KR830001016B1 - 용액성분으로부터 휘발성분 및 비휘발성분으로 분리하는 방법 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

용액성분으로부터 휘발성분 및 비휘발성분으로 분리하는 방법

제1도는 종래의 공정을 예시한 도면.

제2도 및 제3도는 본 발명에 의한 공정을 예시한 도면.

본 발명은 휘발성 용매 성분과 비휘발성 용질 성분으로 된 공급액을 다량의 휘발성 용매와 소량의 비휘발성 용질로 구성된 증기상태의 생성물로 분리하는 방법에 관한 것으로서, 증기중에 존재하는 소량의 비휘발 물질은 액적(液滴)중에 동반되는 것이고 액체 생성물중에는 다량의 휘발성 용매와 소량의 비휘발성용질을 함유하고 있다.

용액을 2성분으로 분리해야할 때가 가끔 있다. 용액이 휘발성용매중에 존재하는 비휘발성 물질중의 한가지일때는 이러한 분리를 하자면 보통 증발장치로 알려진 장치중에서 실시할 수 있다. 여러가지 증발장치가 있지만 모두가 두가지 요소, 즉 캘런드리아(calandria)와 기액증발기(vapour-liquid evaporator)로 구성되어 있다. 보통 종래의 증발기에 대한 예는 페리(Perry)의 저서인 Chemical Engineers' Handbook(제5판, 1973년도)중의 11-27페이지에 나와있다. 이들 증발기는설계에 있어서증류탑(distillation column)중의 증류기(still)와 뒤끓임장치(reboiler)와 유사한 것일지라도 증발기(evaporator)는 기체와 액체사이의 분별증류 접촉을 향상시키기 위한 트레이(tray)또는 패킹(packing)으로 구성되지 않았다는 점에 있어서 개념상의 차이가 있다. 증발기중에서 원하는 분리는 휘발성분과 비휘발성분 사이에서 일어나므로 비휘발성분에 대한 휘발성분의 상대적인 휘발도는 증발기의 조작조건하에서 0일 경우 이들 성분 사이의 기액접촉은 증류를 할 수 있는 기능을 발휘하지 못하게 된다.

증발기중의 캘런드리아와 기액분리장치는 각각 용액중의 휘발성분과 비휘발성분 사이에서 어느 정도의 분리를 시키고 있다. 캘런드리아에 있어서 용액을 가열함으로서 각 성분사이에서 휘발도의 차이가 나도록 하여 근본적으로 분리를 시키고 있다. 비휘발성물질의 대부분은 증발기의 캘런드리아로부터 액체로서 배출되는데, 이때 이것을 용매의 소수부분중에서 비휘발성의 슬러리로 하여 배출하던지 고도의 농축용액으로 하여 배출할 수도 있다. 휘발성용매의 대부분은 캘런드리아로 부터 증기 상태로 유출된다.

증발기의 캘런드리아내에서의 비등작용으로 인하여 조그만 액적이 생성되는데 이 액적은 농도가 액체와 근사한 비휘발성으로 되어 있으며 캘런드리아로 부터 증기와 함께 이동된다. 주어진 증발기의 사용에 따른 특수한 경우에 따라 증기중에 비휘발성의 것이 동반된다는 것은 유용한 비휘발성물질을 상실한다는 것도 되고, 또는 용매증기 생성물을 오염시킬 수도 있다. 액체생성물중의 비휘발성분의 농도가 일반적으로 공급물중에서의 농도보다 몇배나 클 경우를 생각해볼 때 액체 생성물중에 극히 소량이 동반되면 캘런드리아의 증기의 질에 미치는 나쁜 영향이 심각하다는 것을 알 수 있다. 예를 들자면 액체 생성물중에 있는비휘발 성분의 중량 농도가 증발기의 공급물의 농도보다 1000배나 된다면 1000부의 증기에 대하여 불과 1중량부의 액체가 동반될때 캘런드리아에 의한 분리를 완전히 무시할 수 있다. 비교적 비말동반(飛沫同拌)이 없는 증발기의 증기 생성물을 만들자면 캘런드리아의 증기이동을 기액분리기로 통과하도록 하는 것이 종래의 방법이다. 기액분리기의 설계에 있어서는 증기와 액체 사이의 비중차와 같은 인자를 고려함으로서 캘런드리아의 증기로부터 동반되어 있는 액적을 고도로 분리할 수 있도록 하는 것이다. 동반되는 량이 대부분 증기 이동속도의 함수인 관계로 캘런드리아 증기를 큰 직경을 가진 용기속을 통하여 완만한 속도로 위쪽으로 통과시켜 주므로서 중력 작용에 의해 증기 이동에 대하여 액적이 침강하도록 한다.

