CS206271B1 - Method of treating the raw pentaerytritole - Google Patents
Method of treating the raw pentaerytritole Download PDFInfo
- Publication number
- CS206271B1 CS206271B1 CS167679A CS167679A CS206271B1 CS 206271 B1 CS206271 B1 CS 206271B1 CS 167679 A CS167679 A CS 167679A CS 167679 A CS167679 A CS 167679A CS 206271 B1 CS206271 B1 CS 206271B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- pentaerythritol
- solution
- crude
- saturated
- stage
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 39
- WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N pentaerythritol Chemical compound OCC(CO)(CO)CO WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 76
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 30
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims description 22
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims description 13
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 12
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 10
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 10
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 10
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 9
- 241001550224 Apha Species 0.000 claims description 8
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 claims description 8
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 claims description 8
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 8
- IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N Acetaldehyde Chemical compound CC=O IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 6
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims description 6
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 claims description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 4
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000005341 cation exchange Methods 0.000 claims description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims description 2
- 239000003610 charcoal Substances 0.000 claims 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 36
- 239000000047 product Substances 0.000 description 10
- -1 alkali metal formate Chemical class 0.000 description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 6
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 4
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 3
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 3
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 3
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 3
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 description 3
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005903 acid hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 239000006188 syrup Substances 0.000 description 2
- 235000020357 syrup Nutrition 0.000 description 2
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M Formate Chemical compound [O-]C=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001464837 Viridiplantae Species 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N acetaldehyde Chemical compound [14CH]([14CH3])=O IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 229920000180 alkyd Polymers 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 1
- 229920001429 chelating resin Polymers 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000000909 electrodialysis Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 1
- 239000004922 lacquer Substances 0.000 description 1
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000003755 preservative agent Substances 0.000 description 1
- 239000008262 pumice Substances 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 230000029058 respiratory gaseous exchange Effects 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012265 solid product Substances 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 1
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Vynález rieši'spásob spraoovania surového pentaerytritolu, ktorý sa získá z roztokov připravených reakoiou formaldehydu s aoetaldehydom v prostředí hydroxidov alkalických kovov a/alebe zemin.The invention provides a process for the treatment of crude pentaerythritol which is obtained from solutions prepared by the reaction of formaldehyde with α-etaldehyde in an environment of alkali metal and / or earth hydroxides.
Kryštalizáoiou roztokov nasýtených na pentaerytritol alebo mravčan alkaliokého kovu a oddělením vypadnutej auspenzie pentaerytritolu alebo příslušného mravčanu sa získá surový pentaerytritol a technický mravčan alkaliokého kovu. Kým mravčan alkaliokého kovu je vo vSčšine prípadov po sušení a dosiahnutí požadovanej vlhkosti vhodný ako konečný technický produkt, ktorý sa používá napr. na výrobu kyseliny mravčej alebo ako komponent konzervačnýoh prípravkov pre zelené rastlinné hmoty, surový pentaerytritol obsahuje nežiadúce příměsí, zvlášť kondenzáty z formaldehydu a mravčan alkalického kovu, formály pentaerytritolu a polypentaerytritolu, ktoré nepriaznivo ovplyvaujd kvalitu technického pentaerytritolu. Kondenzáty z formaldehydu, nazývané tiež sirupy, negativné vplyvajú na farebný test, obsah hydroxylovýoh skupin a bod topenia technického pentaerytritolu. Mravčan alkaliokého kovu znížuje tepelnú stabilitu pentaerytritolu pri jeho spraoóvaní na alkydové živice a neumožňuje dosiahnuť transparentnost vyrábanýoh syntetických lakov. Pormály pentaerytritolu znižujú bod topenia technického pentaerytritolu.Crystallization of the solutions saturated to pentaerythritol or alkali metal formate and separating the precipitated pentaerythritol or formate auspension yields crude pentaerythritol and technical alkali metal formate. While the alkali metal formate is in most cases, after drying and reaching the desired humidity, it is suitable as the final technical product, which is used e.g. For the preparation of formic acid or as a component of preservatives for green plant matter, raw pentaerythritol contains undesirable impurities, in particular formaldehyde and alkali metal formate condensates, pentaerythritol and polypentaerythritol formalities which adversely affect the quality of technical pentaerythritol. Formaldehyde condensates, also called syrups, have a negative effect on the color test, the hydroxyl group content and the melting point of technical pentaerythritol. The alkali metal formate reduces the thermal stability of pentaerythritol when applied to alkyd resins and does not allow the transparency of the synthetic lacquers produced. The pentaerythritol proportions reduce the melting point of technical pentaerythritol.
