CS199088B1 - Sposob výroby kvapalnýoh hnojív - Google Patents
Sposob výroby kvapalnýoh hnojív Download PDFInfo
- Publication number
- CS199088B1 CS199088B1 CS776275A CS627577A CS199088B1 CS 199088 B1 CS199088 B1 CS 199088B1 CS 776275 A CS776275 A CS 776275A CS 627577 A CS627577 A CS 627577A CS 199088 B1 CS199088 B1 CS 199088B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- urea
- mother liquors
- nitric acid
- production
- formaldehyde
- Prior art date
Links
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 title claims description 23
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 18
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims description 17
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 54
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims description 34
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 21
- VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N hexamethylenetetramine Chemical compound C1N(C2)CN3CN1CN2C3 VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 17
- PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 2-(3-bromo-2-fluorophenyl)acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC(Br)=C1F PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000004312 hexamethylene tetramine Substances 0.000 claims description 9
- 235000010299 hexamethylene tetramine Nutrition 0.000 claims description 9
- RAFRTSDUWORDLA-UHFFFAOYSA-N phenyl 3-chloropropanoate Chemical compound ClCCC(=O)OC1=CC=CC=C1 RAFRTSDUWORDLA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- -1 alkali metal nitrites Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 3
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 102000020897 Formins Human genes 0.000 claims 1
- 108091022623 Formins Proteins 0.000 claims 1
- 238000005655 nitrosative cleavage reaction Methods 0.000 claims 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims 1
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 28
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 26
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 21
- VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N sodium nitrate Chemical compound [Na+].[O-][N+]([O-])=O VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 15
- LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M sodium nitrite Chemical compound [Na+].[O-]N=O LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 14
- 239000000047 product Substances 0.000 description 12
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 11
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 11
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 10
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 10
- MWRWFPQBGSZWNV-UHFFFAOYSA-N Dinitrosopentamethylenetetramine Chemical compound C1N2CN(N=O)CN1CN(N=O)C2 MWRWFPQBGSZWNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 9
- 239000004317 sodium nitrate Substances 0.000 description 9
- 235000010344 sodium nitrate Nutrition 0.000 description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 235000010288 sodium nitrite Nutrition 0.000 description 7
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 7
- ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N calcium nitrate Chemical compound [Ca+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 125000001570 methylene group Chemical group [H]C([H])([*:1])[*:2] 0.000 description 6
- FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N potassium nitrate Chemical compound [K+].[O-][N+]([O-])=O FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 5
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 4
- 238000005185 salting out Methods 0.000 description 4
- IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-M Nitrite anion Chemical compound [O-]N=O IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- AZFNGPAYDKGCRB-XCPIVNJJSA-M [(1s,2s)-2-amino-1,2-diphenylethyl]-(4-methylphenyl)sulfonylazanide;chlororuthenium(1+);1-methyl-4-propan-2-ylbenzene Chemical compound [Ru+]Cl.CC(C)C1=CC=C(C)C=C1.C1=CC(C)=CC=C1S(=O)(=O)[N-][C@@H](C=1C=CC=CC=1)[C@@H](N)C1=CC=CC=C1 AZFNGPAYDKGCRB-XCPIVNJJSA-M 0.000 description 3
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 3
- 239000004323 potassium nitrate Substances 0.000 description 3
- 235000010333 potassium nitrate Nutrition 0.000 description 3
- 239000004304 potassium nitrite Substances 0.000 description 3
- 235000010289 potassium nitrite Nutrition 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 2
- 229920001807 Urea-formaldehyde Polymers 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 2
- 150000002826 nitrites Chemical group 0.000 description 2
- ODGAOXROABLFNM-UHFFFAOYSA-N polynoxylin Chemical compound O=C.NC(N)=O ODGAOXROABLFNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 description 1
- 230000001143 conditioned effect Effects 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- 125000000018 nitroso group Chemical group N(=O)* 0.000 description 1
- 230000000269 nucleophilic effect Effects 0.000 description 1
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 1
- 230000001863 plant nutrition Effects 0.000 description 1
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 description 1
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000007017 scission Effects 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
- Y02A40/00—Adaptation technologies in agriculture, forestry, livestock or agroalimentary production
- Y02A40/10—Adaptation technologies in agriculture, forestry, livestock or agroalimentary production in agriculture
- Y02A40/20—Fertilizers of biological origin, e.g. guano or fertilizers made from animal corpses
Landscapes
- Fertilizers (AREA)
Description
Vynález sa týká výroby kvapalnýoh hnojív na báze močoviny a dueičňanu amonného (hnojivá typu DAM). Hnojivo sa vyrába z východiskových roztokov, pričom pre přípravu roztoku močoviny sa využívajú matečné lúhy odpadajúoe z výroby l,5-endometylén~3»7-dinitrózo-l,3,5,7-tetraazooyklooktánu, známého tiež pod názvom N,N-dinitrózopentametyléntetramín (DNPT). Roztok dueičňanu amonného aa připravuje neutralizáeiou kyseliny dusičnej amoniakom obvyklým sposobom.