사이클 론분리기(cyclon separator)와 충격 배플(baffle)도 동반된 비말(飛沫)을 보다 크기가 크고 제거가 용이한 작은 물방물 모양으로 응결시키는 데 사용할 수도 있다. 철망으로된 탈비말(脫飛沫)용 패드(pad)를 보통 이러한 목적에 사용하고 있는데 용액으로부터 나오는 비휘발 성분이 증발기 조건하에서 고체일 경우 패드가 점차 폐쇄되어 그 효율을 상실하게 되는 경우라도 사용된다. 이러한 확립된 기액 분리 기술을 적용한다고 하더라도 비말동반은 역시 문제점이 되고 있으며 일반적으로 용액을 그 휘발성분과 비휘발성분으로 분리함에 있어서 증발기의 성능을 제한하는 인자로 작용하고 있다.

본 발명에 의하여 용액을 그 휘발성분과 비휘발성분으로 분리할 수 있는 증발기의 효율을 개선함에 있어서 증발기의 캘런드리아로 부터 오는 상부증기를 기액분리의 상향류위치의 일지점에서 증발기로 들어가는 공급액과 접촉시킴으로서 그 효율을 높이고 있다.

따라서 본 발명에 의한 방법에 의하여 휘발성 용매와 비휘발성용질을 함유하는 공급액을 다량의 휘발성 용매와 소량의 비휘발성 용질로 된 증기 생성물로 분리할 수 있으며, 다량의 비휘발성 물질은 동반된액적중의 중기 생성물에 존재하는 것이고 액체 생성물은 다량의 비휘발성 용질과 소량의 휘발성용매를 함유한것으로서, 본 발명에 의한 방법의 특징으로서는

(가) 캘런드리아 중에서 휘발성 용매와 비휘발성 용질로 된 용액을 가열하여 용매증기 및 동반된 액적을 함유하는 캘런드리아 증기 유동물과 액체 생성물인 캘런드리아 하부 액체 유동물을 생성시키고,

(나) 접촉부분에서 공급액과 캘런드리아 증기 유동물을 접촉시켜 용매증기와 동반된 액적을 함유하는 접촉부 상부의 증기 유동물과 접촉부 하부의 액체를 각각 생성시키며, 이때 접촉부 상부의 증기중에 동반되는 액적은 캘런드리아 증기중에 동반되는 비말보다 농도가 훨씬작은 비휘발성 용질을 함유토록하고, 접촉부 상부의 증기는 캘런드리아 증기보다 전체량에 있어서 보다 작은 량의 비휘발성 물질로 구성되게 하며,

(다) 기액 분리장치중에서 접촉부 상부 증기로부터 동반액체의 대부분을 분리하므로서 중기 생성물 및 회수된 액체 동반유동물을 각각 생성시키고,

(라) (나)단계에서 나오는 접촉부 하부액체 유동물을 (가)단계에서 가열되는 용액 상태로 하여 캘런드리아 중으로 도입하는 것으로 되어있다.

위의 (나)단계에서 나온 접촉부에서의 접촉은 물론 공급물을 휘발성분과 비휘발성분으로 분리하는 점에 있어서 증류기능을 가지고 있는 것도 아니고 동반 액적을 증기 유동물로 제거하는것도 아니다. 그러나 기액 접촉으로 인하여 증발기의 분리효율이 현저히 증가되게 한다. 이러한 접촉단계를 가지게 하므로서 비휘발 성분으로 고도로 농축된 증발기의 액체 생성물중의 동반 비말은 증기 유동물로 부터 제거되어 캘런드리아에서 배출되며 공급액중의 비말은 그대로 동반된다. 결과적으로 증기유동물에 동반되는 액적은 작은 농도를 가진 비휘발성 물질을 함유하게 된다. 사실상 접촉 단계로 인하여 비휘발 물질함량에 대해서 동반 비말이 희석되는 것이다. 만일 접촉면을 충분하게 하여주면 증기중의 비휘말 물질의 함량은 공급물과 액체 유동물중에 있는 성분의 상대적인 비율에 따라 감소된다. 공급물중의 비휘발성분의 농도가 비교적 작을 경우에 있어서 이러한 함량감소현상은 그 정도를 수배 크게 할 수 있다.

