CS206271B1 - Method of treating the raw pentaerytritole - Google Patents
Method of treating the raw pentaerytritole Download PDFInfo
- Publication number
- CS206271B1 CS206271B1 CS167679A CS167679A CS206271B1 CS 206271 B1 CS206271 B1 CS 206271B1 CS 167679 A CS167679 A CS 167679A CS 167679 A CS167679 A CS 167679A CS 206271 B1 CS206271 B1 CS 206271B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- pentaerythritol
- solution
- crude
- saturated
- stage
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 39
- WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N pentaerythritol Chemical compound OCC(CO)(CO)CO WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 76
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 30
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims description 22
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims description 13
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 12
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 10
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 10
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 10
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 9
- 241001550224 Apha Species 0.000 claims description 8
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 claims description 8
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 claims description 8
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 8
- IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N Acetaldehyde Chemical compound CC=O IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 6
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims description 6
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 claims description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 4
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000005341 cation exchange Methods 0.000 claims description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims description 2
- 239000003610 charcoal Substances 0.000 claims 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 36
- 239000000047 product Substances 0.000 description 10
- -1 alkali metal formate Chemical class 0.000 description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 6
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 4
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 3
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 3
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 3
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 3
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 description 3
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005903 acid hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 239000006188 syrup Substances 0.000 description 2
- 235000020357 syrup Nutrition 0.000 description 2
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M Formate Chemical compound [O-]C=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001464837 Viridiplantae Species 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N acetaldehyde Chemical compound [14CH]([14CH3])=O IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 229920000180 alkyd Polymers 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 1
- 229920001429 chelating resin Polymers 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000000909 electrodialysis Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 1
- 239000004922 lacquer Substances 0.000 description 1
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000003755 preservative agent Substances 0.000 description 1
- 239000008262 pumice Substances 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 230000029058 respiratory gaseous exchange Effects 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012265 solid product Substances 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 1
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
POPIS VYNÁLEZU
K AUTORSKÉMU OSVEDČENIU ČESKOSLOVENSKÁSOCIALISTICKÁREPUBLIKA( 19 ) ,206 271 Π11) (Bl)
(61) (23) Výstavná priorita(22) Přihlášené 14 03 79(21) PV 1676-79 (51) Int. Cl. 3C 07 C 31/24
ÚŘAD PRO VYNÁLEZY
A OBJEVY (40) Zverejnené JO 05 80(45) Vydané Q| gj (75)
Autor vynálezu SABADOS JIÍLIUS ing. CSo. AMBROŽ FRANTIŠEK lng. LICHV/R MILAN ing. ZLAOKť ALOJZ ing., michalovce (54) SpSsob spraoovania surového pentaerytritolu
Vynález rieši'spásob spraoovania surového pentaerytritolu, ktořý sa získá z roz-tokov připravených reakoiou formaldehydu s aoetaldehydom v prostředí hydroxidov alka-lických kovov a/alebe zemin.
