CS199099B1 - Process for preparing epoxy resins - Google Patents
Process for preparing epoxy resins Download PDFInfo
- Publication number
- CS199099B1 CS199099B1 CS798477A CS798477A CS199099B1 CS 199099 B1 CS199099 B1 CS 199099B1 CS 798477 A CS798477 A CS 798477A CS 798477 A CS798477 A CS 798477A CS 199099 B1 CS199099 B1 CS 199099B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- reactor
- reaction
- bis
- hydroxyphenyl
- propane
- Prior art date
Links
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 title claims abstract description 21
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 title claims abstract description 21
- LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N haloperidol Chemical compound C1CC(O)(C=2C=CC(Cl)=CC=2)CCN1CCCC(=O)C1=CC=C(F)C=C1 LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 16
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 36
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- BRLQWZUYTZBJKN-UHFFFAOYSA-N Epichlorohydrin Chemical compound ClCC1CO1 BRLQWZUYTZBJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 claims abstract description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 19
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 10
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 5
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 5
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 claims 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 abstract description 12
- 239000011347 resin Substances 0.000 abstract description 12
- 239000007858 starting material Substances 0.000 abstract description 5
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 abstract 1
- 230000010349 pulsation Effects 0.000 abstract 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract 1
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 26
- 239000000047 product Substances 0.000 description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 9
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 7
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 6
- 125000004203 4-hydroxyphenyl group Chemical group [H]OC1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 5
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 5
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000001294 propane Substances 0.000 description 5
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 4
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 4
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 4
- 239000003039 volatile agent Substances 0.000 description 4
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 3
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 3
- 150000002924 oxiranes Chemical class 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- -1 aliphatic secondary alcohol Chemical class 0.000 description 2
- 229910001854 alkali hydroxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 2
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 150000001733 carboxylic acid esters Chemical class 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 239000004359 castor oil Substances 0.000 description 1
- 235000019438 castor oil Nutrition 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 239000003623 enhancer Substances 0.000 description 1
- 210000003238 esophagus Anatomy 0.000 description 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N glycerol triricinoleate Natural products CCCCCC[C@@H](O)CC=CCCCCCCCC(=O)OC[C@@H](COC(=O)CCCCCCCC=CC[C@@H](O)CCCCCC)OC(=O)CCCCCCCC=CC[C@H](O)CCCCCC ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 150000003242 quaternary ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000007127 saponification reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000003442 weekly effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D303/00—Compounds containing three-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
- C07D303/02—Compounds containing oxirane rings
- C07D303/12—Compounds containing oxirane rings with hydrocarbon radicals, substituted by singly or doubly bound oxygen atoms
- C07D303/18—Compounds containing oxirane rings with hydrocarbon radicals, substituted by singly or doubly bound oxygen atoms by etherified hydroxyl radicals
- C07D303/20—Ethers with hydroxy compounds containing no oxirane rings
- C07D303/24—Ethers with hydroxy compounds containing no oxirane rings with polyhydroxy compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D301/00—Preparation of oxiranes
- C07D301/32—Separation; Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
- Epoxy Compounds (AREA)
Description
Způsob výroby epoxidových pryskyřic
Vynález se týká zlepšeného způsobu kontinuální výroby epoxidových pryekyřic z 2,2bis-/4-hydroxyfenyl/-propemu, epichlorhydrinu a vodného roztoku hydroxidu alkalického kovu.
Pro výrobu epoxidových pryskyřic jsou - známy různé způsoby, při kterých se obvykle nechají zreagovat 2,2-bie-/4-hydroxyfenyl/-propan, epichlarhydrin a hydroxid sodný. Při tom se tvoří polyglycidyletery 2,2-bis-/4-hydroxyfenyl/-propanu. Získané epoxidové pryskyřice jsou obvykle směsi kondenzačních produktů epichlorhydrinu a 2,2-bis-/4-hydroxyfenyl/-propanu s různým kondenzačním stupněm.
Změnou poměru 2,2-bis-/4-hydroxyfenyl/-propanu a epichlorhydridu se může číslo n, které je mfrou délky řetězce mo^kuLy měnK a tím nastavit požadovaná motal^ová hmotnost epoxidové pryskyřice.
V závislosti na velikosti n se rozeznávají nízkomolekulové epoxidové pryskyřice n = O středně molekulové epoxidové pryskyřice vysokomolekulové epoxidové pryskyřice n větěí než 2.
