CS200049B1 - Způsob přípravy elektrolytu pro coulometrickou titri - Google Patents

Description

Vynález se týká způaobu přípravy základního elektrolytu pru coulometrickou tiťrsei ohloridů a výhodou pro analýzu biologických materiálů.

K provádění ooulometrioké titrace ee používají základní vodná elektrolyty, které většinou obsahují kyselinu dusičnou, kyselinu octovou a želatinu, nebo také kyselinu sírovou a polyvinylalkohol, nebo dále také metanol, a to vo vodných roztocích. Základní elektrolyty obsahující želatinu jaou nestabilní v Sase, pebot doohází k bakteriologickému rozkladu Želatiny. Další nevýhodou těchto elektrolytů je to, Že v nich může docházet k částečnému fozpouitění chloridu stříbrného, který vzniká při coulometrické titraol chloridů, což nepříznivě ovlivňuje reprodukovatelnost aapřávností stanoveni koncentrace chloridů v biologickém materiálu. Kromě toho může při použjttí některého z výše uvedených elektrolytů (např. Metanolu) dooházet k případné denaturacl bjřlkovin kiologiokého materiálu, což by ae negativně projevilo na přesnosti a správnosti provedepé analýzy. Při použití základního elektrolytu na bázi kyseliny dusičné, kyseliny oqtové al želatiny je ke stanovení koncentrace chloridů v biologickém materiálu nutnj> pipetovat 100 až 200 mikrolitrů analýzovaného fzorku a po provedení patnácti titraeí muejí být tjento základní elektrolyt vyměněn. Pomooi ^: i ^; π ¹ letolorldometřu, jež používají jako základný elektrolyt výěe uvedený, lze provést 100 titraeí za jednu hodinu o přesností Jako variační koeficient1,3 %. Při použití

200 049 \ 1

elektrolytů obsahujících kyselinu sírovou a polyvlnylalkohol je nutné před sešitkem série titraci provést pracnou úpravu elektrod, které ae někdy musí provést i během měření.

Výře uvedené nevýhody odstraňuje způsob přípryvy základního elektrolytu, jehož podstatou je, ie ee nejprve při teplotě 65 až 75 °C pustí v destilovaná vodě 1 až 2 g polyvinylalkoholu, načež se získaný roztok ochladí na normální teplotu 20 °C a přidají se do něj roztoky dusišnanu draselného a kyseliny dueišné, potom se za stálého míchání přidá 400 ml soetonu a nakoneo ae roztok doplní do 1 litru destilovanou vodou. Základním elektrolytem ooulometrioká titraoe je vodný roztok acetonu a přísadami pro zvýěení vodivosti kyseliny dueišné a dusičnanu draselného, čímž se dosahuje snížení součinu rozpustnosti chloridu stříbrného, vznikajícího při cóulometrioká titraci, a tak aa dosahuje zvýěení reprodukovatelnosti a přesnosti lepěí než 1,11 % v údaji variačního koeficientu, aniž by doělo k děna turac i bílkovin vlivem acetonového prostředí. Vodný roztok acetonu o koncentraci 400 ml na litr pro zvýěení vodivosti obsahuje 20 ml na litr jednonormálního dusičnanu draselného a 20 ml na litr jednonormální kyseliny dusičné a stabilizační polyvinylelkohol v množství až 2 gramy na litr.

Mezi výhody použití acetonového elektrolytu jako základního elektrolytu pro stanovení konoentraoe chloridů v biologickém materiálu ooulometrickou titrací patří následující t

Aplikací acetonového elektrolytu jako základního elektrolytu pro ooulometrickou titraoi doělo ke snížení součinu rozpustnosti chloridu stříbrného, oož se projevilo ve zvýěení reprodukovatelnoati v sérii i ze dne na den o přesnosti lepěí než 1,11 % v údaji variačního koeficientu.

Jeho dalěí výhodou je, že při celkem vysoké koncentraci acetonu v základním elektrolytu nedojde u analyzovaných biologických materiálů k denaturaci bílkovin.

^s ΙΠ!

Použití acetonového elektrolytu umožní provádět stanovení koncentrace chloridů při pipetování 20 mikrolitrů biologického materiálu a ^ez_; výměny základního elektrolytu lze za ’ ' · /, ' ¹ sebou provést 50 titraoi. i i i ' I : / ¹ i 8 l < I I i i I J

Acetonový elektrolyt je v čase neomezeně stálý. /

Při použití vhodného titrátorU lze* v acetonovém záklaán^m elektrolytu provést až 130 titraoi zá hodinu, před měřením ani během měření není zapotřebí provést úpravu elektrod.

! ' i -I . ¹ i i'

Výěe uvedený elektrolyt lze a úspěchem použít i při analýze lázní pro povrchovou úpravu kovů a ke stanovení konoentraoe<chloridů ve vodách.

V dalěím je uveden příklad’ přípravy základního aoetonového elektrolitu. Základní aoetonóvý elektrolyt ae připraví tak, že ae nejprve rozpustí 2 gramy polyvinylalkoholu v 550 ml destilovaná vody o teplotě 70 °C. Tento rofctok ae potom ochladí na normální teplotu 20 °C a pak ss postupně do roztoku přidá 20 ml jednonormálního dusičnanu draselného a 20 ml jednonormální kyeeliny dueišné. Potom se za neustálého míohání pozvolna přilévá 400 ml aosI tonu a vzniklý roztok as doplní destilovanou vodou do 1 litru.

Claims (1)

1. Způeob přípravy základního elektrolytu pro coulometriokou titraoi chloridů, vyznačený tím, že ee nejdříve rozpustí při teplotě 65 až 75 °C 1 až 2 gramy polyvinylalkoholů v destilovaná vodě, načež se tento roztok ochladí na teplotu 20 °C a přidá se 20 ml jednonormálního roztoku dusičnanu draselného a 20 ml jednonórmální kyseliny dusičné a za stálého míchání se přidává pozvolna 100 až 400 ml acetonu a takto připravený roztok se doplní destilovanou vodou do 1000 ml základního elektrolytu.