Kryštalizáoiou roztokov nasýtených na pentaerytritol aleho mravčan alkaliokého ko-vu a oddělením vypadnutej auspenzie pentaerytritolu aleho příslušného mravčanu sa získásurový pentaerytritol a technický mravčan alkaliokého kovu. Kým mravčan alkalického kovuje vo v&čšine prípadov po sušení a dosiahnutí požadovanej vlhkosti vhodný ako konečnýtechnický produkt, ktorý sa používá napr. na výrobu kyseliny mravčej aleho ako kompo-nent konzervačnýoh prípravkov pre zelené rastlinné hmoty, surový pentaerytritol obsahu-je nežiadúce příměsí, zvlášť kondenzáty z formaldehydu a mravčan alkalického kovu, for-mály pentaerytritolu a polypentaerytritolu, ktoré nepriaznivo ovplyvnujd kvalitu tech-nického pentaerytritolu. Kondenzáty z formaldehydu, nazývané tiež sirupy, negativnovplyvajd na farebný test, obsah hydroxylových skupin a bod topenia technického penta-erytritolu. Mravčan alkaliokého kovu zničuje tepelnú stabilitu pentaerytritolu pri jehospraoóvaní na alkydové živice a neumožňuje dosiahnuť transparentnost vyrábanýoh synte-tických lakov. Pormály pentaerytritolu znižujd bod topenia technického pentaerytritolu. 206 271 208 271
Uvedené prímeei zo surového pentaerytritolu 3« nutné odstrániť, ak sa mí dosiah-nut požadovaná kvalita teohnlokého pentaerytritolu. Zlepšenie kvality pentaerytritolusa niektorí autoři pokušali dosiahnúť už Sletěním roztokov pentaerytritolu před lohnasytením resp. před loh kryštalizáoiou pčsobením siričitaňu dvoj sodného, aktívnehouhlia, zinkového praohu (US pat. 2806 069), peroxidem vodíka, pčsobením ozánu, filtrá-olou nerozpustných organických látok (Svajč. pat. 218 638, NSR pat. 948 638, Brit.pat. 732 015, SvajS. pat. 223 701), ožlarením roztokov pentaerytritolu infračervenýmilúčmi, ultrafialovými a Rentgenovými lúčmi (NSR pat. 922 771) a rafináoiou roztokov naAmberlite XA. - D (Oan. pat. 955 603).
Okrem špeoiálnyoh postupov odstránenia nečistčt zo surového pentaerytritolu napr.jeho rekryštalizáoiou z alkoholu (NSR pat. 922 771, Jap. pat. 63 - 20557), z dimetyl-formaaidu (Fr. pat. 1255 983), čistěním teohnlokého pentaerytritolu na špeaiálne účelysublimáoiou (US pat. 2 358 697), konverzlou pentaerytritolu na aoetály a ketály, lohrekryštalizáoiou a kydrolýzou, je až na uvedené výnimky takmer VyluSne používaný postupSistenia surového pentaerytritolu jeho rekryštalizáoiou pri teplete 80 - 100 °0. Najej priebeh mimo režimu a spdsobu kryštallzáoie má vel'ký vplyv čistota krystalizované-ho roztoku.
Kationy mravčanov alkaliokýoh kovov sú z nasýtenýoh roztokov najčastejSie odstrá-nované na katexooh (Cs. pat. 100 891) zriedkavo elektrodialýzou (US pat. 3 779 883).
ZlepSenia kryStalizačného procesu, zníženia retardáoie, zlepSenia granulometrio-kého zloženla, čistoty produktu a zvlášť zníženia hodnoty farebného testu sa dosiahnerefináoiou organických vedlejších produktov, ktoré vznikli vnútornou kondenzáolou for-maldehydu a reakolou formaldehydu s acetaldehydem v reakčnej časti přípravy pentaeryt-ritolu· NajčastejSie sa používají! rdzne druhy aktívneho uhlla, zrledkavejšie polymero-vé žlvlve napr. Wofatit S - BW, aktívna beliaoa linka, pemza, molekuloví šita, koks.