따라서 본 발명에 의한 방법에 따라 비휘발성분으로 오염된 증발기의 증기 생성물의 오염정도를 이제까지 얻을 수 없었든 정도까지 감소시킬 수 있다. 종래의 방법과는 달리 본 발명에 의한 방법은 크기가 작은 동반비말을 분리함에 있어서 그 정도가 어려운 것에 구애를 받지 않으므로 분리효율이 크다. 본 발명에 의한 방법과 관련하여 나타나는 개선점은 분리되는 성분의 상대적인 휘발도와 증기로부터 동반되는 액체의 물리적인 분리에 영향을 주는 인자에 관계가 없는 독립된 기능을 가지고 있다.

증발기의 증기로부터 비휘발 성분을 용이하게 제거하는 것 외에도 본 발명에 의한 방법은 증발기 조작에 있어서 기타 여러가지 장점들 가지고 있다. 그 예로서는 이 방법을 사용하면 비휘발성분에 의한 탈비말용 패드의 폐쇄를 방지할 수 있다는 점이다. 캘런드리아내에서 비산법(飛散法)또는 포말법에 의한 증기의 오염과 관련된 문제도 효과적으로 해결할 수 있다. 더욱이 본 발명에 의한 방법을 사용하므로서 액체 생성물중의 비휘발 성분의 농도를 극히 크게하여 증발기를 조작할 수 있어서 최대한의 휘발성 용매 회수가 가능하게 된다. 캘런드리아 내에서 공급액중의 휘발성분의 부분 기화와 기액 분리기중에서의 동반물질의 제거에 대해서는 공지로 되어 있고 증발기 조작에 대하여 공지로 된 여러가지 형식의 캘런드리아 및 분리장치를 사용해서라도 적절히 실시할 수 있다. 마찬가지로 본 발명에 의한 방법을 실시함에 따른 온도와 압력같은 조건은 동일한 주어진 공급액에 대한 종래의 기화 조작에서 적절히 사용되는 조건과는 상당히 차이가 있는 것은 아니므로 동일한 비휘발성분과 휘발성분을 효과적으로 분리할 수 있다.

본 발명에 의한 방법에 있어서의 접촉단계는 증기유동과 액체유동사이에서 긴밀한 접촉을 시켜주므로서 편리하게 실시할 수 있다. 이러한 접촉을 시킬때는 증류, 흡수 및 유사한 액-기 접촉 계통에서 보통사용하고 있는 것과 같은 트래이 또는 패킹 설치가 된 수직탑 부분에서 실시하는 것이 좋다.

종래의 액-기 접촉 기술 실시에 대한 범위는 본 발명의 접촉단계 실시에서 사용되는 것과 같다. 다시 말하자면 접촉부 설계시에 주의를 하므로서 플루우딩(flooding), 프라이밍(priming), 과도한 비말동반등의 현상을 피하도록 해야한다.

증발기의 공급액과 캘런드리아의 증기를 수직탑중에 있는 체판(sieve tray)위로 억류시켜주는 것도 극히 양호한 접촉을 시켜줄 수 있는 것으로 보통 생각할 수 있다. 보통으로 실제 트래이 수를 3-8사이로해주던지 패킹에 있어서 기능에 대등한 것으로 해줄 필요가 있는데 단일 트레이상에서 최소접촉이 되게하면 이러한 접촉을 시키지 않고 실시하던 종래의 증발과정보다 여러 가지 장점이 있을 수도 있다. 물론 특수한 증발분리에 있어서 접촉부를 최적 설계를 하자면 공급액의 휘발 및 비휘발성분의 특성, 캘런드리아 및 기액분리장치의 성능 및 필요로 하는 분리정도등에 따라 좌우된다. 특수한 경우에 대한 이러한 여러인자를 취급하는 적절한 방법은 일반적인 액-기 접촉법을 참고하면 알수 있다.

위의 (다)단계에서 회수된 액체 동반물을 소요의 단계까지 보낼 수 있다. 본 발명에 의한 두 가지 적합한 예에 따를 것 같으면 (다)단계에서 나온 유동물을 캘런드리아중으로 도입하던지 캘런드리아하부의 액체 유동물과 혼합하는 것이다. 두가지 예중에서 첫번째 방법은 (다)단계에서 오는 유동물을 (나)단계의 접촉부를 통하여 통과시킨 후 (라)단계의 캘런드리아중으로 도입하므로서 쉽사리 실시할 수 있다. 또한 위의 두가지 예를 동시에 실시할 수도 있다. 예를 들자면 (다)단계에서 회수된 액체 동반물 일부를 (나)단계의 접촉부를 통과시킨후 (라)단계의 캘런드리아중으로 도입하고 나머지를 바로 캘런드리아중으로 도입하던지 캘런드리아 하부 액체 유동물과 혼합시키는 것이다. 또는 (다)단계에서 회수된 액체 동반물을 접촉부에서 중력이동을 이용하여 기액분 리장치로부터 캘런드리아로 낙하하도록 하는 것이 좋고, 가장 좋은 방법은접촉부와 기액 분리장치를 단일 용기내에 구성시키도록 하는 것이다.

