CS207599B2 - Method of making the inner complex salts of the azo-dyes with cobalt or chrome of the type 1:2 - Google Patents

Method of making the inner complex salts of the azo-dyes with cobalt or chrome of the type 1:2 Download PDF

Info

Publication number
CS207599B2
CS207599B2 CS254978A CS254978A CS207599B2 CS 207599 B2 CS207599 B2 CS 207599B2 CS 254978 A CS254978 A CS 254978A CS 254978 A CS254978 A CS 254978A CS 207599 B2 CS207599 B2 CS 207599B2
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
parts
dyes
chromium
cobalt
volume
Prior art date
Application number
CS254978A
Other languages
Czech (cs)
Inventor
Jozef Perugiewicz
Wieslaw Cieslak
Janusz Osinski
Stanislaw Osinski
Ryszard Salagacki
Original Assignee
Pabianickie Zaklad Farma
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Pabianickie Zaklad Farma filed Critical Pabianickie Zaklad Farma
Publication of CS207599B2 publication Critical patent/CS207599B2/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B45/00Complex metal compounds of azo dyes
    • C09B45/01Complex metal compounds of azo dyes characterised by the method of metallisation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Coloring (AREA)

Abstract

Cobalt- or chromium-containing metallized azo dyes of the 1:2 type are prepared. These dyes are obtained when o,o'-dihydroxyazo, o-hydroxy-o'-carboxyazo or o-hydroxy-o'-aminoazo dyes in paste, suspension or solution form are, with the aid of compounds that readily donate chromium or cobalt, chromed or cobaltized during drying at high temperatures. The dyes obtained can be used for dyeing wool, nylon (polyamide fibres) or leather.

Description

Předmětem vynálezu je způsob výroby vnitřně komplexních solí azobarviv s kobaltem nebo cihromem, typu 1:2, určených pro barvení bílkovinných vláken, polyamidových vláken a kůže z neutrálních nebo slabě kyselých lázní.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention relates to a process for the production of 1: 2 cobalt or broth azo dyes with a colorant content for coloring protein fibers, polyamide fibers and leather from neutral or weakly acid baths.

Jsou již známy způsoby výroby vnitřně komplexních solí azobarviv s kovy typu 1; 2, majících složení vhodné pro léčiva; těmito azobalrvivy jsou o,o‘-dihydroxyaizo, o-hydroxy-o‘-ikarboxyiazo nebo o-hydroxy-o‘-aminoazo.Methods for producing intrinsically complex azo dyes with type 1 metals are already known; 2 having compositions suitable for pharmaceuticals; these azo-coatings are o, o-dihydroxyaizo, o-hydroxy-o-ocarboxyiazo or o-hydroxy-o-aminoazo.

V závislostí na struktuře molekuly barvivá a metalizačního činidla se metalizační reakce provádí ve vodném prostředí nebo v organických rozpouštědlech za zvýšené teploty a normálního nebo zvýšeného tlaku.Depending on the structure of the dye molecule and the metallizing agent, the metallization reaction is carried out in an aqueous medium or in organic solvents at elevated temperature and normal or elevated pressure.

К nejdůležitějším způsobům výroby těchto sloučenin patří chromování o,o‘-dihydroxýazobarviv pomocí chiromsalicylolvých komplexních sloučenin ve vodném· prostředí podle německého patentu 741 46.2, chromování pomocí chrqmitých solí ve fcrmamidu podle německého patentu 715 082, koballtování o,o‘-dihydroxyazobarviv ve vodném roztoku v zásaditém prostředí za použití síranu nebo chloridu kobaltnatého podle francouzského· patentu 1 071 168 a německého patentu 934 905. Pro tvorbu vnitrně komplexních solí s kovy se azobarviva předem odfiltrují a pak znovu rozpulstí ve vodě nebo v organickém rozpouštědle nebo· se používá roztoků nelbo suspenzí barviiv v reaikční směsi získané po kopulaci.The most important processes for the preparation of these compounds include chromating o, o'-dihydroxyazo dyes with chiromsalicyl complex compounds in an aqueous medium according to German patent 741 46.2, chromium plating with chromium salts according to German patent 715 082, coballizing o, o'-dihydroxyazo dye in water in alkaline conditions using cobalt sulphate or chloride according to French patent 1,071,168 and German patent 934,905. For the formation of intrinsically complex metal salts, the azo dyes are first filtered off and then redissolved in water or an organic solvent, or solutions or suspensions are used dyes in the reaction mixture obtained after coupling.