Pentaerytritol je z nasýtenýoh roztokov (pri 80 - 110 °0), vyčištěných rafináoiounežladúoioh příměsí, filtráoiou pevných adsorbentov a vo vodě nerozpustnýoh podlelov,po odstranění kationov, v niektorýoh prípadooh ϊζο kydrolýze formálov, získaný kryštali-záoiou a filtráoiou vypadnutej suspenzle. Matečné lúhy z rekryštalizáoie surového penta-erytritolu sú vo vdčšine výrobní pentaerytritolu reoyklované do odparovaoleho stupnaprocesu, respektive časť týohto lúhov je používaná na rozpúšťanle a/alebo premývanlesurového pentaerytritolu v procese jeho separáole a/alebo rekryštalizáoie. Zvyšovaniemnožstva matečných lúhov používanýoh na rozpúšťanle surového pentaerytritolu negativnéovplyvnuje kvalitu teohnlokého pentaerytritolu. Zvyšovanie množstva matečných lúhov od-tahovaných z procesu výroby pentaerytritolu nepriaznivo ovplyvnuje množstvo zabalenéhoteohnlokého produktu a energetiokú náročnost v odpařovaoom stupni procesu. Poměr množ-stva používaného na rekryštallzáoiu surového pentaerytritolu a množstva odtahovanéhodo odprarovaoieho stupna je určovaný požadovanou kvalitou a kvalitou zabaleného teoh-niokého produktu. 206 271
Vo v&čšine výrobní pentaerytritolu sa surový pentaerytritol rekryštalizuje z roz-tokov nasýtených pri teploto 80 °C před procesom rafinácie sirupov a katiónov vyhria-tych na teplotu 90 - 105 ®0. V týchto prooesooh dochádza k čiastočnému sohladenlu roz-tokov a vypadávaniu kryštaliokého pentaerytritolu, ktorý je potom nenávratno spolu apevným adsorbentom filtráciou odstraněný z procesu výroby, čím dochádza k stratám nazabalenom produkte. Velmi nežiadaným a nepriaznivým javora v procese rekryStalizáoie su-rového pentaerytritolu je vznik inkrustov v úzkých profilooh súboru kryštalizačného za-riadenia. SeAimentáoia a kryŠtalizáela na vzniknutých inkrustoch je příčinou upoháva-nia rekryštalizačného okruhu procesu výroby pentaerytritolu, nerovnoměrnosti uvedenéhoprocesu a hlavně strát roztokov nasýtených na pentaerytrítol. RekryStalizécia surovéhopentaerytritolu z roztokov nasýtených pri vyšších teplotách (85 - 110 °0), je tak tech-nicky obtiažná, že sa z predtým uvádzaných dčvodov takmer nepoužívá.
Predmetom tohoto vynálezu je sposob spracovania surového pentaerytritolu, získa-ného z roztokov připravených reakciou formaldehydu s acetaldehydom v prostředí hydroxi-dov alkalických kovov a/alebo zemin, ktorého podstatou je pStstupnový proces získaniatechnického pentaerytritolu zo surového pentaerytritolu.
Prvým stupnom procesu je příprava roztokov nasýtených na pentaerytritol pri teplo-tách 50 - 80 °C, s výhodou pri teplotách 75-80 °0, rozpúštaním surového pentaerytritoluv deioniovej vodě (kondenzáte) alebo v roztoku, ktorý pozostáva z časti alebo celéhomnožstva matečných lúhov z rekryStalizáoie surového pentaerytritolu a z takého množstwadeioniovej vody, aby sa získal roztok nasýtený na pentaerytritol pri uvedenej teplote. V druhora stupni sa absorpciou na pevných adsorbentooh, s výhodou na aktívnom uhli,pri teplotách 65 - 100 °C, s výhodou pri teplotách 75 - 95 °0 odstránia nežiadúce ved-lajšie produkty vnútornej kondenzácie formaldehydu, acetaldehydu a nežiadúce produktyioh vzájomnej reakoie. 7 případe použitia kvalitného surového pentaerytritolu, ktorýobsahuje zanedbatelné množstva mravčanu alkalického kovu a kondenzátov z formaldehydu,je možné druhý stupen z procesu spracovania vypustit. ičny, s výhodou katióny mravčanu alkalického kovu, ktorý je přítomný v surovompentaerytritole a teda aj v roztoku nasýtenom na pentaerytritol sa z roztokov připra-vených v prvom a druhom stupni odstránia kontaktováním týchto roztokov pri- teplotách65 - 100 °0, s výhodou pri teplotách 75 - 95 °0 s ionexami, s výhodou s katexami, ale-bo zrážaním katiónov alkalických kovov do formy vo vodě nerozpustných zlúčením a iohodfiltrováním.