199 099
199 099
Je známo, že ee epoxidové pryskyřice vyrábí dle - kontinuálně v míchacích nádržích, při tomto způsobu dochází ale к velkému kolísání v kvalitě produktu a výtěžku v závislosti na prostoru a době dlskontinuálních zařízení jsou poměrně nízké·
Pro zlepfiení účinku diskontinuólního způsobu byly popsány varianty, při kterých se používají katalyzátory nebo prostředky usnadňující rozpouštění· Tyto změny vedou ale pouze к částečnému zlepSení a zčásti ovlivňují negativně kvalitu pryskyřice, nebo přináSÍ eebou dodatečné problémy, jako oddělování prostředků usnadňujících rozpouštění·
Účinné zlepSení dlskontinuálních způsobů bylo dosaženo použitím rychloběžných míchadel, jak je popisuje několik patentních spisů / USA patentní spis 376 618, DOS 2 341 303/·
V technickém měřítku pracují kontinuální způsoby výroby epoxidových pryskyřic v podstatě ekonomiStěji než dlskoniinuální způsoby·
Byl popsán způsob kontinuální výroby nízkomolekulových epoxidových pryskyřic, při kterém se syntéza pryskyřic provádí ve více stupních v kaskádovité míchačce /USA patentní spis 2 840 541/, přičemž se nechá zreagovat směs epichlorhydrinu a 2,2-bis-/4-hydroxyfenyl/-propanu ve dvou až třech reakčních zónách s hydroxidem sodným· Při použití dvou reakčních zon ae 40 až 75 %, в výhodou 65 % použitého hydroxidu sodného vnese do první reakční zóny a zbytek do druhé reakční zóny· Prosazení v první reakční zóně činí 1 mol dianu za hodinu a Jeden reakční prostor· Získaná pryskyřice má molekulovou hmotnost asi 380 až 420·
Je také známo, že ae použitím prostředků, usnadňujících rozpouštění může zkrátit prodleva v reakčních kotlích /USA patentní epie 2 848 439/· Jako prostředek usnadňující rozpouštění při tom slouží alifatický sekundární alkohol· Reakční teplota ae pohybuje mezi 70 až 80 °C. Prodleva činí dvě hodiny, prosazení 0,23 molu 2,2-bis-/4-hydroxyfenyl/- propanu na hodinu a jeden reakční prostor·
Reakční doby jsou u známých způsobů ale jeětě velmi dlouhé, takže lze ve vztahu к prostoru a době dosáhnout pouze malých výtěžků· Při použití kaskádovitých míchaček vznikají kromě toho v každém reakčním kanálu směsné produkty, které ovlivňují negativně kvalitu pryskyřice·
Pro zmírnění těchto nedostatků byly použity kaskádovité míohačky s velkým počtem reakčních kotlů· Tak ae podle USA patentního spisu 2 986 551 pracuje у kaskádovité *
míchačce se šesti reaktory· Jako prostředek usnadňující rozpouštění slouží aceton· Epoxid alkalického kovu se při stupňovitém způsobu přidává v množstvích po 12,5 až 45 %· Prodleva činí při teplotách 100 až 180 °C 3 až 15 minut v každém stupni· Získaná pryskyřice má molekulovou hmotnost 366 a viskositu 15 Pa.s při 25 °C·
Podle USA patentního spisu 3 069 434 se pracuje rovněž v kaskádě se Šesti reaktory.
Jako prostředek, usnadňující rozpouštění se používá alkohol· Hydroxid alkalického kovu
199 099 se přidává do každého ' stupně. Teplota činí 50 až 80 °C, prodleva 10 až 20 minut v každém stupni.
Pomocí velkého počtu reaktorů a tím pozvolné reakce reaktantů se sice sníží směšovací účinky, avšak je zapotřebí velmi velkých výrobních zařízení.
Technicky příznivější jsou kontinuální způsoby výroby epoxidových pryskyřic, při kterých je reakční kotel vypuštěn.
Všechny dosud ' známé tantan^taí způsoby pracují bu3. s pomocnými útkami, jako prostředky, usnadňujícími rozpouštění nebo aminy a jsou proto zatíženy značnými nedostatky, nebo mají dlouhé reakční doby a realizují pouze malé výtěžky ve vztahu k prostoru . a času.
Použití prostředků, usnadňujících rozpouštění zvyšuje náklady způsobu, ztěžuje zpracovávání reakční směsi a vyžaduje obvykle nákladné dělící operace. Kromě toho jsou nutná zvýšená opatření bezpečnostní techniky. U katalytických způsobů vznikají vedle nákladů na katalyzátory (požívají se často aminy nebo kvartérní amoniové sole) potíže při oddělování katalyzátorů, takže pryskyřice vykazují obvykle špatnou kvalitu.