206 271206 271
208 271208 271
Uvedené příměsi zo surového peňtaerytrltolu 3« nutné odstrániť, ak sa mí dosiahnut požadovaná kvalita teohnlokého peňtaerytrltolu. Zlepšenle kvality peňtaerytrltolu ea nlektorí autoři pokušali dosiahnúť už Sletěním roztokov peňtaerytrltolu před loh nasytením resp. před loh kryStallzáolou posobením slričltaňu dvoj sodného, aktívneho uhlia, zinkového praohu (US pat. 2806 069), peroxidem vodíka, pčsobením ozánu, filtráolou nerozpustných organických látok (Svajč· pat. 218 638, NSR pat. 948 698, Brit. pat. 732 015, SvajS. pat. 223 701), ožlarením roztokov peňtaerytrltolu infračervenými lúčmi, ultrafialovými a Rentgenovými lúčmi (NSR pat. 922 771) a raflnáoiou roztokov na Amberlite XA. - D (Oan. pat. 955 603).Said impurities must be removed from the crude foamerythltol 3 ' if the desired quality of the paleotheryl foam is to be achieved. Improvements in the quality of pentaerythltol e and some authors have already attempted to achieve this by blending pentaerythltol solutions prior to saturation or respiration. prior to the crystallization by impregnating a di-sodium salt, activated carbon, zinc threshold (US Pat. No. 2806 069), hydrogen peroxide, ozone treatment, filtrate-insoluble organic compounds (U.S. Pat. No. 218,638, Germany Pat. No. 948,698, British Pat. 732). 015, U.S. Pat. No. 223,701), by irradiating the solutions of pentaerythltol with infrared rays, ultraviolet and X-rays (NSR Pat. 922 771), and refining the solutions on Amberlite XA. - D (Oan. Pat. 955,603).
Okrem špeoiálnyoh postupov odetránenia nečistčt zo surového peňtaerytrltolu napr. jeho rekryStalizáciou z alkoholu (NSR pat. 922 771, Jap. pat. 63 - 20557), z dimetylformaaidu (Fr. pat. 1255 983), čistěním teohnlokého peňtaerytrltolu na špeoiálne účely sublimáoiou (US pat. 2 358 697), konverzlou peňtaerytrltolu na aoetály a ketály, loh rekryStalizáciou a kydrolýzou, je až na uvedené výnimky takmer výlučné používaný postup Sistenia surového peňtaerytrltolu jeho rekryStalizáoiou pri teplete 80 - 100 °0. Na jej prisbeh mimo režimu a spčsobu kryštallzáoie má vel'ký vplyv čistota krystalizovaného roztoku.In addition to the special procedures for removing impurities from the crude pentaerythltol e.g. its recrystallization from alcohol (NSC pat. 922 771, Jap. pat. 63-20557), dimethylformaaid (Fr. pat. 1255 983), purification of teohnlocal pentaerythrole for speial purposes by sublimation (US pat. 2 358 697), pentaerythltol conversion Aethetals and ketals, by recrystallization and cydrolysis, with the exception of the above exceptions, the purification procedure of crude pentaerythltol by its recrystallization at a temperature of 80-100 ° C is almost exclusively used. The purity of the crystallized solution is largely influenced by its out-of-mode and crystal mode.