Druhý a třetí stupen procesu mčžu pracovat v obrátenom poradí, čím sa dosiahnemožnosti odstránenia organických nečistSt, vznikájúoich kyslou hydrolýzou nasýtenéhoroztoku pentaerytritolu na katexoch a následnými reakciami hydrolyzačnýoh produktov, zktorých zvlášť významné je vnútorná kondenzáoia formaldehydu, uvolněného kyslou hydro-lýzou. 208 271
Stvrtým stupnom prooesu spracovania surového pentaerytritolu je příprava roztokunasýteného na pentaerytrltol pri teplotách 85 - 110 °0, s výhodou pri teplete 95 °0 zroztoku připraveného postupom podl’a prvého, druhého a tretleho stupna procesu t.j.roztoku, ktorý bol kontaktovaný s pevným adsorbentora a ionexem, s výhodou s katexom.
Posledným, piatym stupnom prooesu je kryštalizácia takto připraveného roztoku na-sýteného na pentaerytrltol pri danej teplote, na výsledná teplotu kryštalizáole 10 -40 °0, s výhodou na .teplotu 20 - 25 °C a filtrácia vypadnutej suspenzie.
Oproti doteraz známým postupom spracovania surového pentaerytritolu je spSsobspracovania surového pentaerytritolu podlá tohoto vynálezu charakterizovaný týmito vý-hodami· 1/ Umožňuje připravit roztoky před ioh kontaktováním s pevnými adsorbentami a ionexamipri nižšej hodnotě nasýtenl a na pentaerytrltol, čím sa zabráni zvýšeným stratámpentaerytritolu na pevnom adsorbente, ionexe a manipulačným strátam v ddsledku ob-medzenia tvorby sedimentov a úzkých profiJLooh rekryštalizačného zariadenia a v mies-táoh tepelne neizolovaných resp. s porušenou tepelnou' izoláciou alebo v miestaoh ne-dostatečné miešanýoh. 2/ Zvýšená tvorba sedimentov spfisobuje upchavanie rekryštalizačného okruhu a je příči-nou jeho častého vyradenia z činnosti. Výsledkom tvorby sedimentov je teda zníženiefondu prao. doby a potřeba meohaniokého čistsnia zariadenia, čo sa oelkove prejavujev znížení výrobnej kapaoity. 3/ Postup podlá tohoto vynálezu umožňuje připravit roztoky nasýtené na pentaerytrltolpri zvýšených teplotách (ako výhodnou teplotou z aspektu dopravy vykryátalizovanejcca 40%-nej suspenzie sa javí teplota 95 °0) z nenasýtenýoh roztokov vhodných nakontaktovanie s pevnými adsorbentami a ionexami. Výsledkom kryštalizáole roztokovnasýtenýoh na pentaerytrltol pri vyšších teplotách je zníženie množstva matečnýchlúhov t.j. zvýšenie hodinovej produkcie čistého, technického pentaerytritolu a zlep-šenle jeho kvality*
Na ilustráoiu uvedleme nasledujúoe případy: Příklad č. 1 (porovnávací) 1000 kg/h surového pentaerytritolu rozpustíme v 2381 kg/h horúoej delónovej vody,čím získáme vodný roztok pentaerytritolu nasýtený pri teplote 80 °0. Připravený roztokzahřejeme na teplotu 95 °0, a nežladúoe nečistoty zhoršujúoe kvalitativně parametretechnického pentaerytritolu odstránime kontaktováním s aktívnym uhlím a katexom priteplotách 95 °0. Po sohladení takto upraveného roztokv na 25 °0 sa flltráoiou vypadnu-tej suspenzie získá 771 kg/h produktu. Matečné lúhy po kryštalizáoii v množstvo2524 kg/h sa vraoajú spHť do prooesu, kde odpérováním, kryštalizáoiou a flltráoiou sa jz nich získává Salší podlel pentaerytritolu. Oelkove sa týmto postupom získá 942 kg/h í