Očelém vynálezu je metalizační projces podstatně urychlit a zjednodušit technologii získávání vnitřně komplexních solí azobariviv s kovy.It is an object of the invention to provide a metallization process to substantially speed up and simplify the technology for obtaining intrinsically complex azo dyes with metals.

Podle vynálezu se metalizace provádí současně se sušením pastovitého bar.viva ve fluidiizační rozprašovací sušárně nebo v sušárně jiného typu při vysdké teplotě, s výhodou až do 23Ó °C.According to the invention, the metallization is carried out simultaneously with the drying of the pasty dye in a fluidized-bed spray dryer or another type of dryer at a high temperature, preferably up to 23 ° C.

Je tedy předmětem vynálezu způlsoib výroby vnitřně komplexních solí azobarviv s kobaltem· nebo chromém, typu 1: 2, vyznačující se tím·, že se o,o‘-dihydroxyazobarviva, o-hydroxy-o^karbpxyazobariviva, o-hydroxy-o‘-aminoazobar.viya v podobě past, suspenzí nebo roztoků smísí se sloučeninami uvolňujícími chrom- a kobalt a suší se za teploty v rozmezí 160 až 230 °C.Accordingly, it is an object of the present invention to provide an internally complex salt of azo dye with cobalt or chromium, type 1: 2, characterized in that o, o'-dihydroxyazo dyes, o-hydroxy-o-carboxyxy dyes, o-hydroxy-o'- Aminoazobaric acid in the form of pastes, suspensions or solutions are mixed with chromium- and cobalt-releasing compounds and dried at a temperature in the range of 160-230 ° C.

Způsob podle vynálezů se účelně provádí tak, že se pasty o.o^dihydroxyazobarviiva, o-hydroxy-o‘-karboxyiazobarviva, o-hyd.roxy-o‘-ammoaizobairviva nebo jejich vodné Suspenze před sušením· mísí v mísící is vhodným množstvím metalizačního činidla, načež se odvádějí pro sušení nejvýhodněji při teplotách až 230 ÓC. Metalizace probíhá sou207599 časně se sušením· barviva. Pro usnadnění metálizačního · procesu je možno· k pastám, suspenzím nebo· roztokům určeným pro · sušení · přidávat smáčecí činidla, jako je například sodná sůl kyseliny butylnaftalensulfonové (Nekalin S) nebo Polikol · 42.The process according to the invention is expediently carried out by mixing the pastes of the dihydroxyazo dyes, the o-hydroxy-o'-carboxy-dyes, the o-hydroxy-o'-ammoisobarivatives or their aqueous suspensions before mixing with a suitable amount of metallizing agent. then are removed to drying preferably at temperatures up to 230 o C. the metallization extends sou207599 early drying · dyes. Wetting agents such as butylnaphthalenesulfonic acid sodium salt (Nekalin S) or Polikol 42 may be added to the pastes, suspensions or solutions to be dried to facilitate the metalization process.

Dále uvedené příklady způsob podle vynálezu blíže · objasňují.The following examples illustrate the process according to the invention.