Katlony mravčanov alkaliokýoh kovov sú z nasýtenýoh roztokov najčastsjSie odstránované na katexooh (Cs. pat. 100 891) zriedkavo elektrodialýzou (US pat. 3 779 883)·Alkali metal formates are most often removed from saturated solutions to cation exchange (Cs. Pat. 100 891), rarely by electrodialysis (US Pat. 3,779,883).
ZlepSenia kryStalizačného procesu, zníženia retardáoie, zlepSenia granulometrlokého zloženla, čistoty produktu a zvlášť zníženia hodnoty farebného testu sa dosiahne refináoiou organických vedlejších produktov, ktoré vznikli vnútornou kondenzáolou formaldehydu a rsakolou formaldshydu s acetaldehydem v reakčnej časti přípravy pentaerytritolu. Najčastéjšie sa používajú rdzne druhy aktívneho uhlia, zrledkavejšie polymerové žlvlve napr. Wofatlt S - BW, aktívna beliaoa linka, pemza, molekuloví šita, koks.Improvement of the crystallization process, reduction of retardation, improvement of granulometric composition, purity of the product and especially reduction of the color test value are achieved by refinancing the organic by-products formed by the internal condensation of formaldehyde and rsacola of formaldshyde with acetaldehyde in the reaction part of pentaerythritol preparation. Different types of activated carbon are most commonly used, more polymeric traps, e.g. Wofatlt S - BW, active beliaoa line, pumice stone, molecular sieve, coke.
Pentaerytritol je z nasýtenýoh roztokov (pri 80 - 110 °0), vyčištěných raflnáoiou nsžladúoioh příměsí, filtráoiou pevných adsorbentov a vo vodě nerozpustnýoh podlelov, po odstranění kationov, v niektorýoh prípadooh ϊζο kydrolýze formálov, získaný kryštallzáoiou a filtráoiou vypadnutsj suspenzle. Matečné lúhy z rekryštalizáoie surového pentaerytrltolu sú vo váčšine výrobní peňtaerytrltolu reoyklované do odparovaoleho stupna procesu, respektive časť týchto lúhov je používaná na rozpúšťanle a/alebo premývanle surového peňtaerytrltolu v procese jeho separáole a/alebo rekryštalizáoie. Zvyšovanie množstva matečných lúhov používanýoh na rozpúšťanle surového peňtaerytrltolu negativné ovplyvnuje kvalitu teohnlokého peňtaerytrltolu. Zvyšovanie množstva matečných lúhov odtahovaných z procesu výroby peňtaerytrltolu nsprlaznlvo ovplyvnuje množstvo zabaleného teohnlokého produktu a energetiokú náročnost v odpařovaoom stupni proossu. Poměr množstva používaného na rekryštallzáoiu surového peňtaerytrltolu a množstva odtahovaného do odprarovaoieho stupna je určovaný požadovanou kvalitou a kvalitou zabaleného teohniokého produktu.Pentaerythritol is from saturated solutions (at 80-110 ° C), purified by refining with admixtures, by filtration of solid adsorbents and water-insoluble constituents, after cation removal, in some cases by the formalization of the forms, obtained by filtration and by crystallization. The mother liquors from the recrystallization of the crude pentaerythltol are mostly re-oxygenated to the evaporating process stage in most of the production of the pentaerythltol, or part of these liquors are used on the solvent and / or wash of the crude pentaerythltol in the process of separating and / or recrystallizing it. Increasing the amount of mother liquors used on the solvent of the crude pentaerythltol negatively affects the quality of the teohnlocene pentaerythltol. Increasing the amount of mother liquors withdrawn from the process of producing pentaerythltol in the process affects the amount of packaged teohnlocation product and the energy intensity in the vaporized stage of the prooss. The ratio of the amount used for recrystallization of the crude pentaerythltol to the amount withdrawn to the evaporation stage is determined by the desired quality and the quality of the packaged solid product.