Relativně malé průtokové rychlosti vynucují dále nepoměrně velké dimenzování výrobních zařízení, popřípadě velký počet reaktorů.
Cílem vynálezu je vyrobiti epoxidové pryskyřice s nízkou, střední a vysokou molekulovou hmotností ekonomickým způsobem a v dobré kvalitě pryskyřice.
Vynález si klade za základní úlohu vyvinout kontinuální způsob výroby epoxidových pryskyřic, který dovoluje s ohledem na prostor a čas velké výtěžky a vedle výchozích látek epichlorhydrinu, 2,2-bis-/4-hydroxyfenyl/-propanu, hydroxidu alkalického kovu a vody nepotřebuje žádné další výchozí látky.
Tato úloha je podle vynálezu vyřešena tím, že se část reakčních složek nechá zreagovat v reaktoru, přivede ee ke druhé části a zde se nechá zreagovat s další čáetí reakčních složek.
Koncentrací velkých kinetických energií na nejužším prostoru se mezní plochy fází heterogenní reakční směsi extrémně zvětší. Reakce probíhá v reaktoru s vysokým prostorově-časovým výtěžkem velmi rovnoměrně a přeměnou kinetické energie v tepelnou energii a reakční teplo chemické reakce se reakční systém uvnitř reaktoru udrží na potřebné reakční teplotě.
Do reaktoru lze přivádět jak roztok 2,2-bie-/4-hydroxyfeinyl/-]propjana ve vodném roztoku hydroxidu alkalického kovu a epichlorhydrin , tak i roztok 2,2-bls-/4-hydroxyfenyl/-propanu v epichorhydrinu Jakož 1 vodný roztok hydroxidu alkalického kovu kontinuálně, přičemž v reaktoru probíhá syntéza pryskyřice.
199 099
To se provádí následovně:
Výchozí látky 2,2-bis-/4-hydroxyfenyl/-propan, epichlorhydrin a hydroxid sodný se mísí kontinuálně v reaktoru rychlostí 15 až 2O m s”\ s výhodou 20 až 25 m s”1 a přívádí se k reakci. Produkt proudí potom popřípadě kontinuálně do druhého reaktoru, ve kterém se reakce může dokončit. Reakční produkt ' se potom zpracuje známým způsobem·
V alternativním provedení se část výchozích látek epichlorhydrinu, 2,2-bis-/4-hydroxyfenyl/-propanu a vodného roztoku hydroxidu sodného vede kontinuálně do reaktoru a zde se nechá zreagovat a vede se do druhého reaktoru· Do tohoto se přidává kontinuálně druhá část výchozích látek a nechá se zde zreagovat· Barevný reakční produkt se zpracovává známým způsobem·
Reakce se může dále vést ve druhém reaktoru, který se popřípadě zahřívá, neboť při doreagovávání ee uvolňuje již jen malé množství tepla·
Vzhledem k tomu, že reakční směs získává v průběhu kontinuální reakce velmi rychle relativně vysokou viskozitu vyžaduje to pro udržení toku látky . zřečovací prostředek· Při tom se s výhodou používá voda nebo vodný roztok hydroxid alkalického kovu·
Způsob podle vynálezu překonává daleko všechny dosud známé kontinuální a dlskontinuální způsoby· Má všechny přednosti, které vykazují kontinuální způsoby oproti diskontinuálním způsobům· Nepotřebuje kromě výchozích látek 2,2-bls-/4-hydroxyfenyl/-iroiaLnu, epichlorhydrinu a vodného roztoku hydroxidu alkalického kovu ani přídavek katalyzátorů ani prostfofek, usnadňující rozpouštění ve formě organického rozpouštědla· Reakční rychlost jě podstatné větší než u všech dosavadních způsobů·
Využitím reakčního tepla a tepla vzniklého třením se dosáhne velmi příznivé energetické bllanee·
Příklad 1
Směs A, sestávající z 55 % hmotnostních, 2,2-bls-/4-hydroxyfenyl/-propanu a 45 % hmotnostních epich^rhydrinu se ^edehHvá na 80 °C a kon^nuá^ přivádí do reaktoru· Současně se do reaktoru přivádí kontinuálně směr B, sestávající z 50 % hmotnostních hydroxidu sodného a 50 % hmotnostních vody, která se rovněž ptode^ívá na 80 °C· Směs se přivádí do reaktoru v poměru složky A ku B jako 2,38 ku 1·
Reakční smis proudí reaktorem a zpracovává se stfižMu rychlostí 25 m přičemž se nas‘taví teplota 95 °C· Směs, opouštějící reaktor se zachycuje v nádrži a poatom se zpracovává obvyklým způsobem·
Tímto způsobem získaná epoxidová pryskyřice měla následující vlastnosti:
epoxidový ekvivalent viskozitu /20 °C/ zmýdslnltelný chlor těkavé podíly
198,
45,2 Pa^s,
0,11 % a
0,23
199 099
Pryskyřice se hodí velmi dobře jako licí pryskyřice, nebolí má yynilkJící dielektrické vlastnosti.