Příklad 1 hmotnostních dílů momoazosloučeníny, připravené kopulací diazotovaného 2-aminofenol-4-sulfonamidu s 2-chlor-acetylacetanilidelm. v podobě · pasty, se· vnese do 300 objemových dílů vody a vzniklá směs se míchá až do rozplavení pasty, načež · se přidá 46 objemových dílů 13,5 % vodného roztoku chloridu · kobaltnaitého a 3,9 objemového dílu 45n/n roztoku hydroxidu sodného. Suspenze se míchá 15 minut, načež se· vede na talíř rozprašovací ' sušárny. Teplota přiváděného vzduchu je v rozmezí· 180 až 190° Celsia. Po skončení sušení a metaiizace se získá žlutohnědý · prášek, který z neutrální 'nebo slabě kyselé lázně uděluje vlně, polyamidovým vláknům a kůži žluté zbarvení.Example 1 parts by weight of a momoazo compound prepared by coupling a diazotized 2-aminophenol-4-sulfonamide with 2-chloroacetylacetanilide. in the form of a paste, is added to 300 parts by volume of water and the mixture is stirred until the paste is melted, then 46 parts by volume of a 13.5% cobalt (II) chloride aqueous solution and 3.9 parts by volume of a 45n / n hydroxide solution are added. sodium. The suspension is stirred for 15 minutes and then passed onto a spray drier plate. The supply air temperature is between 180 ° C and 190 ° C. Upon completion of drying and metallization, a tan powder is obtained which gives the wool, the polyamide fibers and the skin a yellow color from the neutral or slightly acidic bath.

Suspenzi barvMa je. nutno přivádět tak rychle, aby barvivo nelmOhlo ulpívat na stěnách sušárny.The color suspension is. the dye must not be allowed to adhere to the walls of the oven.

Příklad 2Example 2

37,3 hmotnostního dílu monnazosloučeniny, získané kopulací diazotovaného 2-aminofenol-4-sulfonamidu s l-feny--3-methyl-5pyrazolonem v podobě pasty, se vnese do 300 objemových dílů vody a 2 objemových dílů sodné soli kyseliny butylnaftalθnsulfnnůivé (Nekalin S), Siměs se míchá až do rozplavení pasty. Pak se přidá 45 objemových dílů 15,5% vodného roztoku · síranu · kohaltnatého a 3,9 objemového dílu 45·% -roztoku hydroxidu sodného.37.3 pbw of the mono compound obtained by coupling the diazotized 2-aminophenol-4-sulfonamide with 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone as a paste is added to 300 pbw of water and 2 pbw of butylnaphthalenesulfonic acid sodium salt (Nekalin S). ) Simes mix until the paste is washed. Then 45 parts by volume of a 15.5% aqueous solution of cesium sulfate and 3.9 parts by volume of a 45% solution of sodium hydroxide are added.

Vzniklá sulSpenze se míchá 15 minut, načež se vede na talíř rozprašovací · sušárny. Teplota přiváděného vzduchu je v rozmezí 180 až 190 °C. Suspenzi barviva je putno přivádět tak rychle, aby barvivo nemohlo ulpívat na stěnách sušárny.The resulting suspension was stirred for 15 minutes and then passed onto a spray drier plate. The supply air temperature is between 180 ° C and 190 ° C. The dye suspension should be introduced so quickly that the dye cannot adhere to the walls of the dryer.

iPo· · skončení sušení a metaiizace· se získá žlutohnědý prášek, který z neutrální neboiPo · · end of drying and metallization · yellowish-brown powder is obtained which is neutral or

Claims (2)

