CS206862B1 - Hlava na azeotvopickú destiláciu s automatickým delením kondenzátu - Google Patents

Description

PO PIS VYNÁLEZU

K AUTORSKÉMU OSVEDČENIU československá SOCIALISTICKÁ

REPUBLIKA (18) 206862 (11) (Bl)

J (22) Přihlášené 25 05 79'(21) (PV 3619-79) , (51) Int. Cl.3 B 01 D 3/36 (40) Zvereinené 15 09 80

ÚŘAD PRO VYNÁLEZYA OBJEVY í(45) Vydané 01 06 841 (75) ~ ~ i ........-

Autpr vynálezu FANČOVIČ KAROL ing. CSc., BRATISLAVA (54) Hlava na azeotvopickú destiláciu s automatickým delením kondenzátu

Vynález sa týká hlavy na azeotropickú destiláciu,;;pri ktorej odběr specificky ťažšej spodnej fázy,alebo lahšej vrchnej fázy šaprevádza automaticky,bez ohTadu na rozdiel, ako aj absolútne hodnotyhustót fáz kondenzátu. V knižnej publikácii autora V. Heranta a kol.:Laboratorní technika organické chemie, ČSAVPraha 1954, sú popísané najčastejšie používanéhlavy na azeotropickú destiláciu, ktoré umožňujúodoberať ako destilát bud len spodnú, alebo lenvrchnú fázu. pričomdruháfáza sa vracia ako spatnýtók do kolóný. Pri tomto type hláv je potřebné máť 'k dispozícii dve rózne hlavy — jednu pre odběrspodnej fázy ako destilát a druhů pře odběr vrchnejfázy ako destilát. Nedostatkom týchto hláv je to, žepoloha rozhrania fáz sa nedá nastaviť, čo privelkom posunutí rozhrania k jednému konců má zanásledok nedokonalé oddelenie fáz. Napokon tietohlavy majú velkú zádrž kvapaliny, ktorú je možnévypustiť iba po demontáži hlavy. V publikácii E.Krella, Handbuch der Laboratoriumdestillation,VEB Deutscher Verlag der Wissenschaften, Berlin1958, sú popísané hlavy umožňujúce odoberať akodestilát a vracať ako spatný tok fubóvólriú fázupomocou systému kohútov. Tento typ hláv vyžadu-je neustálu obsluhu, pretože pomocou kohúta j-třeba regulovať odběr spodnej fázy a udřžovať fázové rozhranie přibližné v střede kvapalinovéhostípca.

Bez kontroly obe fázy sa móžu odoberať dodestilátu alebo vracať do kolóný^ čo závisí odrýchlosti destilácie a časové meniaceho sa poměrukvapalných fáz pri diskontinuálnej práci. Tieazeotropické hlavy jedného, alebo druhého typu,pri ktoiých kondenzátor pracuje iba ako spatnýchladič, sú nevyhnutné, pretože teplota kondenzá-tu je blízka bodu varu a pri teplote vzájomnározpustnosť oboch fáz je vyššia. Vtedy je potřebnýdlhší čas na azeotropické oddestilovanie látky.

Značným pokrokom je hlava na azeotropickúdestiláciu s automatickým delením kondenzátupodlá čs. AO č. 162 085, kde delenie azeotropickéjzmesi prebieha v koaxiálnom valcovitom priestorepri laboratómej teplote a hornú^ázu je možnéodoberať alebo vracať do kolony prepadom; spod-nú fázu odoberať alebo vracať do kolony plaváko-vým ventilom automaticky. Nevýhodou je potřebanastavenia hmotnosti plaváku přidáním kvapalnej,alebo tuhé j látky do vnútomého priestoru plaváka,ktorej množstvo sa mění od případu k případu.Ďalšou nevýhodou je skutočnosť, že k vyprázdne-niu priestoru, v ktorom sa fázy delia je potřebnédemontovať aparatúru.

Vyššie uvedené nedostatky sú odstránené hlavou 206862

Claims (1)