Poklad 2
Směs, sestávající ze 23,2 % hmoonootních 2,2-bis-/4-!ydroxyfenylA propanu, 5,7 % hmoOnoosních žíravého nátronu a 71,1 % hmoonootních vody se zahřívá na 98 °C a kontinuálně přivádí do reaktoru. Současné se kontinuálně dávkuje do reaktoru epichloThydrin , takže se dosáhne hmoonootního poměru 2,2-bia-/4-hydroxyfenylApropanu k epichlorhydrinu 1,75 ku 1. Reakční teplota činí 100 °C, produkt se v reaktoru zpracovává střižnou rychlootí 20 m . s”1.
Reakční prodirict, opoošttjící reaktor se zpracovává známým způsobem.
Epoxidová pryskyřice je charakterizována následujícími analytickými hodnotami:
| epoxidový ekvivalent | 350, |
| viskozita při 100 °C | 0,75 Pa.s |
| zmýd^nitelný chlór | 0,21 % a |
| těkavé podíly | 0,32 % |
Příklad 3
Smee sestává Jící ze 20 % hmoonootních 2,2-bis/4~ hydrox^fenylApropanu, 75,4 % hmoonootních vody a 4,6 % hmoonootních žíravého nátronu, předeřtfátá na 95 °C se přivádí kontinuálně do reaktoru. Současně se do reaktoru přivádí kontinuálně epichlorhydrin, takže se udržuje hmoonnosní poměr 2,2-bis-/4-hydroxyfenylApropanu ku epichlorhydrinu jako 1,88 ku 1. V reaktoru se směs zpracovává střižnou rychlostí 20 m . s“1. Reakce probíhá v reaktoru při 95 °C. produkt se potom dostává do druhého reaktoru, ve kterém se produkt zahřívá na 100 °C, aby se reakce dokoonila. Po prooití druhého reaktoru se produkt zpracovává obvyklým způsobem.
Reakční produkt má následující vlastnosti:
epoxidový ekvivalent viskozitu při 100 °C i; , zmýdenntelniý chlor těkavé podíly ,
495,
2,1 Pa*3j
0,15 % a
0,23 %.
Příklad 4
Roztok, sestávající z 51 % hmoonootních vody, 12,7.% hmoonnosních žířavého nátronu a 36,3 % hmoonootních 2,2-bi^s^-/4^l4^2^^r^(^xyf^en^^l/^-^ir^c^ia^nu, se vede · do reaktoru. Současně se do reaktoru ·přivádí konninuálně epichlorhydrin, přičemž hmoonnosní poměr 2,2-bis-/4-hydroxyfenylApropanu ka epichlorhydrinu se udržuje v potóru 2,48 ku 1. Reakční teplota б
199 099 činí 97 °С« Produkt ее zpracovává při Střižné rychlosti 20 m . s1· Reakční směs, opouštějící reaktor se zpracovává známým způsobem:
Epoxidová pryskyřice je charakterisována následujícími analytickými hodnotami: epoxidový ekvivalent 1042, zoýdelnitelný chlor pod 0,1 % a těkavé podíly 0,21 %.
Pryskyřice se dobře hodí pro výrobu esterů karboxylové kyseliny ricinového oleje·
Příklad 5
Směs A, sestávající z 55 % hmotnostních 2,2-bis-/4-hydroxyfenyl/-propanu a 45 % hmotnostních epiohlorhydrinu se předehřeje na 60 °C a kontinuálně se přivádí do reaktoru· Současně se do reaktoru přivádí kontinuálně směs B, sestávající z 50 % hmotnostních hydroxidu sodného a 50 % hmotnostních vody, která Je rovněž předehřátá na 80 °C. Hmotnostní poměr A ku В se nastaví jako 2,58 ku 1, přičemž se do prvního reaktoru přivádí ale Jen 60 % potřebného množství B. Produkt se dostává po protlačení prvním reaktorem do druhého reaktoru, kde se přidávkuje dalších 40 % potřebného množství B. V obou reaktorech se reakční teplota udržuje na 95 °C. Střižná rychlost činí nyní 15 m . s*1.