PREDMITSUBJECT 1. Způsob výroby vnitřně komplexních solí azoba-rviv s kobaltem nebo chromém, typu 1: 2, vyznačující se tím, že se n,n‘-dihyrikoxyaznbarvlvai o-bydroxy-o^karboxyazobarviva, o-hydroxy-ď-aminoazobajvdiva v podobě .pa^t, suspenzí nebo roztoků smísí · se sloučeninami uvolňujícími chrom neibo slabě kyselé lázně dává vlně, polyamidovým vláknům a· kůži žlutohnědé zbarvení.CLAIMS 1. A process for the production of 1: 2 cobalt or chromium inorganic complex salts of azo-dyes, characterized in that the n, n'-dihyrkoxyazin-dyes are O-hydroxy-O-carboxyazo dyes, o-hydroxy-d-aminoazo dyes in the form. It is mixed with chromium-releasing compounds or a weakly acidic bath to give wool, polyamide fibers and yellowish-brown color to the skin. Příklad 3Example 3 34,3 · hmotnostního· dílu monoazosloučeniny, připravené kopulací diazotovaného 2-'ajminofenol^-isulfonamidu s ^-naftolem, se Vnese do . 200 objemových dílů vody a 2 hmotnostních dílů sodné soli kyseliny butylnaftalensulfonové (Nekalin S). Vzniklá SůnĚěs se míchá do rozplavené pasty, načež se přidá 150 objemových dílů roztoku chromsalicylátu sodnodraselného, obsahujícího34.3% by weight of the monoazo compound, prepared by coupling of diazotized 2-aminophenol-4-isulfonamide with 4-naphthol, is added to the. 200 parts by volume of water and 2 parts by weight of sodium salt of butylnaphthalenesulfonic acid (Nekalin S). The resulting flavor is mixed into a drenched paste and 150 parts by volume of a solution of sodium potassium chromsalicylate containing 2,86 gramattoímu chromu. Suspenze se míchá 15 minut, načež se vede na talíř rozprašovací sušárny. Teplota přiváděného· Vzduchu je v rozmezí 220 až 230 °C. Suspenzi barviva je nutno· přivádět tak rychle, aby barvivo nemohlo· ulpět na stěnách sušárny.2.86 gramattoim chromium. The suspension is stirred for 15 minutes and then passed onto a spray dryer plate. Supply air temperature is 220 to 230 ° C. The dye suspension must be introduced so quickly that the dye cannot adhere to the walls of the dryer. Po skončení sušení a metaiizace se získá hnědočerný prášek, který z neutrální nebo slabě kyselé lázně uděluje · vlně, polyamidovým· vláknům1 a kůži tmavě fialové · zbarvení.Upon completion of the drying and metallization, a brownish-black powder is obtained which gives the wool, the polyamide fibers 1 and the skin a dark purple color from the neutral or slightly acidic bath. Příklad 4Example 4 20 hmotnostních dílů monoazosloučeniny, připravené · ' kopulací diazotované kyseliny 2-aminobenzziekaTboxylové s l-(4‘-šůlfona|mido]--enyl-3-melhyl-5-pyraznlnnemi a 20 hmotnostních dílů monoazosloučeniny, připravené kopulací diazotované kyseliny 2-rmi'nΌbeιIzмinlk.arboxylove s l-(4‘--ullO')-fenyl-3-met'hy--5ppyira!Z01onem, se v podobě pasty vnese do 300 objemových dílů vody. Vzniklá stoěs se míchá až do rozplavení pasty.20 parts by weight of a monoazo compound prepared by coupling of diazotized 2-aminobenzocyclohexylic acid with 1- (4'-sulfonamino) enyl-3-methyl-5-pyrazine, and 20 parts by weight of a monoazo compound prepared by coupling of diazotized 2-amino acid. The carboxylic acid containing 1- (4 ' - 10 ') -phenyl-3-methyl-5-pyrrolidone is added as a paste to 300 parts by volume of water. Pak se přidají 43 objemové díly 16,6% Vodného roztoku chloridu chrómu nebo 55 objemových dílů mravenčenu ohrdmu, obsahujícího 2,86 gramatomu chrómu, jakož i 3,9 objemového dílu 45% · roztoku hydroxidu sodného. Vzniklá suspenze se míchá 15 · minut, načež se vede na talíř rozprašovací sušárny. Přiváděný vzduchu má teplotu v ·rozmezí 220 až 230 °C. Suspenzi barviva je nutj^ no přivádět tak rychle, aby barvivo nemohlo ulpět na stěnnách sušárny.Then 43 parts by volume of a 16.6% aqueous solution of chromium chloride or 55 parts by weight of anthracite form containing 2.86 grams of chromium and 3.9 parts by volume of 45% sodium hydroxide solution are added. The resulting suspension is stirred for 15 minutes and then passed onto a spray dryer plate. The air supply has a temperature in the range of 220 to 230 ° C. The dye suspension must be introduced so quickly that the dye cannot adhere to the walls of the dryer. Po skončení sušení a metaiizace se získá žlutý prášek,· který z neutrální nebo slabě kyselé lázně uděluje vlně, polyamidovým vláknům a kůži · žluté zbarvení.Upon completion of drying and metallization, a yellow powder is obtained, which gives a neutral or weakly acidic bath to the wool, polyamide fibers and skin. YNALEZU kobalt a suší se za teploty v rozmezí · 160 až 230· °C. ’YNALEZU cobalt and dried at a temperature in the range of · 160 to 230 ° C. ’ 2. Způsob podle bodu- 1 k výrobě ·vnitřně komplexních solí azobarviv s kobaltem nebo chromém, typu 1: 2, vyznačující se tím, že · se k patetám, suspenzím nebo roztokům určeným pro sušení přidají smáčecí činidla.2. A process according to claim 1 for the production of internally complex salts of azo dyes with cobalt or chromium, type 1: 2, characterized in that wetting agents are added to the patches, suspensions or solutions to be dried.
CS254978A 1977-04-20 1978-04-20 Method of making the inner complex salts of the azo-dyes with cobalt or chrome of the type 1:2 CS207599B2 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL19751577A PL107997B1 (en) 1977-04-20 1977-04-20 METHOD OF MANUFACTURE OF AZO DYES OF METALOKOMPLEKMETHOD OF PRODUCING AZO METALLIZED DYES OF TYPE 1: TYPES 1: 2 CONTAINING KOBALT OR CHROME 2, CONTAINING COBALT OR CHROMIUM

