CS207052B1

CS207052B1 - Způsob úpravy lihu

Info

Publication number: CS207052B1
Application number: CS51679A
Authority: CS
Inventors: Jiri Uher; Vladimir Kubanek; Vratislav Gregr; Jaroslav Kralicek; Budimir Veruovic
Original assignee: Jiri Uher; Vladimir Kubanek; Vratislav Gregr; Jaroslav Kralicek; Budimir Veruovic
Priority date: 1979-01-23
Filing date: 1979-01-23
Publication date: 1981-07-31

Description

Vynález se týká způsobu úpravy lihu, zejména pak odtraňování nežádoucích přítomných aldehydů.

Kvasný líh vyráběný ze zemědělských i ostatních průmyslových surovin obsahuje větší nebo menší množství nečistot zejména aldehydů, které se při destilační rafinaci velmi obtížně odstraňují. Je to podle posledních poznatků zejména akrolein, který 1 ve stopových množstvích velmi nepříznivě ovlivňuje senzorické vlastnosti pitného lihu. Přítomnost stopových množství akroleinu v rafinovaném lihu je většinou způsobena nežádoucí mikrobiální kontaminací při kvasném procesu. I nepatrná množství takto vzniklého akroleinu není možno současnou rafinační technikou z lihu úplně odstranit a v důsledku toho dochází k znehodnocování finálního· výrobku.

V synthetickém ethanolu vyráběném přímou hydratací ethylenu se vyskytuje ve větším množství vedle ocetaldehydu též krotonaldehyd (buten-(2)-al) předběžně vlivem znečistění výchozí suroviny ethylenu acetylenem za podmínek přímé hydratace. Z přítomného acetylenu vzniká za podmínek přímé hydratace acetaldehyd a dále pak aldolovou koncentrací a následující dehydrataci krotonaldehyd. V surovém syntetickém ethanolu se vyskytují uvedené aldehydy podle znečistění výchozí suroviny v množství kolem 1 až 3 g v litru. Při využití syntetického ethanolu k fermentačním i k jiným technickým účelům je nutno přítomný krotonaldehyd z lihu odstranit. K odstranění krotonaldehydu ze syntetického ethanolu se v současné době používá zejména katalytické hydrogenace. Provedení této operace je však podmíněno použitím speciálního reaktoru a příslušného katalyzátoru. Způsob rafinace syntetického ethanolu katalytickou hydrogenací je tedy nákladný a náročný na technické prostředky.

I další způsob rafinace syntetického lihu extraktivní destilací, jímž by bolo možno krotonaldehyd odstranit je velmi náročný na technické zařízení i energii, protože je v tomto případě nutné extremní ředění nástřiku.

Nedostatky dosud známých způsobů rafinace lihu do značné míry odstraňuje způsob úpravy lihu podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se líh o obsahu 10 až 70 % obj. ethanolu uvede do styku s polymerními sorbenty se sorpční afinitou k aldehydům ze skupiny polyesterů, polyamidů, akrylonitrilbutadien-styrenových polymerů, esterů celulosy, polyfenylenoxidů nebo jejich směsí, popřípadě ve směsi s anorganickými sorbenty, v množství od 0,5 do 40 % hmot, například ve směsi s aktivním uhlím, perlitem a křemelinou, vztaženo na celkovou hmotnost. Ob207052 zvláště dobrých výsledků se shora uvedeným postupem dosáhne, jestliže se na líh působí při teplotě do 30 °C. Jestliže se líh uvádí do styku s polymerním sorbentem stacionárně, pak se optimálních výsledků dosahuje, jestliže se polymerní sorbent použije v množství od 0,03 do 3 % hmot. vztaženo na hmotnost lihu. Tím se zajistí dosažení maximálního využití sorpční kapacity sorbentu. Jestliže se líh uvádí do styku s polymerním sorbentem dynamicky na koloně, pak je optimální průtoková rychlost 0,1 až 5 m-l/cm²,-''min při dávkování v množství od 0,01 do 5 % hmot., vztaženo na proteklé jednotlivé množství upravovaného lihu.

Výhodou tohoto postupu je kontinualizace procesu a plynulé doplňování sorbentu podle úbytku jeho sorpční kapacity.

Líh upravený postupem podle vynálezu je prakticky zbaven aldehydů, čímž se v případě pitného lihu zaručí zlepšení senzorických vlastností a umožní použití jakostně horšího lihu k výrobě značkových a exportních lihovin.

Odstraněním krotonaldehydu v případě syntetického ethanolu se umožní využití tohoto- lihu k fermentačním a dalším technickým účelům, aniž by se - musela -podstoupit jiná nákladná rafinace jako je katalytická hydrogenace nebo extraktivní destilace. Způsob podle vynálezu umožní ekonomické využití polymemích sorbentů tím, že je možno tyto sorbenty po vyčerpání sorpční kapacity poměrně snadno regenerovat nasycenou vodní parou při teplotě 110 až 130 °C. Způsob podle vynálezu je výhodný také v tom, že uvedené polymerní sorbenty se vyznačují rychlou sorpcí, vysokou účinností, snadnou smáčivostí a rychlou sedimentací. Vzhledem k různému obsahu odstraňovaných látek a jejich různém obsahu vzájemného poměru se dají s výhodou polymerní sorbenty vzájemně kombinovat i s anorganickými sorbenty.

Použitím způsobu podle přihlášeného vynálezu se otvírá možnost dočisťování pitných lihů k výrobě značkových a exportních lihovin.

Výhody způsobu podle vynálezu a možnosti využití vyplývají z dále uvedených příkladů.