본 발명을 첨부된 도면을 따라 상술하기로 한다.

제1도는 종래의 방법을 예사한 것으로서 휘발성 용매 한가지와 한가지 이상의 비휘발성 용질로 된 공급액을 관(1)을 통하여 캘런드리아(2)중으로 도입한다. 캘런드리아 (2)중에 설치된 가열원(도면에 예시되지 않았음)을 사용하여 휘발성분과 비휘발성분간에 분리를 할 수 있도록 한 것이다. 따라서 공급액중의 용매의 대부분은 기화되어 캘런드리아(2)로 부터 관(3)을 경유하여 캘런드리아 증기로서 기액 분리기(4)중으로 도입된다. 캘런드리아 증기중에는 비휘발성분이 많은 동반된 액적을 함유하고 있다. 가열된 공급액의 나머지 부분, 즉 관(3)을 통하여 배출되지 않을 부분으로서 캘런드리아 하부 액체는 관(5)을 통하여 캘런드리아(2)로 부터 배출된다.

캘런드리아 증기중에 동반되는 비말은 기액분리기(4)에서 분리된다. 기액분리도중 동반액체의 대부분은 캘런드리아로부터 제거된 후 기액분리기(4)로 부터 배출되어 곧바로 관(6)을 통하여 이동하여 가서 관(5)을 통과한 캘런드리아 하부 물질과 혼합되어 액체 생성물이 되어 관(7)을 통해 배출되던지, 캘런드리아(2)로 순환된다. 관(7)을 통과한 증발기 액체 생성물중에는 다량의 비휘발 성분과 소량의 휘발성 공급액 성분을 함유하고 있다. 관(8)을 통하여 기액분리기(4)로 부터 배출되는 증기는 다량의 휘발성 용매와 소량의 비휘발성 용질로 되어있다.

제2도는 본 발명의 방법을 예시한 도면으로서 종래에 사용하던 기액분리기(4)와 캘런드리아(2)외에도 접촉부(9)를 구성하여 관(1)을 통해 도입된 공급액을 관(3)을 통하여 접촉부(9)중으로 도입된 캘런드리아 증기와 접촉시킨다. 제1도에 나온 바와 같이하여 캘런드리아 증기중에는 비휘발성성분이 풍부한 액체 동반물을 함유하고 있다. 접촉부(9)의 접촉단계도중 캘런드리아 증기중에서 동반물질로서 함유되는 비휘발성분은 캘런드리아 증기로 부터 관(1)을 통하여 도입된 공급액속으로 들어간다. 비휘발성분이 많은 공급액은 관(10)을 통하여 접촉부(9)에서 나와서 캘런드리아(2)로 통과하는 데, 여기서 공급액중의 대부분의 휘발성분이 기화되어 관(3)을 통하여 캘런드리아(3)에서 나와서 접촉부(9)로 들어간다. 이 증기유동물은 접촉부(9)에서 처리를 받아서 비휘발성분 함량에 대하여 액체 동반물질이 희석된다. 접촉부 상부의 증기는 관(11)을 통하여 기액분리기(4)로 들어가서 액체동반 물질의 대부분이 제거된다. 이 회수된 동반물질은 기액분리기(4)를 나와서 관(12)을 통하여 캘런드리아(2)로 순환되는 데 제3도에 있는 바와같이 접촉부(9)에 의해 순환되게 할 수도 있는 것이다.

캘런드리아를 사용하는 것이 좋은데, 그 이유는 본발명에 의한 방법에 있어서 기액분리 단계에서 회수된 동반액체는 비교적 휘발성용매의 함량이 많기 때문이다. 또 다른 방법으로서는 회수한 동반물질을 제1도에 예시한 바에 상응하는 유동물질 보다는 비휘발성분이 풍부한 액체생성물과 혼합하여 관(5)을 통하여 캘런드리아(2)로 부터 배출시킨다. 제1도에 예시한 유동물질 보다는 비휘발성분의 함량이 작은 증기 관(8)을 통하여 기액분리기(4)로 부터 배출시킨다.