Claims (3)
- 208 271 technického pentaerytritolu s farebným testem APHA 150 a bodom topenla 239 °C. Příklad 2 1000 kg/h surového pentaerytritolu sa rozpustí v rovnakom množstvo deioniovanej vody ako v příklade 1. P· rafinácii roztoku aktívnym uhlím a odstránení v roztoku ne-♦ žiadúcloh katiánov za rovnakýoh podmienok ako v příklade 1 sa roztok vedle do atmosfe-riokej odparky» kde pri teplotách 105 - 110 °0 sa odpaří 990 kg/h vody, Čím sa získároztok nasýtený na pentaerytritol pri teplote 95 °C. Ochladením tohoto roztoku na tep-lotu 25 °0 a filtráciou suspenzie získáme 1420 kg/h matečných lúhov a technický penta-erytritol. Po oddělení přítomného pentaerytritolu sa uvedeným postupem získá o 26 kg/htechnického produktu viao než postupom popísaným v porovnávacom příklade, pričom sazlepSia aj jeho kvalitativně parametre .(APHA test 100, bod topenla 242 °0). Příklad 3 1000 kg/h surového pentaerytritolu rozpustíme v 2034 kg/h deioniovej vody a500 kg/h matečných lúhov, ktoré představuji recirkulačný grád rekryStalizačného proce-su, čím získáme roztok nasýtený na pentaerytritol pri 80 °C. Rafináciou a katexovanímupravený roztok ochladíme na 25 °0 a vypadnutá suspenziu odfiltrujeme. Získáme2668 kg/h matečných lúhov, z ktorých 500 kg/h je recirkulovanýoh na rozpúSťanie surové-ho pentaerytritolu a zbytok sa vedie na znovuzískanie krystalického pentaerytritolusp&ť do procesu. Celkový výtažok technického pentaerytritolu je 962 kg/h jeho kvalita . je charakterizovaná APHA testom 200 a bodom topenla 237 0. Příklad 4 1000 kg/h surového pentaerytritolu sa spracuje rovnakým postupom ako v příklade 3iba s tým rozdielom, že z roztoku nasýteného pri teplote 80 ®0 odpaříme za atmosferic-kého tlaku 774 kg/h vody, čím získáme roztok nasýtený na pentaerytritol pri 90 °C.Kryštalizáciou a oddělením krystalického produktu zo suspenzie získáme 1777 kg/h ma-tečných lúhov. Po oddělení reoyklu 500 kg/h sa z 1277 kg/h matečných lúhov vyizoluje i pentaerytritol postupom použitým v porovnávacom příklade. Výtažek technického produktuje o 9 kg/h vySŠí, jeho APHA test je 150 a bod topenla 240 °0. P RE DM B T VY ΙΪ 1 E Z U 1/ Spásob spracovania surového pentaerytritolu, získaného z roztokov připravenýchreakciou formaldehydu a acetaldehydu v prostředí hydroxidov alkalických kovova/alebo zemin vyznačujúoi sa tým, že technický pentaerytritol sa získá ze surovéhopentaerytritolu pSťstupnovým procesem., pričom prvým stupněm procesu je příprava 208 271 roztoku nasýteného pentaerytritolom pri teplotáoh 50 - 85 ®0, a výhodou pri teplo-tách 75 - 80 °0, druhým stupnom procesu jo odstránenle nežiadtfoloh nečistit pří-tomných v aurovom pentaerytritole adsorpoiou na pevnýoh adsorbentooh, s výhodou naaktívnom uhlí, pri teplotáoh 65 - 100· °0, s výhodou pri teplotáoh 75 - 95 °0, tře-tím stupnom prooesu je odstránenle lonov přítomných v roztoku, s výhodou odstráne-nia kationov, s výhodou na katexooh, pri teplotáoh 65 - 100 °0, s výhodou pri tep-lotáoh 75 - 95 °0, Stvrtým stupnom spraoovanla surového pentaerytritolu je zakon-oentrovanle takto upraveného roztoku na roztok nasýtený na pentaerytritol pri 85 -110 °0, s výhodou pri 95 °0 a piatym stupnom prooesu je kryStalizáoia nasýtenéhoroztoku pentaerytritolu a filtrácia vypadnutej suspenzle. 