206 271206 271
Vo váčšine výrobní pentaerytritolu sa surový pentaerytritol rekryštalizuje z roztokov nasýtených pri teplota 80 °C před procesom rafináole sirupov a katiónov vyhriatych na teplotu 90 - 105 ®0. V týohto prooesooh dochádza k čiastočnému sohladeniu roztokov a vypadávaniu kryštaliokého pentaerytritolu, ktorý je potom nenávratné spolu a pevným adsorbentom flltráciou odstraněný z procesu výroby, čím dochádza k stratám na zabalenom produkte. Velmi nežiadaným a nepriaznivým javom v procese rekryštalizáoie surového pentaerytritolu je vznik inkrustov v úzkých profilooh súboru kryštalizačného zariadenia. SeAimentáoia a kryštalizáela na vzniknutých inkrustoch je příčinou upohávania rekryštalizačného okruhu procesu výroby pentaerytritolu, nerovnoměrnosti uvedeného procesu a hlavně strát roztokov nasýtených na pentaerytrítol. Rekryštalizácia surového pentaerytritolu z roztokov nasýtených pri vyšších teplotách (85 - 110 °0), je tak technicky obtiažná, že sa z predtým uvádzaných dčvodov takmer nepoužívá.In most manufacturing pentaerythritol, the crude pentaerythritol is recrystallized from solutions saturated at 80 ° C prior to the syrup and cation refinery process heated to 90-105 ° C. In this process, the solutions partially precipitate and the crystalline pentaerythritol is precipitated, which is then irreversibly removed together with the solid adsorbent by filtration from the production process, resulting in losses on the packaged product. A very undesirable and unfavorable phenomenon in the process of recrystallization of crude pentaerythritol is the formation of incrusts in the narrow profile of the crystallization apparatus. Seimentation and crystallization on the incrusts formed is the cause of the recrystallization cycle of the pentaerythritol production process, the unevenness of said process and, in particular, the loss of the solutions saturated to pentaerythritol. Recrystallization of crude pentaerythritol from solutions saturated at higher temperatures (85-110 ° 0) is so technically difficult that it is hardly used for the reasons mentioned above.
Predmetom tohoto vynálezu je spSsob spracovania surového pentaerytritolu, získaného z roztokov připravených reakciou formaldehydu s acetaldehydom v prostředí hydroxidov alkalických kovov a/alebo zemin, ktorého podstatou je pSťstupňový proces získania technického pentaerytritolu zo surového pentaerytritolu.It is an object of the present invention to provide a process for the treatment of crude pentaerythritol obtained from solutions prepared by reaction of formaldehyde with acetaldehyde in an alkali metal and / or earth hydroxide medium comprising the step of obtaining technical pentaerythritol from crude pentaerythritol.
Prvým stupnom procesu je příprava roztokov nasýtených na pentaerytritol pri teplotách 50 - 80 °C, s výhodou pri teplotách 75-80 °0, rozpúšťaním surového pentaerytritolu v deioniovej vodě (kondenzáte) alebo v roztoku, ktorý pozostáva z časti alebo celého množstva matečných lúhov z rekryštalizáoie surového pentaerytritolu a z takého množstwa deioniovej vody, aby sa získal roztok nasýtený na pentaerytritol pri uvedenej teplote.The first step of the process is the preparation of solutions saturated to pentaerythritol at temperatures of 50-80 ° C, preferably at 75-80 ° C, by dissolving the crude pentaerythritol in deionium water (condensate) or in a solution consisting of some or all of the mother liquor from recrystallizing the crude pentaerythritol and from an amount of deionium water to obtain a solution saturated to the pentaerythritol at said temperature.