제3도는 본 발명에 의한 방법을 예시한 것으로서 본 목적을 위하여 사용한 증발기의 적절한 예를 나타낸 것이다. 제3도에 의한 방법에 있어서 단일 수직용기(17)중에는 본 발명에 의한 캘런드리아기화 단계를 실시하는 하부 구조부분(2)과 접촉단계를 실시하는 중간 구조부분(9)및 본 발명에 의한 기액분리단계를 실시하는 상부 구조부분(4)으로 되어있다(물론 본 발명에 의한 각 단계는 다층 용기중에 구성시킨 유사한 구조부분 중에서도 적절히 실시할 수 있음). 제3도의 특수한 실시예에 있어서 하부구조부분(캘런드리아)는 코일(13)에서 나온 증기같은 가열용 유체를 순환시키므로서 외부 가열의 열을 받아들이며, 중간 구조부분(접촉부)는 3단계의 기액접촉 트래이(14)로 되어있고 상부 구조부분(기액 분리부분)은 철망제의 탈비말용 패드(15)이다. 본 발명에 의한 적절한 예에 따를 것같으면 공급액(1)을 접촉단(9)에서 캘런드리아 증기 유동물(3)과 트래이(14)상에서 역류 접촉을 시키는 것이다.

이제까지 상술한 바와같이 하여 이러한 접촉을 하여 주므로서 유입되는 캘런드리아 증기유동물(3)보다 훨씬 비휘발 성분의 농도가 작은 액체 동반물을 가진 접촉부 상부의 증기 유동물(11)을 생성하게 된다. 접촉부 하부의 액체 유동물(10)은 접촉부를 나가서 캘런드리아로 낙하하여 여기서 캘런드리아 기화 단계(2)에서 가해지는 열로 인하여 액체 동반물질과 비휘발성분을 함유하는 휘발성유동물(3)을 기화시킨후 접촉부로 상승한다. 캘런드리아 중의 휘발성분 및 비휘발성분의 액상 혼합물중 일부는 액상의 공정 생산물인 캘런드리아 하부의 액체 유동물(5)로 되어 배출된다.

접촉부 상부의 증기(11)는 기액분리장치, 여기서는 탈바말 패드(15)쪽으로 상승하는데, 이 장치는 기액분리단계(4)의 목적으로 사용되는 것으로서 증기로 부터 동반된 액체의 대부분을 분리하여 기상의 공정 생성물(8)과 회수된 액상의 동반물질 유동물(16)을 만드는 기능을 가지고 있다.

유동물(16)은 캘런드이라쪽으로 가게 할 수도 있고 곧바로 하부 생성물쪽으로 가게할 수도 있다. 제3도에 예시한 바와같이 탈비말패드(15)에 의해 합쳐진 액적으로된 액상 동반물질 유동물은 패드에서 떨어져 낙하하여 접촉부를 통해 캘런드리아로 순환된다. 동반물질(16)은 보통 공급액(1)에 비해서 유속이 느리고 회수된 동반물질은 비교적 저농도의 비휘발성분을 가지고 있으며 공급액과 접촉하게끔 되어 있는 캘런드리아증기 유동물로 부터 분리된 것이므로 접촉부에 의하여 캘런드리아로 복귀한다는 것은 기액 접촉에 역 영향을 주게될 경우에는 그 가능성은 희박하다.

사실상 몇 가지 예를들 자면 접촉부에서 전체 액체유동량이 다소 증가한다는 것은 액체 유동물(16)의순환에 의한 것인데 이렇게 되므로서 본 발명의 목적에 합당한 기액접촉이 개선되는 것이다. 더욱이 회수된 동반물질(16)이 캘런드리아로 순환되는 것은 기액분리장치의 물리적인 위치가 접촉부위에 있고 특히 접촉단계와 기액분리 단계가 제3도에 예시한 공정의 경우에서와 같이 단일용 기내에서 실시가 될 경우에는 조작이 간편해 진다는 점에서 장점을 가지고 있다는 것을 알 수 있다. 또한 관(8)을 통하여기액분리단계(4)로부터 배출되는 증기를 탑(17)의 외부에 설치된 제2의 기액분리기(도면에 예시되지 않았음)로 통과시켜 제2의 분리기에서 분리된 액체 동반물질을 회수할수도 있는 것이다. 따라서 이와같이하여 회수된 액체를 기액분리단계(4)로 복귀시킬 수 있는 것이다.