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS207599B2 true CS207599B2 (en) 1981-08-31

Family

ID=19982049

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS254978A CS207599B2 (en) 1977-04-20 1978-04-20 Method of making the inner complex salts of the azo-dyes with cobalt or chrome of the type 1:2

Country Status (4)

Country Link
CH (1) CH635362A5 (en)
CS (1) CS207599B2 (en)
DE (1) DE2817361A1 (en)
PL (1) PL107997B1 (en)

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE931793C (en) * 1953-01-24 1955-08-18 Bayer Ag Process for the preparation of chromium compounds of metal complex-forming azo dyes

Also Published As

Publication number Publication date
DE2817361A1 (en) 1978-11-02
CH635362A5 (en) 1983-03-31
PL197515A1 (en) 1978-11-06
PL107997B1 (en) 1980-03-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CH312963A (en) Process for the production of azo dyes
CS207599B2 (en) Method of making the inner complex salts of the azo-dyes with cobalt or chrome of the type 1:2
DE1226728B (en) Process for the production of metal-containing reactive dyes
US4515599A (en) Process for dyeing paper
DE1419876A1 (en) Process for the preparation of pyrimidine dyes
DE923027C (en) Process for the preparation of chromable monoazo dyes
DE3835724A1 (en) New reactive azo dyes
DE1804524C3 (en) Water-soluble monoazo dyes, process for their preparation and their uses
DE1644366C (en) Process for the production of metal-containing, water-soluble pyrimidine reactive azo dyes
CH309181A (en) Process for the preparation of a metallizable monoazo dye of the pyrazolone series.
CH630400A5 (en) A NEW METHOD FOR THE PRODUCTION OF METAL COMPLEX DYES.
DE1544393A1 (en) Process for the production of metal complex dyes
CH364854A (en) Process for the preparation of pyrimidine dyes
CS254616B1 (en) Process for preparing unsymmetrical brown metal complex dyes
DE1222607B (en) Process for the production of reactive dyes containing chromium or cobalt
CH342678A (en) Process for the production of new metal-containing azo dyes
CH415904A (en) Process for the production of metal complex compounds of reactive dyes
PL56015B1 (en)
GB1568715A (en) Chromium complex dyestuffs
DE1419169A1 (en) Process for dyeing and printing hydroxyl group-containing materials
DE1006555B (en) Process for the preparation of polyazo dyes and their metal complex compounds
CH518339A (en) Process for the production of chromium complex reactive dyes
CH364062A (en) Process for the preparation of pyrimidine dyes
CH322624A (en) Process for the production of chromium-containing azo dyes of the pyrazolone series
JPH0694538B2 (en) Asymmetric 1: 2 chromium complex salt dye containing azo compound and azomethine compound