V druhom stupni sa absorpciou na pevných adsorbentooh, s výhodou na aktívnom uhli, pri teplotách 65 - 100 °C, s výhodou pri teplotách 75 - 95 °0 odstránia nežiadúce vedlajšle produkty vnútornej kondenzácie formaldehydu, acetaldehydu a nežiadúce produkty ioh vzájomnej reakoie. 7 případe použitia kvalitného surového pentaerytritolu, ktorý obsahuje zanedbatelné množstva mravčanu alkalického kovu a kondenzátov z formaldehydu, je možné druhý stupeň z procesu spracovania vypustit.In a second step, by absorption on solid adsorbent, preferably on activated carbon, at temperatures of 65-100 ° C, preferably at 75-95 ° C, unwanted byproducts of the internal condensation of formaldehyde, acetaldehyde, and unwanted products of mutual reactivity are removed. In the case of the use of high-quality crude pentaerythritol, which contains negligible amounts of alkali metal formate and formaldehyde condensates, the second stage can be omitted from the treatment process.
ičny, s výhodou katióny mravčanu alkalického kovu, ktorý je přítomný v surovom pentaerytritole a teda aj v roztoku nasýtenom na pentaerytritol sa z roztokov připravených v prvom a druhom stupni odstránia 'kontaktováním týchto roztokov pri- teplotách 65 - 100 °0, s výhodou pri teplotách 75 - 95 °0 s ionexami, s výhodou s katexami, alebo zrážaním katiónov alkalických kovov do formy vo vodě nerozpustných zlúčením a ioh odfiltrováním.The cationic, preferably alkali metal cation cations present in the crude pentaerythritol and thus also in the solution saturated to pentaerythritol are removed from the solutions prepared in the first and second stages by contacting these solutions at temperatures of 65-100 ° C, preferably at temperatures 75 - 95 ° 0 with ion exchangers, preferably with cation exchangers, or by precipitation of alkali metal cations into a water-insoluble form by compounding and ioh filtration.
Druhý a třetí stupeň procesu mSžu pracovat v obrátenom poradí, čím sa dosiahne možnosti odstránenia organických nečistSt, vznikájúoioh kyslou hydrolýzou nasýteného roztoku pentaerytritolu na katexoch a následnými reakciami hydrolyzačnýoh produktov, z ktorých zvlášť významná je vnútorná kondenzáoia formaldehydu, uvolněného kyslou hydrolýzou.The second and third stages of the process can be operated in reverse order to achieve the possibility of removing organic impurities by acid hydrolysis of the saturated solution of pentaerythritol on cation exchangers and subsequent reactions of hydrolysis products, of which the intrinsic condensation of formaldehyde released by acid hydrolysis is particularly important.
208 271208 271
Stvrtým stupňom prooesu spraoovanla surového pentaerytritolu je příprava roztoku nasýteného na pentaerytrltol pri teplotách 85 - 110 °0, s výhodou pri teplete 95 °0 z roztoku připraveného postupom podl’a prvého, druhého a tretieho stupna procesu t.j. roztoku, ktorý bol kontaktovaný s pevným adsorbentora a ionexem, s výhodou s katexom.A fourth stage of the process of raw pentaerythritol treatment is to prepare a solution saturated to pentaerythltol at temperatures of 85-110 ° 0, preferably at 95 ° C, from a solution prepared according to the first, second and third process steps i.e. a solution which has been contacted with a solid adsorbent and an ion exchange resin, preferably a cation exchange resin.
Posledným, piatym atupnom prooesu je kryStalizácia takto připraveného roztoku nasýteného na pentaerytrltol pri danej teplote, na výsledná teplotu kryštalizáoie 10 40 °0, s výhodou na .teplotu 20 - 25 °C a filtráoia vypadnutej suspenzie.The last, fifth step of the process is the crystallization of the thus prepared solution saturated to pentaerythltol at a given temperature, to a final crystallization temperature of 10 - 40 ° C, preferably to a temperature of 20 - 25 ° C and filtration of the precipitated suspension.