기화공정의 접촉단계(나)의 주목적은 증기유동중으로 들어가는 비말동반물 중에 존재하는 비휘발성분을 희석시키는 것이기 때문에 본 발명 실시에 있어서 접촉부로 들어가는 캘런드리아 증기 유동물보다 접촉부 상부의 증기 유동물을 전체적인 비휘발성분이 작도록 구성시켜 준다는 것을 알아두어야 할 것이다. 그러나 접촉부를 나가는 증기중에는 접촉부로 유입되는 증기보다 소량의 액체 동반물을 함유시킬 필요는 없다. 다시 말하자면 접촉부의 주기능은 비휘발 성분함량에 있어서 동반물질을 희석시키는 것이고 기액분리에 관계되는 것은 아니다. 이것은 분리와 특히 관련된 다음 공정을 통하여 훨씬 효과적으로 이루어지는 것이다 그럼에도 불구하고 접촉부를 나가는 전체 액체 동반물질의 량을 극소화 시키는 방식으로 접촉단계를 실시함으로서 여러가지 장점을 발휘토록 할수 있는 것이다. 이렇게 하자면 여러가지 기타의 트래이 형식의 경우에서 보다는 증기중으로 들어가는 트래이 액체의 비말동반의 량을 감소시키는 종래의 공지의 방법과 같이 접촉부에서 체판을 사용할 필요가 있는 것이다.

본 발명에 의하여 처리가 되는 공급액은 그 특성이 종래의 기화방법에 의해 분리되는 것들과 동일하다. 공급액은 휘발성 용매중의 용액에 존재하는 한가지 이상의 비휘발성분으로 구성된다. 보통 분리되는 성분의 상대적인 휘발도에 따라 증류 분리방법과 증발분리방법과의 사이에는 구분이 된다. 이러한 구별을 함에 있어서 알아두어야 할 것은 공급액의 비휘발성 용매성분의 각각에 대한 휘발성 용매의 상대적인 휘발도는 최소한 1000:1정도, 가능하면 10,000:1정도가 좋고 더욱 좋은 것은 1,000,000:1정도가 되는 것인데, 이들은 접촉부의 조업조건에 따른 것이다. 따라서 휘발물질과 비휘발물질 사이의 관계에 따라 고유의 휘발특성 사이에 절대적인 것은 아니나 상대적인 구별이 된다. 상대적인 휘발성의 관계로 구분이되는 휘발성용매와 비휘발성용질을 함유한 용액을 가열하여 다량의 용매를 기화시킬 경우 용질성분은 동반되는 액적중에서만 있는 최종적인 용매중에 존재하게 된다. 적절한 공급액에 대한 예로서는 허다한 무기염을 물에용해시킨 용액과 보통 유기용매중에 유기염을 용해시킨 용액들이 있는데, 유기염 용액의 경우에서는 알데히드, 케톤 및 알코올 또는 나프타나 케로신같은 비점범위의 용매등을 사용한다.

본 발명에 의한 공정은 휘발성의 다가알코올, 특히 에틸렌 글리콜, 디에틸렌글리콜 및 트리에틸렌글 리콜등을 적당한 용해도를 가지며 필수으적로 비휘발성 무기질 및 유기질염(예 : 탄산염, 아세테이트, 포름산염)으로 된 혼합물로 부터 증발 분리하는데 특히 효과적이다. 이러한 혼합물들은 산화 에틸렌 제조시 부산물로 생산되는 것으로서, 이 경우에 있어서 혼합물중에는 소량의 기타 유기화합물과 상당량의 수분을 함유하고 있다.

본 발명에 의한 개선된 기화 공정으로 인하여 혼합물중에서 휘발성분과 비휘발성분을 분리함에 있어서 종래의 기화법에 의한 것보다는 상당한 장점을 나타낸다. 휘발용매중의 비휘발성분을 가진 공급액외에도 기화조작에 있어서 공급물질을 별도의 분리된 기상 또는 고상으로 구성시키는 것이 보통이며, 어떤 경우에 있어서는 제2의 액상을 구성시킬 수도 있는 것이다. 대개의 경우 본 발명에 의한 공정을 실시함에 있어서 접촉부로 들어가는 공급액을 동반하는 외부 상(相)에 의해 역 영향을 받는 일이 없다. 그러나 공급 물질중에 고체가 있으면 이것은 접촉매체를 폐쇄시키게되는 형태나 량이 되지 않도록 주의를 해야한다.

마찬가지로 액체 생성물인 유동물에 용액이나 현탁물의 고체와 같은 비휘발성분을 함유토록 하는것이 보통이다. 예를들자면 결정석출 증발기를 사용하여 슬러리 상태로 만들수도 있다. 본 발명에 의한 공정은 보통이러한 목적에 사용하기가 적합한 것으로 볼 수 있다.

이제까지 상술한 바와같이 본 발명은 사실상 기액분리장치의 폐쇄나 오염을 방지하는 수단으로서 사용하는 것이 좋다. 편의상 여기서 사용되는 액체 생성물이란 말은 단일 또는 복합상(相)의 용액과 액상중의 부유 입자를 가진 현탁물을 포함하고 있다.