2/ Spflsob spraoovanla surového pentaerytritolu podl'a bodu 1 vyznačujúoi sa tým, žedruhý a třetí stupen prooesu sa používejd v obrátenom poradí· 3/ SpQsob spraoovanla surového pentaerytritolu podl'a bodu 1 vyznačujúoi sa tým, že zprooesu je vypuštěný druhý stupen spraoovanla surového pentaerytritolu·
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS167679A CS206271B1 (en) | 1979-03-14 | 1979-03-14 | Method of treating the raw pentaerytritole |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS167679A CS206271B1 (en) | 1979-03-14 | 1979-03-14 | Method of treating the raw pentaerytritole |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS206271B1 true CS206271B1 (en) | 1981-06-30 |
Family
ID=5351723
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS167679A CS206271B1 (en) | 1979-03-14 | 1979-03-14 | Method of treating the raw pentaerytritole |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS206271B1 (cs) |
-
1979
- 1979-03-14 CS CS167679A patent/CS206271B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4246164A (en) | Process for the resolution of (+)- and (-)-6-methoxy-α-methyl-2-naphthaleneacetic acid | |
| DE69214889T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Bisphenol A | |
| DE69126621T2 (de) | Verfahren zur herstellung von hochreinem bisphenol a | |
| DE69923839T2 (de) | Verfahren zur reindarstellung von terephthalsäure und isophthalsäure aus xylolgemischen | |
| US2752270A (en) | Process of hydrolyzing wood in preparing crystalling glucose | |
| US8252922B2 (en) | Method for crystallizing sucralose | |
| EP0778256B1 (de) | Verfahren zur Herstellung einer organischen Säure | |
| US5454875A (en) | Softening and purification of molasses or syrup | |
| CN115260061A (zh) | 一种大粒度盐酸二甲双胍的制备方法 | |
| CN1844082A (zh) | 制备甜菜碱的工艺方法 | |
| JPH0725798A (ja) | 高純度ビスフェノールａの製造方法 | |
| CS206271B1 (en) | Method of treating the raw pentaerytritole | |
| US5279804A (en) | Vanadium removal in aqueous streams | |
| CN114437099A (zh) | 一种高纯度异山梨醇的制备方法 | |
| CN116199575B (zh) | 一种拜耳法流程中生产钒精矿和草酸钠的方法 | |
| CN111196788A (zh) | 一种2-巯基苯并噻唑精制提纯方法 | |
| CN111217760B (zh) | 一种磺胺氯吡嗪钠的合成方法 | |
| US2790011A (en) | Process for the recovery of pentaerythritol | |
| US1940146A (en) | Process of purifying phenolphthalein | |
| CN101696179A (zh) | 一种2,4’-二羟基二苯砜的合成精制方法 | |
| KR930002293A (ko) | 비스페놀 a 페놀 결정 부가물의 정제방법, 이 결정 부가물의 제조방법과 그를 위한 정석 장치 및 비스페놀 a의 제조방법 | |
| US2470841A (en) | Method for the separation of hydroxy organic acids | |
| US2250255A (en) | Method of purifying trimethylolnitromethane | |
| CN120423929A (zh) | 一种从tmp精馏残渣中提取高纯度双三羟甲基丙烷方法 | |
| US3179704A (en) | Process for the recovery of pentaerythritol from crude mother liquors |