Oproti doteraz známým postupom spraoovanla surového pentaerytritolu je spSsob spracovania surového pentaerytritolu podlá tohoto vynálezu charakterizovaný týmito výhodami·Compared to the prior art processes for the treatment of raw pentaerythritol, the process for treating raw pentaerythritol according to the invention is characterized by the following advantages:
1/ Umožňuje připravit roztoky před ioh kontaktováním s pevnými adsorbentami a ionexami pri nižšej hodnotě nasýtenl a na pentaerytrltol, čím sa zabráni zvýšeným stratám pentaerytritolu na pevnom adsorbente, ionexe a manipulačným strátam v ddsledku obmedzenia tvorby sedimentov a úzkyoh profiJLooh rekryštalizačného zariadenia a v miestáoh tepelne neizolovanýoh resp. s porušenou tepelnou' izoláoiou alebo v miestaoh nedostatečné miešanýoh.1 / Allows solutions to be prepared before contact with solid adsorbents and ion exchangers at lower saturation and pentaerythltol, thus preventing increased losses of pentaerythritol on the solid adsorbent, ion exchanger and handling losses due to the limitation of sediment formation and narrow non-recrystallisation heat recovery equipment . with poor thermal insulation or inadequate mixing.
2/ Zvýšená tvorba sedimentov spfisobuje upchavanie rekryštalizačného okruhu a je příčinou jeho častého vyradenia z činnosti. Výsledkom tvorby sedimentov je teda zníženie fondu prao. doby a potřeba meohaniokého čistsnia zariadenia, čo sa oelkove prejavuje v zničeni výrobnej kapaoity.2 / Increased sedimentation results in clogging of the recrystallisation circuit and causes its frequent decommissioning. Thus, sediment formation results in a decrease in the prao fund. the time and the need for meohaniokého cleaning equipment, which is manifested in the destruction of production capaoita.
3/ Postup podlá tohoto vynálezu umožňuje připravit roztoky nasýtené na pentaerytrltol pri zvýšených teplotách (ako výhodnou teplotou z aspektu dopravy vykryštalizovanej ooa 40%-nej suspenzie sa javí teplota 95 °0) z nenasýtenýoh roztokov vhodných na kontaktovanie s pevnými adsorbentami a ionexami· Výsledkom kryštalizáoie roztokov nasýtenýoh na pentaerytrltol pri vyšších teplotách je zníženie množstva matečných ldhov t.j. zvýšenie hodinovej produkcie čistého, technického pentaerytritolu a zlepšenie jeho kvality*3 / The process according to the invention makes it possible to prepare solutions saturated to pentaerythltol at elevated temperatures (a temperature of 95 ° 0 appears to be preferable for transporting crystallized o and a 40% suspension) from unsaturated solutions suitable for contact with solid adsorbents and ion exchangers. solutions saturated to pentaerythltol at higher temperatures is a reduction in the amount of mother liquors, i.e. Increase hourly production of pure, technical pentaerythritol and improve its quality *
Na ilustráoiu uvedleme nasledujúoe případy:The following are examples to illustrate:
Příklad č. 1 (porovnávací)Example # 1 (comparative)
1000 kg/h surového pentaerytritolu rozpustíme v 2381 kg/h hordcej deiónovej vody, čím získáme vodný roztok pentaerytritolu nasýtený pri teplote 80 °0. Připravený roztok zahrajeme na teplotu 95 °0, a nežladúoe nečistoty zhoršujúoe kvalitativně parametre technického pentaerytritolu odstránime kontaktováním e aktívnya uhlím a katexom pri teplotách 95 °0. Po sohladení takto upraveného roztokv na 25 °0 sa flltráoiou vypadnutej suspenzie získá 771 kg/h produktu. Matečná lúhy po kryštalizáoii v množstvo 2524 kg/h sa vraoajú spHť do prooesu, kde odpařováním, kryštalizáoiou a flltráoiou sa ; z nloh získává Salší podlel pentaerytritolu· Oelkove sa týmto postupom získá 942 kg/h íDissolve 1000 kg / h of crude pentaerythritol in 2381 kg / h of horde deion water to obtain an aqueous solution of pentaerythritol saturated at 80 ° 0. The prepared solution is heated to a temperature of 95 ° 0, and undesirable impurities deteriorate qualitatively parameters of technical pentaerythritol by contacting with activated carbon and cation exchange resin at temperatures of 95 ° 0. After cooling the solution to 25 ° C, 771 kg / h of product are obtained by filtration of the precipitated suspension. The mother liquors after crystallization at a rate of 2524 kg / h are returned to the process where they are evaporated, crystallized and filtered; pentaerythritol is obtained from the nests · 942 kg / h
208 271 technického pentaerytritolu s farebným testem APHA 150 a bodom topenia 239 °0.208,271 technical pentaerythritol with the APHA 150 color test and a melting point of 239 ° 0.
