CS204632B1 - Sposob přípravy 3-/2-cyklohexyIfenoxy/-l-izopropylamino- -2-propaTM)lhydrochloridu - Google Patents

Description

ČESKOSLOVENSKA SOCIALISTICKÁ REPUBLIKA POPIS VYNÁLEZU 204632 (11) (Bx) (19) K AUTORSKÉMU OSVĚDČENÍ ϋ (21) (PV 2601-79) (22) Přihlášené 17 04 79 (51) Int. Cl.3 C 07 C 93/Q6 (40) Zverejnené 3107 80 ÚŘAD PRO VYNÁLEZY A OBJEVY (45) Vydané (75) . .

Autor vynálezu JENDRICHOVSKY JAN ing., JENDRICHOVSKA MARTA lng„ HLOHOVEC,RYBÁR ALFONZ ing. CSc. a STIBRÁNYI LADISLAV ing., BRATISLAVA (54) Sposob přípravy 3-/2-cyklohexyIfenoxy/-l-izopropylamino--2-propaiM)lhydrochloridu

Predmetom vynálezu je spósob přípravy3-/2 -teykloheíxylřenoxy/-l-izppropy lamino - 2 -propanolhydrochloridu vzorca I, V ďalšom je predmet vynálezu objasněnýna príkladoch bez toho, aby sa na tieto vý-lučné obmedzoval.

- CH2~ KH - CH (CH3)2. HC1 (I) látky s farmakologickou účinnosťou na kar-diovaskulárny systém. Předmětná zlúčenina je uvedená v čs. au-torskom osvědčení č. 170 644, kde sa popi-suje jej příprava reakciou l-/2-cyklohexyl-fenoxy/-2,3-epoxypropánu s 5 molárnym pre-bytkom izopropylamínu vo vodnom etylal-kohole za zvýšeného tlaku v autokláve.

Podstata vynálezu je v tom, že l-/2-cyklo-hexylfenoxy/-2,3-epoxypropán sa kondenzu-je s prebytkom izopropylamínu v prostředíalifatických alkoholov s počtom uhlíkov Ciaž C4 pri teplote varu použitého alkoholu zaatmosférického tlaku. Výhoda postupu po-dlá vynálezu je v tom, že reakcia sa pre-vádza za atmosférického tlaku, čo je postupoproti reakcii v autokláve podl'a čs. AO č.170 644 menej náročný na výrobně zariade-nie. Příklad 1 1860 g (31,4 mólu) izopropylamínu v 7 1etylalkoholu sa zahřeje do varu, v priebehu10 minút sa přidá za miešania roztok 1110 g87 % l-/2-cyklohexylfenoxy/-2,3-epoxypropá-nu (4,16 mólu) v 1,4 1 etylalkoholu. Reakcianastupuje exotermne po přidaní asi 10 %epoxidu. Po přidaní sa roztok 90 minút re-fluxuje. Potom sa atmosféricky odpaří etyl-alkohol a nadbytok izopropylamínu, zvyšoksa zahustí vákuovo pri 100 °C a 132 Pa. Zís-ká sa 1463 g surověj bázy, ktorá sa rozpus-tí v 20 1 éteru. Do roztoku sa za miešaniaa chladenia zavádza chlorovodík za vznikukryštalickej zrazeniny do kyslej reakcieéterického roztoku. Zrazenina sa odfiltrujea premyje dobré éterom. Získá sa 1300 gsurového 3-/2-cyklohexylfenoxy/-l-izopropyl-amíno-2-propanolhydrochloridu, ktorý sa 204632

Claims (1)

1. 2 krystalizuje ζίο 4 1 etylalkoholu. Po vychlad-nutí sa odsaje, premyje 0,5 1 etylalkoholu(vychladeným na 0°C) a vysuší , prl 105 °C.Výťažok 1030 g (75,5%) t. t. 176 až 178 °C. Příklad 2 K 8 400 g 30% roztoku izopropylamínuv izopropylalkohole zahriatemu do refluxusa za miešania počas 20 minút přidává2 250 g 88 % l-/2-cyklohexylfenoxy/-2,3-epo-xypropánu v 1 1 izopropylalkoholu. Reflú-.xuje sa za miešania ešte 90 minút. Z reak- čnej nádoby sa .oddestiluje izopropylalko-hol a přebytečný izopropylamín, ku koncůza vákua. Odparok sa rozpustí v 6 1 izopro-pylalkqholu a za miešania pri 40 °C přidá600 ml 35 % kyseliny chlor o vodí kovej.OChladením vykrystalizuje 3-/2-cyklohexyl-f enoxy / -1 - izopropylamino-2-propanolhydro-chlorid, ktorý sa odsaje a vysuší ako v pří-klade 1. Zahuštěním matečných lúhov sazíská další podiel produktu. Spolu sa získá2 200 až 2 700 g produktu kvality ako v pří-klade 1. PREDMET VYNALEZU Spósob přípravy 3-/2-cyklohexylfenoxy/-l-- izopropylamino - 2 -propanolhydrochloriduvzorca I v prostředí alifatických alkoholov Ci až C4,vyznačujúci sa tým, že kondenzácia sa pre-

   CH2- NH - CH (CH3)2, HC1 (I) kondenzáciou 1 -/ 2 - cyklohexylf enoxy /-2,3-1epoxypropánu s prebytkom izopropylamínu vádza pri teplote varu použitého alkoholuza atmosferického tlaku.