Příklady provedení

Příklad 1

Jemný líh s obsahem 11 mg acetaldehydu a 0,4 mg akroleinu v 1000 ml abs. alkoholu se upraví destilovanou nebo změkčenou vodou na obsah alkoholu 50 % obj., načež se přidá v míchacím zařízení, polymerní sorbent připravený v práškovité formě, v daném případě z polyethylentereftalátu v množství 50 g na 100 litrů upravovaného lihu. Připravená směs se za stálého míchání nechá působit 2 hodiny. Potom se líh oddělí a použije například k výrobě vodky nebo jiných lihovin. Touto úpravou se získá lihový roztok zcela zbavený aldehydů a zlepšených senzorických vlastností. Stejného účinku je možno dosáhnout i pří použití poly-6-kaprolaktamu jako polymerního sorbentu, v množství 3200 g a za stejných podmínek.

Příklad 2

Surový syntetický ethanol upravený na obsah alkoholu 70 % obj. s obsahem 957 mg krotonaldehydu/1000 ml lihu je veden přes kolonu naplněnou polymerním sorbentem v práškovité formě, připraveným z acetátu celulosy o stupni acetylace 1 až 2,7. V daném případě bylo použito acetátu celulosy o stupni acetylace 2,2, při průtokové rychlosti 0,225 ml/cm² min. Líh vytékající z kolony je úplně zbaven krotonaldehydu, takže může být přímo použit k fermentačním účelům jako zdroj uhlíku a energie pro růst produkčních mikroorganismů. Po vyčerpání sorpční kapacity kolony se přikročí k parní regeneraci, přičemž se sorbované látky uvolní ze sorbentu nasycenou vodní parou při teplotě 110 až 130 °C.

Příklad 3

Jemný líh s obsahem 14 mg acetaldehydu a 0,5 mg akroleinu v 1000 ml abs. alkoholu se upraví destilovanou vodou na obsah alkoholu 50 % obj., načež se čerpá přes dávkovači zařízení do naplavovacího filtru. Dávkovači zařízení se nastaví tak, aby na každý proteklý litr lihu bylo přimícháno 5 g polymerního sorbentu v práškovité formě. Polymerní sorbent v tomto- případě vykazoval následující složení: polyethylentereftalát 50% hmot., poly-6-kaprolaktam 45 % hmot., aktivní uhlí 5 %. V průběhu filtrace vytvoří průběžně dávkovaný polymerní sorbent na filtračních elementech sorpční vrstvu, kterou upravovaný líh protéká. Popsanou operací je lihový roztok úplně zbaven acetaldehydu i akroleinu a tím jsou významně zlepšeny i jeho senzorické vlastnosti s ohledem na jeho další použití například k výrobě vodky, ginu a dalších lihovin.

Příklad 4

Postup jako u příkladu 3 s tím rozdílem, že jako polymerního sorbentu bylo použito v práškovité formě směsi acetátu celulosy o stupni acetylace 2,2 a perlitu v poměru 9 : 1 v dávce 8 g/litr.

Příklad 5

Postup jako- u příkladu 3 s tím rozdílem, že jako polymerního sorbentu v práškovité formě bylo použito směsi akrylonitrilbutadien styrenového polymeru a křemeliny v poměru 9 : 1 v dávce 7 g/litr.

Příklad 6

Postup jako u příkladu 3 s tím rozdílem, že jako polymerního sorbentu v práškovité formě bylo použito směsi polyfenylenoxidu a aktivního uhlí v poměru 8,5 : 1,5 v dávce 4 g/ litr.

Příklad 7

Surový syntetický ethanol upravený na ob3 sah alkoholu 65 % obj. obsahující 1220 mg krotonaldehydu v 1000 ml byl veden přes kolonu naplněnou polymerním sorbentem v práškovité formě na bázi polyfenylenoxidu při průtokové rychlosti 4,5 ml/cm^2/mín a tímto byl líh úplně zbaven krotonaldehydu.

Postup podle vynálezu se pro své ekonomické výhody a vysokou účinnost velmi dobře uplatní jak při rafinaci kvasného lihu k účelům pitným i farmaceutickým, tak při rafinaci syntetického ethanolu k fermentačním a dalším technickým účelům.

Claims

PŘEDMĚT VYNÁLEZU

1. Způsob úpravy lihu, zejména odstraňováni aldehydů, adsorbcí, vyznačující se tím, že se líh o obsahu 10 až 70 % obj. etanolu uvede do styku s polymerními sorbenty se sorpční afinitou k aldehydům, ze skupiny polyesterů, polyamidů, akrylonitril-butadien-styrenových polymerů, esterů celulosy, polyfenylenoxidu nebo jejich směsi, popřípadě ve směsi s anorganickými sorbenty, v množství od 0,5 do 40 % hmot., například ve směsi s aktivním uhlím, perlitem a křemelinou, vztaženo na celkovou hmotnost směsi.

2. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že se na líh působí při teplotě do 30 °C.

3. Způsob podle bodů 1 a 2, vyznačující s e tím, že se líh uvádí do styku s polymerním sorbentem stacionárně v množství od 0,03 do 4 % hmot., vztaženo na hmotnost lihu.

4. Způsob podle bodů 1 a 2, vyznačující s e t í m, že se líh uvádí do· styku s polymerním sorbentem dynamicky na koloně při průtokové rychlosti 0,1 až 5 ml/cm² za minutu, při dávkování v množství od 0,01 až 5 % hmot., vztaženo na proteklé jednotkové množství upravovaného lihu.