Příklad 2Example 2
1000 kg/h surového pentaerytritolu sa rozpustí v rovnakom množstvo deioniovanej vody ako v příklade 1. P· rafinácii roztoku aktívnym uhlím a odstránení v roztoku ne♦ žiadúcioh katiánov za rovnakýoh podmienok ako v příklade 1 sa roztok vedle do atmosferiokej odparky» kdo pri teplotách 105 - 110 °0 sa odpaří 990 kg/h vody, Čím sa získá roztok nasýtený na pentaerytritol pri teplote 95 °C. Ochladením tohoto roztoku na teplotu 25 °0 a filtráciou suspenzie získáme 1420 kg/h matečných luhov a technický pentaerytritol. Po oddělení přítomného pentaerytritolu sa uvedeným postupem získá o 26 kg/h teohniokého produktu viao než postupom popísaným v porovnávacom příklade, pričom sa zlepSia aj jeho kvalitativně parametre .(APHA test 100, bod topenia 242 °0).1000 kg / h of crude pentaerythritol is dissolved in the same amount of deionized water as in Example 1. Refining the solution with activated charcoal and removing in solution undesirable cations under the same conditions as in Example 1, the solution is next to an atmospheric evaporator at 105 ° C. - 110 ° 0 is evaporated by 990 kg / h water to give a solution saturated to pentaerythritol at 95 ° C. Cooling this solution to 25 ° C and filtering the slurry yields 1420 kg / h of mother liquors and technical pentaerythritol. After separation of the pentaerythritol present, this procedure yields 26 kg / h of the ternary product more than the procedure described in the comparative example, and its quality parameters are also improved (APHA test 100, melting point 242 ° 0).
Příklad 3Example 3
1000 kg/h surového pentaerytritolu rozpustíme v 2034 kg/h deioniovej vody a 500 kg/h matečných lúhov, ktoré představuji! recirkulačný prúd rekryStalizačného procesu, čím získáme roztok nasýtený na pentaerytritol pri 80 °C. Rafináciou a katexovaním upravený roztok ochladíme na 25 °0 a vypadnutá suspenziu odfiltrujeme. Získáme 2668 kg/h matečných lúhov, z ktorýoh 500 kg/h je recirkulovanýoh na rozpúSťanie surového pentaerytritolu a zbytok sa vedie na znovuzískanie krystalického pentaerytritolu sp&ť do procesu. Celkový výtažok technického pentaerytritolu je 962 kg/h jeho kvalita . je charakterizovaná APHA testom 200 a bodom topenia 237 0.Dissolve 1000 kg / h of raw pentaerythritol in 2034 kg / h of deionium water and 500 kg / h of mother liquors I represent! recirculation stream of the recrystallization process to obtain a solution saturated to pentaerythritol at 80 ° C. Cool the treated solution to 25 ° C by refining and cationizing and filter out the precipitated suspension. 2668 kg / h of mother liquors are obtained, of which 500 kg / h are recirculated to dissolve the crude pentaerythritol and the remainder is recycled to the process. The total yield of technical pentaerythritol is 962 kg / h of its quality. is characterized by an APHA test 200 and a melting point of 237 ° C.