본 발명에 의한 기화공정을 각기 상이한 조성을 가진 복합 공급물을 단일 조작으로서 분리할 때 사용하면 특히 유익하다. 이러한 경우에 있어서 몇가지 공급유동물을 비휘발 성분의 농도에 따라 접촉부의 각기 상이한 단계로 공급한다. 따라서 증기가 캘런드리아로 부터 기액분리로 이동하게 됨으로서 비휘발성 농도가 가장 큰 공급액과 먼저 접촉하게 되면 농도가 가장 낮은 것과는 최종적으로 접촉하게 된다. 물론 본발명에 의한 공정에 있어서 용질이 없는 용매유동물이 다음에 오는 증기와 접촉할 경우에 기액분리가 일어나기전에 증발기 공급물 전부와 접촉하게 되므로 해서 용매/용질의 분리 정도가 훨씬 크게 일어난다. 그러나 이러한 효과를 얻자면 증발장치의 크기, 열공급등에 있어서 그 규모를 크게 해주어야 한다. 본 발명을 실시예에 따라 상술하기로 한다.

[실시예]

본 실시예는 본 발명에 의한 방법을 용매와 한가지 이상의 비휘발성분으로 된 용액으로 부터 휘발성 용매를 기화분리 시킬때 사용함으로서 나타나는 이점을 설명하기 위한 것이다. 본 실시예의 목적에 따라 용매에 대한 비휘발 성분의 상대적인 휘발도는 증발기의 조업조건하에서는 필수적으로 0이 되어야한다. 본 발명에 의하여 개선된 공정의 효능은 용매 증기중으로 들어가는 비휩라성 불순물 및 액체중에 있는 회수된 비휘발성분의 량에 있어서 종래의 증발 방법과는 비교가 되는 것이다. 먼저 종래의 증발 공정의 성능에 대하여 알아보기로 한다. 대표적인 종래의 공정(제1도)에 있어서는 휘발성 용매 3810kg/h와 비휘발성 용질 272kg/h(휘발성분 : 비휘발성분 비율=14 : 1)을 함유한 단일 공급액(1) 4082kg/h을 캘런드리아(2)중으로 연속적으로 도입하여 용매 90.7kg/h와 비휘발성분 181.3kg/h를 함유하는 캘런드리아 하부 액체(5)272kg/h과 용매증기 3674kg/h, 비휘발성 증기 0kg/h 및 액체 동반물 136kg/h을 함유하는 조악한 캘런드리아 증기 유동물(3)3810kg/h을 얻는다. 이러한 종래의 조작에서 캘런드리아 증기중에 동반되는 액체조성은 캘런드리아 하부 액체와 거의 같으며 용매 43.3kg/h와 비휘발성분 90.7kg/h로 구성되어 있다. 캘런드리아 증기 유동물(3)을 즉시 기액분리기(4)로 통과시켜 액체 동반물의 99%를 제거한다. 분리기에서 나온 최종 처리된 증기 생성물(8)은 용매증기 3674kg/h와 동반액체 1.36kg/h로 구성되며 동반액 체중 0.45kg/h는 용매이고 0.91kg/h는 비휘발성 용질이다. 계산상 최종 처리된 증기 생성물의 조성은 비휘발성분이 중량으로 247ppm함유하고 있다. 기액 분리기에서 캘런드리아 증기 유동물로 부터 제거된 후 액체 생성물과 같이 휘발성 용매중의 비휘발성 성분의 농도가 동일한 액체 동반물 134.6kg/h 가관(6)을 통해 곧바로 액체 생성물쪽(5)으로 이동한다.