Vlastnosti epoxidové pryskyřice Jsou:
epoxidový ekvivalent 189, viskozita při 20 °C 36,4 Pa·s, zoýdelnitelný chlor 0,12 % a těkavé podíly 0,16 %.
Příklad 6
Směs A, předehřátá na 80 °C, sestávající ze 38 % hmotnostních 2,2-bis-/4-hydroxyfenyl/-propanu a 62 % hmotnostních epiohlorhydrinu se přivádí kontinuálně do prvního reaktoru· Současně se do prvního reaktoru dávkuje směs B, sestávající ze 46 % hmotnostních hydroxidu sodného a 52 % hmotnostních vody· Hmotnostní poměr A ku В činí 6 ku 1,6· Po projití prvním reaktorem se produkt smíchá ve druhém reaktoru ae směsí, sestávající ze 12,4 % hmotnostních 2,2-bis-/4-hydroxyf enyl/-propanu, 43,8 % hmotnostních hydroxidu sodného a 43,8 % hmotnostních vody a nechá zreagovat. Střižná rychlost činí v obou reaktorech 15 m · s1 a reakční teplota 120 °C.
Produkt má po zpracování následující vlastnosti: epoxidový ekvivalent 187, viskozitu při 20 °C 31,4 Pa.s5 zoýdelnitelný chlór 0,21 % a těkavé podíly 0,25 %·
Claims (4)
- PŘEDMĚT vynálezu1» Způsob výroby epoxidových pryskyřic nízké, střední a vysoké molekulové hmotnosti reakcí 2,2-bis-/4-hydroxyfenyl/-propanu, epichlorhydrlnu, hydroxidu alkalického kovu a vody, vyznačující se tím, že se reakční složky smíchávají kontinuálně, intenzívně spolu na co neJužSím prostoru v reaktoru rychlostí 15 až 50 m « s~\ načež se nechají zde maximálně během 5 sekund zreagovat při teplotách 60 až 180 °C a reakce se popřípadě dokončí při stejné prodlevě ve druhém reaktoru stejné konstrukce nebo se v reaktoru nechá zreagovat část složek, tyto se přivedou do druhého reaktoru a zde se nechají zreagovat s další částí reakčních složek·
- 2. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že se roztok 2,2-bis-/4-hydroxyfenyl/-propanu smísí s epichlorhydrinem v roztoku hydroxidu alkalického kovu a nechá se zreagovat.
- 3. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že se smísí roztok 2,2-bis-/4-hydroxyfenyl/-propanu v epichlorhydrinu a vodný roztok a nechají se zreagovat·
- 4· Způsob podle bodů 1 až 3, vyznačující se tím, Že se kontinuálně přivádí voda nebo Vodný roztok hydroxidu alkalického kovu jako zřeclovadlo·
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS787725A CS199100B1 (cs) | 1976-12-04 | 1978-11-24 | Způsob kontinuálního čištění roztoků epoxidových pryskyřic a odpadních vod z výroby epoxidových pryskyřic |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD19612376A DD137805A3 (de) | 1976-12-04 | 1976-12-04 | Kontinuierliche herstellung von epoxidharzen |
| DD19612476A DD138017A3 (de) | 1976-12-04 | 1976-12-04 | Verfahren zur kontinuierlichen reinigung von epoxidharzloesungen und-abwaessern |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS199099B1 true CS199099B1 (en) | 1980-07-31 |
Family
ID=25747578
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS798477A CS199099B1 (en) | 1976-12-04 | 1977-12-01 | Process for preparing epoxy resins |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| BG (2) | BG30542A1 (cs) |
| CH (1) | CH636867A5 (cs) |
| CS (1) | CS199099B1 (cs) |
| DE (1) | DE2745150A1 (cs) |
| GB (1) | GB1551204A (cs) |
| HU (1) | HU178813B (cs) |
| NL (1) | NL7713352A (cs) |
| PL (1) | PL202600A1 (cs) |
| RO (1) | RO77284A (cs) |
| SU (1) | SU998470A1 (cs) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4306054A (en) | 1979-11-05 | 1981-12-15 | Veb Leuna-Werke "Walter Ulbricht" Leuna | Process for the production of epoxide resins |
| US4447598A (en) * | 1983-04-07 | 1984-05-08 | The Dow Chemical Company | Method of preparing epoxy resins having low hydrolyzable chloride contents |