1. 2 206862 na azeotropická destiláciu s automatickým delenímkondenzátu, s výhodou s kondenzátorom majúcimspatná a súprudnú časť, vertikálnu plavákovúkomoru, v strednej časti spojená s kondenzátorom,v spodnej časti s odpúšťacou trubícou, majúcouzábrusové sedlo a trojcestný přepojovací uzávěr,vo vrchnej časti s přepadovou trubicou, ktorá jeďalej spojená s vyrovnávacou trubicou tlaku a dru-hým přepojovacím trojcestným uzáverom a v pla-vákovej komoře je umiestnený plavák opatřený naspodnej časti zabrúseným ventilovým uzáverom,podlá vynálezu, ktorého podstatou je plavákovákomora nad plavákom opatřená zábrusovým uzá-verom s otvorom cez ktorý prechádza pohyblivéovládacie zariadenie do vnútomého priestoru pre-sahujúcou časťou dosadajúcou do ovládajúceho,ukončenia pružiny, ktorá druhým koncom je napo-jená na horná zúžená časť plaváka. j Kvapalina z kondenzátora, s výhodou podchla-,děná prádi do strednej časti plavákovej komory,kde sa nachádzá fázové rozhranie oboch kvapalín.V takom případe nastáva minimálně premiešava-nie kvapalných fáz, takže obe fázy, ťažšia spodnái lahšia vrchná sa odoberajá číře. Aby sa plaVákovýventil otvoril právě vtedy, ked je plaváková komo-ra naplněná až po přepadová trubicu a medzifázo-vé rozhranie sa rozprestiera v strednej časti kvapa-linového stípca, alebo v jeho blízkosti, je potřebné,aby sa sila, ktorou pósobí hmotnosť plaváka a silapružiny, ktorá je regulovatelná, rovnala sile vztla-ku plaváka danej sáčtom hmotností oboch kvapa-lín vytlačených plavákom. Podlá tohto vynálezu je možné destilovat Iubo-volné množstvo rózríych azeotropických zmesí beztoho, aby sa muselo zasahovat do aparatáry. Totoje výhodou hlavně vtedy, ked sa pracuje za vákua,v ochrannej atmosféře inertu, potažné vtedy, kedsá látky, ktoré spracávame citlivé na vplyv prostre-dia ako například vzdušná vlhkost’, vzdušný kyslík,denné světlo, alebo podfa vynálezu je možnédestilované látky temer kvantitativné vypustitz hlavy do předlohy. Hlava na azeotropická destiláciu s automatic-kým delením kondenzátu je znázorněná na obráz-koch 1 až 3, pričom na obrázku 1 je znázorněnácelková schéma automatickej azeotropickej desti-lačnej hlavy a na obrázkoch 2 a 3 detaily róznychpřevedení plavákovej komory. Destilačná kolóna sa spojí s azeotropickou hla-vou zábrusom 1 na obr. 1. Zábrusom 2 sa spojí , PREDMET Hlava na azeotropická destiláciu s automatic-kým delením kondenzátu s výhodou s kondenzáto-rom majácim spatná a suprádnu časť, vertikálnuplaváková komoru, v strednej časti spojená s kon-denzátorom, v spodnej časti s odpúšťacou trubicou,majácou zábrusové ventilové sedlo a trojcestnýpřepojovací uzávěr, vo vrchnej časti s přepadovou s předlohou a v zábruse 3 je vsadený teploměr 4.Koháty 5 a 6 sa nastavia do vhodnej polohy tak,aby kvapalná fáza, predstavujúca azeotropickéčinidlo, sa vracala do kolony ako spatný tok a druháfáza sa odoberala ako destilát. Koháty 5 a 6 v tomtopřepojení sú v áplňe otvorenej polohe. Napříkladako azeotropické činidlo má váčšiu hustotu akolátka odoberaňá ako destilát, koháty S a 6 sá v tejtopolohe, ako je zobrazené tta obr. 1. Plavák 7 jevyvážený nastavením Spirály. Prí azeotropickejdestilácii páry vystupujáce z kolony prechádzajástupačkou 8 a pfádia okolo teplomera 4 dokondenzátora 9, V ňom skondenzujá na kvapalinu,ktorá stéká Spirálou kondenzátora, pričom sapodchladí a vstápi do plavákovej komory 10.Zábrusový ventilový uzávěr 11 obr. 2 na plaváku7 dosadá tesne do zábrusověho ventilového sedla12 na odpášťacej trubičke. Plavák 7 je opatřenýSpirálou 14 ukončenou častou dosadajúcou doovládajáceho ukončenia 15 na obr. 2 askrutkoul9,:alebo okom obdížnikového prierezu 20, do ktoré-ho zasahuje tyč 21 excentricky umiestnená nďotočnom kuželovom vrchlíku 22, V plavákovejkomoře 10 nastane separácia fáz. Ak v kondenzáteje váčšie množstvo azeotfůpického činidla, tvoria-ceho napr. spodná fázu, ako oddestilovanej látky,plavákový ventil sa otvorí Skór a bude odpášťaťspodná fázu aj vtedy, ked vrchná fáza ešte nedostá-pila po přepadová trubicu 13. Naopak, ak množ-stvo oddestilovanej látky v kondenzáte je váčšienež množstvo azeotropického činidla, plavákovýventil ostává uzatvorený dovtedy, kým sa v plavá-kovej komoře 10 nenahromadí potřebná vrstva, azeotropického činidla. Po dosiahnutí konštantnej' árovne medzifázového rozhrania plavákový ventilodpášťa neustále také množstvo spodnej fázy, akésa oddělí z kondenzátu. Trubička 16 na obr. 1 sláži na vyrovnáváme tlakuv priestore medzi kohátmi 5,6 a sifónom 17. Plaváková komora 10 pozostáva z dvoch častíspojených zábrusovým uzáverom 23. Po skončení destiláde sa obsah plavákovejkomory 10 vypustí tak, že sa uvolní tlak Spirály 14a nadvihne pomocou skrutky 19, alebo excentrorrís týčou 21. Hlava na azeotropická destiláciu podfa tohtovynálezu móže pracovat aj při inom tlaku nežbarometrickom, ak sa na olivku 18 podlá obr;1 zapojí zdroj želatefného tlaku. VYNÁLEZU : trubicou, ktorá je dalej spojená s vyrovnávacoutrubicou tlaku a druhým přepojovacím trojcestnýmuzáverom, pričom v plavákovej komoře je umiest-nený plavák opatřený na spodnej časti zabrúsenýmventilovým uzáverom, vyznačujáci sa tým, žeplaváková komora (10) je nad plavákom (7)opatřená zábrusovým uzáverom (23) s otvorom do

   206862 vnútornShopriestoru přesahu júcou častou dosada-[ júcou do ovládajúceho ukončenía~fi5) pružiny” (14), ktorá druhým koncom jé napojená na homúzúženú časť plaváka (7). 3 výkresy