본 발명에 의한 증발공정(제2도)을 적용하여 동일한 캘런드리아와 동일한 기액분리장치를 동일한 가열 및 동일한 온도와 압력 조건하에서 조작함으로서 위에 나온 바와같은 동일한 조성과 유속을 가진 공급액(1)을 분리할 수 있다. 조약한 캘런드리아 증기 유동물(3)을 얻게되는데 본 발명에 의한 공정에 있어서 접촉부로 보내서 다수의 체판위에서 공급액과 역류 접촉을 시켜 공급액과 동일한 비휘발성 농도를 가진 동반액적을 함유하는 증기 유동물(11)을 얻는다. 여기서 접촉부의 설계방식은 접촉부로 부터 기액분리로 이동하는 증기(11)중에 136kg/h의 비말동반이 있도록 한 것이다. 본 발명에 의해 개선된 공정에 따라 접촉 단계를 추가하여 주어도 분리기로 들어가는 비말동반의 량을 감소시키지는 않는다. 그러나 이러한 비말동반물중의 휘발성분과 비휘발성분간의 상대적인 비율은 공급액의 조성에 거의 상응하는 것이 어야 하며 캘런드리아 액체 생성물의 조성에 상응하지 않는 것이라야 한다. 따라서 비말동반량 136kg/h중에는 비휘발성분 1부에 대하여 약 14부의 용매로 구성된 것이데, 즉 다시말하자면 용매 127kg/h와 비휘발성분 9kg/h로 구성된 것이다. 액체 동반물질의 99%가 다시 제거되는 기액분리단계를 거친 최종처리된 증기(8)중에는 용매증기 3674kg/h과 용매 1.27kg/h및 비휘발성분 0.09kg/h로 된 액체 동반물질을 함유하고 있다. 계산상 최종 처리된 증기중의 비휘발성분은 중량으로 24.7ppm에 불과한 것이다. 증기 생성물중으로 들어가는 비휘발성분의 10배나 감소되는 것은 본 발명에 의해 개선된 공정에 따른 증발공정을 실시함으로서 나타난다. 더욱이 본 발명에 의한 공정을 실시함으로서 나타나는 액체 생성물(5)중에는 종래의 증발조작에서 얻게되는 액체 생성물의 경우보다 비휘발성이 0.82kg/h정도 더 많이 함유된다. 본 실시예에 의해 나타나는 단순성의 결과를 비교함에 있어서 이러한 공정의 성능에 영향을 주는 제2의 효과, 즉 비중과 액적의 크기등과 각기 상이한 동반액체의 특성에 대한 기액분리기의 효율이 미치는 영향을 무시할 수는 있겠지만 여기서 분명한 사실로서는 본 발명에 의한 공정에 의해 종래의 방법 보다는 그 개선점이 상당하다는 점이다.

사실상 본 발명은 증발 분리에 있어서 종래의 방법에 접촉 단계를 추가한점을 명시하고는 있지만 전반적인 공정이 간소화되었다는 점을 알수 있다. 예를들자면 과도한 비말동반, 스플래싱 및 포말제어를 하기 위하여 종래부터 설계시에 사전에 주의를 하고 있었지만, 이러한 종류의 연속적이며 간헐적으로 발생되는 문제점들을 접촉부를 사용하므로서 효과적으로 제어가 가능하기 때문에 위와같은 종래의 이러한 주의점은 불필요하게 되어있다. 마찬가지로 본 발명의 실시조건하에서 기액분리장치의 성능 명시에 대하여 상당히 완화를 할 수 있으므로 비교적 고도의 분리를 할 수 있는 것이다.

본 발명을 실시함으로서 캘런드리아 증기 생성물중으로 들어가는 비휘발성분의 동반을 조그만 액적제거에 훨씬 애로가 있고 경비가 소요되는 점에 의하지 않고서도 효과적으로 극소화 시킬 수 있다. 더욱이 접촉단계는 종래의 증발공정에 대하여 추가되는 것이지만 증발기의 수동조작이나 자동제어장치가 필요없이도 그 기능을 발휘하는 것이다.

Claims (1)

1. 휘발성 용매와 비휘발성 용질을 함유하는 공급액을 다량의 휘발성용매와 소량의 비휘발성 용질로 된 증기 생성물로 분리할 때 동반된 액적중의 증기 생성물중에 다량의 비휘발성 물질이 존재하도록 하고, 액체 생성물중에는 다량의 비휘발성 용질과 소량의 휘발성 용매를 함유하도록 함에 있어서, 캘런드리아중에서 휘발성 용매와 비휘발성 용질로 된 용액을 가열하여 용매증기 및 동반된 액적을 함유하는 캘런드리아 증기 유동물과 액체 생성물인 캘런드리아 하부 액체 유동물을 생성시키고, 접촉부에서 공급액과 캘런드리아 증기 유동물을 접촉시켜 용매증기와 동반된 액적을 함유하는 접촉부 상부의 증기 유동물과 접촉부 하부의 액체를 각각 생성시키며, 이때 접촉부 상부의 증기중에 동반되는 비말보다 농도가 훨씬 작은 비휘발성 용질을 함유토록하고, 접촉부 상부의 증기는 캘런드리아 증기보다 전체량에 있어서 보다 작은량의 비휘발성 물질로 구성되게 하며, 기액분리장치중에서 접촉부 상부 증기로 부터 동반액체의 대부분으로 분리하므로서 증기생성물 및 회수된 액체 동반유동물을 각각 생성시키고, 접촉부 하부의 액체 유동물을 캘런드리아에서 가열되는 용액상태로 하여 캘런드리아증으로 도입함을 특징으로 하는 용액성분으로 부터 휘발성분 및 비휘발성분을 분리하는 방법.

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