Příklad 4Example 4
1000 kg/h surového pentaerytritolu sa spracuje rovnakým postupom ako v příklade 3 iba s tým rozdielom, že z roztoku nasýteného pri teplote 80 ®C odpaříme za atmosferického tlaku 774 kg/h vody, čím získáme roztok nasýtený na pentaerytritol pri 90 °C. Kryštalizáciou a oddělením krystalického produktu zo suspenzie získáme 1777 kg/h matečných lúhov* Po oddělení reoyklu 500 kg/h sa z 1277 kg/h matečných lúhov vyizoluje i pentaerytritol postupom použitým v porovnávacom příklade. Výťažok technického produktu je o 9 kg/h vySŠí, jeho APHA test je 150 a bod topenia 240 °C.1000 kg / h of crude pentaerythritol was treated in the same manner as in Example 3 except that from a solution saturated at 80 ° C, evaporate at atmospheric pressure 774 kg / h of water to obtain a solution saturated to pentaerythritol at 90 ° C. By crystallization and separation of the crystalline product from the slurry, 1777 kg / h of mother liquors are obtained. After separation of the 500 kg / h reoyl, pentaerythritol is isolated from 1277 kg / h of mother liquors by the procedure used in the comparative example. The yield of the technical product is 9 kg / h higher, its APHA test is 150 and the melting point is 240 ° C.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS167679A CS206271B1 (en) | 1979-03-14 | 1979-03-14 | Method of treating the raw pentaerytritole |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS167679A CS206271B1 (en) | 1979-03-14 | 1979-03-14 | Method of treating the raw pentaerytritole |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS206271B1 true CS206271B1 (en) | 1981-06-30 |
Family
ID=5351723
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS167679A CS206271B1 (en) | 1979-03-14 | 1979-03-14 | Method of treating the raw pentaerytritole |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS206271B1 (en) |
-
1979
- 1979-03-14 CS CS167679A patent/CS206271B1/en unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4246164A (en) | Process for the resolution of (+)- and (-)-6-methoxy-α-methyl-2-naphthaleneacetic acid | |
| DE69214889T2 (en) | Process for the preparation of bisphenol A | |
| DE69126621T2 (en) | METHOD FOR PRODUCING HIGH PURITY BISPHENOL A | |
| DE69923839T2 (en) | METHOD FOR THE REPRESENTATION OF TREEPHTHALIC ACID AND ISOPHTHALIC ACID FROM XYLOL MIXTURES | |
| US2752270A (en) | Process of hydrolyzing wood in preparing crystalling glucose | |
| CN1844082A (en) | Process for preparing betaine | |
| CN115260061A (en) | A kind of preparation method of large particle size metformin hydrochloride | |
| JPH01313494A (en) | Recovery of unreacted sucrose from reaction mixture for synthesizing sucrose fatty acid ester | |
| US8252922B2 (en) | Method for crystallizing sucralose | |
| EP0778256B1 (en) | Process for producing an organic acid | |
| US5454875A (en) | Softening and purification of molasses or syrup | |
| JPH0725798A (en) | Production of highly pure bisphenol a | |
| CS206271B1 (en) | Method of treating the raw pentaerytritole | |
| CN114437099A (en) | Preparation method of high-purity isosorbide | |
| CN111196788A (en) | 2-mercaptobenzothiazole refining and purifying method | |
| US5279804A (en) | Vanadium removal in aqueous streams | |
| CN111217760B (en) | Synthetic method of sulfachloropyrazine sodium | |
| DE69110322T2 (en) | Process for the purification of dimethyl naphthalene-2,6-dicarboxylic acid. | |
| US2790011A (en) | Process for the recovery of pentaerythritol | |
| US1940146A (en) | Process of purifying phenolphthalein | |
| CN101696179A (en) | Method for synthesizing and refining 2,4'-dihydroxy diphenyl sulfone | |
| KR930002293A (en) | Method for purifying bisphenol A phenol crystal adduct, method for preparing this crystal adduct and crystallizing device therefor and method for producing bisphenol A | |
| CN120423929A (en) | Method for extracting high-purity ditrimethylolpropane from TMP rectification residues | |
| US2250255A (en) | Method of purifying trimethylolnitromethane | |
| CN113493400B (en) | Method for producing bisphenol S and co-producing sodium lignin sulfonate |