After filtration and washing of the precipitate, a solution containing boric acid mixed with gypsum was obtained. Boron extraction into solution - 99%. The solution was evaporated until crystallization began. The resulting crystalline precipitate was filtered off. The result is 0.71 g of boric acid containing 5.8% gypsum.

Для очистки от гипса борную кислоту подвергли перекристаллизации. Для этого к осадку массой 0,7 г добавили 5 мл воды и 5 мл оборотного маточного раствора, который остается после извлечения борной кислоты, нагрели до 90°С. Нерастворившийся гипс отфильтровали, а фильтрат упарили наполовину. После охлаждения до комнатной температуры выпал белый кристаллический осадок борной кислоты массой 0,87 г. Выход борной кислоты после перекристаллизации составляет 90%.Boric acid was recrystallized to remove gypsum. To do this, 5 ml of water was added to the sediment weighing 0.7 g and 5 ml of the circulating mother liquor, which remained after the extraction of boric acid, was heated to 90 ° C. The undissolved gypsum was filtered off, and the filtrate was evaporated by half. After cooling to room temperature, a white crystalline precipitate of boric acid with a mass of 0.87 g precipitated out. The yield of boric acid after recrystallization is 90%.

Claims (3)

1. Способ переработки датолитового концентрата с получением борсодержащих товарных продуктов, в частности борной кислоты, включающий твердофазное вскрытие путем термообработки при одновременном воздействии соли аммония, отличающийся тем, что в качестве соли аммония используют сульфат аммония (NH4)2SO4 при массовом отношении сульфата аммония к концентрату 2,0-2,1:1, термообработку проводят путем нагревания реакционной смеси со скоростью 1-2°С/мин от комнатной температуры до 310-330°C с выдержкой при достигнутой температуре в течение 5,0-5,5 часов, полученную после остывания твердую массу распульповывают в воде при Т:Ж = 0,5-1:1, полученную пульпу упаривают до гелеобразного состояния, затем нагревают до 500-510°С, выдерживают при достигнутой температуре в течение 2,0-2,5 часов, остывший продукт выщелачивают водой при Т:Ж = 1:5-7 и температуре 90-95°C с получением раствора борной кислоты, который упаривают до начала кристаллизации и осаждения борной кислоты, затем отделяют и подвергают очистке выпавший осадок.1. A method for processing datolite concentrate to obtain boron-containing commercial products, in particular boric acid, including solid-phase opening by heat treatment with the simultaneous action of an ammonium salt, characterized in that ammonium sulfate (NH 4 ) 2 SO 4 is used as the ammonium salt at a mass ratio of sulfate ammonium concentrate 2.0-2.1: 1, heat treatment is carried out by heating the reaction mixture at a rate of 1-2 ° C / min from room temperature to 310-330 ° C with exposure at the reached temperature for 5.0-5, 5 hours, the solid mass obtained after cooling is pulped in water at S: W = 0.5-1: 1, the resulting pulp is evaporated to a gel-like state, then heated to 500-510 ° C, kept at the reached temperature for 2.0- 2.5 hours, the cooled product is leached with water at S: W = 1: 5-7 and a temperature of 90-95 ° C to obtain a solution of boric acid, which is evaporated before crystallization and precipitation of boric acid, then separated and subjected to the precipitate formed is purified. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание до 500-510°С проводят в течение 30-40 минут с промежуточной выдержкой при 100°С в течение 10-15 минут.2. A method according to claim 1, characterized in that heating to 500-510 ° C is carried out for 30-40 minutes with intermediate holding at 100 ° C for 10-15 minutes. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что очистку полученной борной кислоты осуществляют путем перекристаллизации с использованием оборотного маточного раствора, остающегося после ее извлечения.3. The method according to claim 1, characterized in that the obtained boric acid is purified by recrystallization using a circulating mother liquor remaining after its extraction.
RU2019142536A 2019-12-16 2019-12-16 Method for processing of datolite concentrate RU2731225C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019142536A RU2731225C1 (en) 2019-12-16 2019-12-16 Method for processing of datolite concentrate

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019142536A RU2731225C1 (en) 2019-12-16 2019-12-16 Method for processing of datolite concentrate

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2731225C1 true RU2731225C1 (en) 2020-08-31

Family

ID=72421599

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2019142536A RU2731225C1 (en) 2019-12-16 2019-12-16 Method for processing of datolite concentrate

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2731225C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116715250A (en) * 2023-05-05 2023-09-08 湖北理工学院 Method for extracting boron from boron concentrate clinker

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU268392A1 (en) * OTEKA \
US4756894A (en) * 1986-01-29 1988-07-12 Materias Primas Magdalena S.A.DE C.V. Process for the obtainment of boric acid from colemanite and/or howlite minerals
RU2375305C1 (en) * 2008-05-16 2009-12-10 Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук (статус государственного учреждения) (Институт химии ДВО РАН) Method of processing borosilicate concentrates

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU268392A1 (en) * OTEKA \
US4756894A (en) * 1986-01-29 1988-07-12 Materias Primas Magdalena S.A.DE C.V. Process for the obtainment of boric acid from colemanite and/or howlite minerals
RU2375305C1 (en) * 2008-05-16 2009-12-10 Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук (статус государственного учреждения) (Институт химии ДВО РАН) Method of processing borosilicate concentrates

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116715250A (en) * 2023-05-05 2023-09-08 湖北理工学院 Method for extracting boron from boron concentrate clinker
CN116715250B (en) * 2023-05-05 2024-04-16 湖北理工学院 Method for extracting boron from boron concentrate clinker

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5453253A (en) Method of reprocessing jarosite-containing residues
US20210032724A1 (en) Process For Extracting Values from Lithium Slag
AU2012385519B2 (en) Method for producing alumina
CN104016398B (en) A kind of method that dilute sulfuric acid utilized in industrial wastewater produces sulfate
SU1165238A3 (en) Method of hydrometallurgical processing of raw material containing non-ferrous metals and iron
JP2014530160A (en) Magnesium sulfate
KR20070095439A (en) Methods for producing cesium hydroxide solutions
US4177242A (en) Method of obtaining pure alumina by acid attack on aluminous minerals containing other elements
CZ296292B6 (en) Process for preparing cesium salt
US3189407A (en) Method of recovering lithium from lepidolite
US2687339A (en) Process for the treatment of liquors to recover potassium and magnesium values
RU2731225C1 (en) Method for processing of datolite concentrate
CN106745582B (en) A kind of method that sial slag prepares polyaluminum silicate chloride coagulant
US2895794A (en) Process for recovering potassium values from kainite
US4045340A (en) Method for recovering and exploiting waste of the chromic anhydride production
CN111226293B (en) Method for controlling and treating nuclear power station waste liquid by using boron
CN105883884A (en) Method for preparing industrial calcium chloride from thiourea waste residues
CZ20011176A3 (en) Process for preparing alkali metal salts
RU2375305C1 (en) Method of processing borosilicate concentrates
US4756894A (en) Process for the obtainment of boric acid from colemanite and/or howlite minerals
US2758912A (en) Process for producing a substantially sulfate-free and potassium-free magnesium chloride solution
US2862788A (en) Process for purifying impure solid-phase kainite
US3343910A (en) Water-soluble lithium compounds
US2567544A (en) Process for the manufacture of sodium aluminum fluoride
JPS6335414A (en) Manufacture of sodium tetraborate pentahydrate