| US5245057A (en) * | 1990-07-20 | 1993-09-14 | The Dow Chemical Company | Horizontal continuous reactor and processes |
| US5372790A (en) * | 1991-01-18 | 1994-12-13 | The Dow Chemical Company | Vertical continuous reactor |
| EP2053034B1 (en) * | 2003-11-20 | 2018-01-24 | Solvay Sa | Process for producing a chlorohydrin |
-
1977
- 1977-10-07 DE DE19772745150 patent/DE2745150A1/de not_active Withdrawn
- 1977-10-14 SU SU777770039A patent/SU998470A1/ru active
- 1977-11-03 GB GB4583277A patent/GB1551204A/en not_active Expired
- 1977-11-24 BG BG7737860A patent/BG30542A1/xx unknown
- 1977-11-24 BG BG7747894A patent/BG30681A2/xx unknown
- 1977-12-01 CS CS798477A patent/CS199099B1/cs unknown
- 1977-12-02 HU HULE000821 patent/HU178813B/hu unknown
- 1977-12-02 NL NL7713352A patent/NL7713352A/xx not_active Application Discontinuation
- 1977-12-02 RO RO7792284A patent/RO77284A/ro unknown
- 1977-12-02 PL PL20260077A patent/PL202600A1/xx unknown
- 1977-12-02 CH CH1478577A patent/CH636867A5/de not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RO77284A (ro) | 1981-08-17 |
| GB1551204A (en) | 1979-08-22 |
| SU998470A1 (ru) | 1983-02-23 |
| DE2745150A1 (de) | 1978-06-08 |
| HU178813B (en) | 1982-06-28 |
| BG30681A2 (en) | 1981-08-14 |
| CH636867A5 (en) | 1983-06-30 |
| BG30542A1 (en) | 1981-07-15 |
| PL202600A1 (pl) | 1978-07-17 |
| NL7713352A (nl) | 1978-06-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5245057A (en) | Horizontal continuous reactor and processes | |
| US2943096A (en) | Preparation of monomeric glycidyl polyethers of polyhydric phenols | |
| US3074974A (en) | Method for the preparation of diglycidyl ether of tetrachlorobisphenol-a | |
| CN102174040B (zh) | 一种电子级异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法 | |
| US3004951A (en) | Diglycidyl ether of dihydroxypoly-chlorobiphenyls and epoxy resins therefrom | |
| DK445785D0 (da) | Fremgangsmaader til fremstilling af hydroxyaromatiske oligomerer, indeholdende baade triazin- og oxazolingrupper, og til fremstilling af epoxyharpikser ud fra oligomererne | |
| ES423191A1 (es) | Procedimiento para la preparacion de poliglicidileteres de bajo peso molecular. | |
| CS199099B1 (en) | Process for preparing epoxy resins | |
| US3920573A (en) | Preparation of mixtures of bisphenol A and F | |
| US3813445A (en) | Preparation of dihydroxybiphenyls | |
| DE1058255B (de) | Verfahren zur Herstellung von stickstoffhaltigen Epoxyharzen | |
| RU2068404C1 (ru) | Способ совместного получения фенола, ацетона и альфа-метилстирола | |
| US4188496A (en) | Process for preparing 2,2-bis(4-hydroxy-phenyl) propane from distillation by-products thereof | |
| AU2019217489B2 (en) | Process for the preparation of metformin | |
| US4935553A (en) | Process for preparing bisphenol A | |
| CN111302971B (zh) | 一种连续制备5-氰二醇的方法 | |
| US2812364A (en) | Manufacture of diphenylol methanes | |
| US2879259A (en) | Process for manufacture of glycidyl ethers of polyhydric phenols | |
| DE2347234C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von flüssigen Epoxy-Novolakharzen | |
| US3033818A (en) | Production of mixed diglycidyl ether compositions | |
| EP0180123B1 (de) | Verfahren zur Herstellung niedrigmolekularer Diglycidylether zweiwertiger Phenole | |
| US2903483A (en) | Process for the production of aromatic hydroxy aldehydes | |
| US3351673A (en) | Process for preparing composite epoxide resins | |
| US3360486A (en) | Production of epoxide resins from aromatic amines in the presence of a hydroxyl group-containing promoter | |
| US3325452A (en) | Preparation of glycidyl polyethers |