Pre priemyselnú produkoiu Ν,Ν-dinitrózopentametyléntetramínu je z technieko-ekonomiekéh o híadiska najvýhodnejšie nitrozačné štlepenie hexametyléntetramínu. Ako zdroja nitrozačného činidla sa takmer výhradně používá kombináoia minerálnej kyseliny a dusitanov alkalických kovov alebo dusitanu vápenatého. Vedlajšími produktami reakoie, ktoré zostávajú v reakčnej zmesi (to je v matečných lúhooh) po izoláoii N,Ň-dinitrózopentametyléntetramínu je predovšetkým příslušná anorganická sol, formaldehyd, amóniové ionty a bývá přítomný aj určitý přebytek dusitanu. Keó je reakoia zakončovaná neutralizáeiou oelej reakčnej zmesi alkalickým hydroxidem, potom mimo už menované substanoie obsahujú matečné lúhy z výroby N,U-dinitrózopentametyléntetramínu aj hexametyléntetramín, polyóly a iné produkty formozačných a N-Mannichových kondenzácií, ako aj produkty nukleofilnej N nitrozáoie. Doposial nebolo popísaná využitie matečných lúhov z výroby N,Ň-dinitrózopentametyléntetramínu za použitia kyseliny dusičnej a dusitanu sodného, alebo
199 088
199 098 dusitanu draselného alebo dusitanu vápenatého, ako zdroja nitrozačného činidla.
Tento vynález rieši výrobu kvapalnýoh hnojiv s využitím matečných lúhov z výroby N,fl-dinitrózopentametyléntetram£nu tak, Se sa prídavkom kyseliny dusičnej odstraňuje z matečných lúhov přítomný dusitan za súoasnej acidolýzy přítomného hexametyléntetramínu a volný formaldehyd sa potom prídavkom močoviny vlaže do rozpustných močovino-formaldehydovýoh kondenzátov. Množstvo kyseliny dusičnej pre rozklad dusitanov sa volí tek velké, aby pH matečných lúhov po okyselení bolo 2,2 až 1,0. Rozklad dusitanov a hexametyléntetramínu sa ukončí refluxovaním okyselených matečných lúhov. Takto upravené matečné lúhy je možné priamo použit ako rozpúšťadlo močoviny, alebo ich po přídavku len menšieho množstva pevnej močoviny - minimálně 7 mólov na 1 mol přítomného formaldehyduvákuovo zahustit až na 45 % póvodnej hmotnosti bez toho, že by do destilátu preohádzal formaldehyd. Zahuštěné matečné lúhy je potom možné tiež použiť ako rozpúšťadlo močoviny. Rezultujúoe roztoky močoviny sa potom použijú pre přípravu kvapalného hnojivá na báze močovino-amoniumnitrátového komplexu.
Sposob výroby kvapalnýoh hnojív s využitím matečných lúhov z výroby N,Ř-dinitrózopentametyléntetramínu nebol v literatúre doposial popísaný. Spracovaním matečných lúhov v zmysle tohto vynálezu dojde k likvidácii ioh toxicity v dčsledku rozloženia přítomných dusitanov a prevedenia přítomného formaldehydu na biologicky neškodné močovino-formaldehydové kondenzáty. Rezultujúoe roztoky močoviny sa potom používajú na výrobu kvapalnýoh dusíkatých hnojív. Výroba kvapalnýoh hnojív s využitím matečných lúhov z výroby If,tf-dinitrózopentametyléntetramínu podía tohto vynálezu rieši problematiku životného prostredia súvisiaoou s výrobou N,Ň-dinitrózopentametyléntetramínu a súčasne zhodnocuje odpadajúoe dusičnany ioh využitím pre výživu rastlín.
Příklad 1
Pre úpravu boli použité matečné lúhy z výroby dinitrózopentametyléntetramínu s kyselinou dusičnou a dusitanem sodným ako zdrojom nitrozačného činidla. Tieto lúhy obsahovali v 1 000 mililitrooh:
6,06 g hydroxidu sodného 11,10 g dusitanu sodného
2,52 g hexametyléntetramínu 12,92 g formaldehydu
173,75 g solí
Chemická spotřeba kyslíku bola 26 032 mg kyslíku na 1 000 ml.
Tieto lúhy boli okyselené ooa 65%-nou kyselinou dusičnou na pH » 2 a po 10 minútovom vare Soli oohladené na teplotu laboratória za účelom prevedenia analýzy. V 1 000 ml upravených lúhov bolo nájdené»
14,12 g kyseliny dusičnej
14,40 g formaldehydu
199 089
170,60 g dusičnanu sodného
Takto upravené matečné lúhy holi použité ako rozpúšfadlo močoviny.
Příklad 2
Z upravených matečných lúhov podlá příkladu 1 a pevnej močoviny hol pri 75 až 80 °C připravený 71,94%-ný roztok močoviny. 980 g tohoto roztoku bolo pri teplote 75 až 80 °C zmiešané s 1 110 g roztoku dusičnanu amonného o koncentrácii 79,73 % hmotových. Po ochladení na 20 °0 rezultovalo kvapalné hnojivo o hustotě 1,322 g.om-3, ktoré po amoniakalizácii plynným čpavkom málo pH = 7,8.
Zloženie takto získaného produktu.·
2,04 % dusičnanu sodného 0,08 % metylénových skupin
33,73 % močoviny
42,44 % dusičnanu amonného
0,07 % volného amoniaku 21,64 % vody
Obsah dusíka teoreticky = 30,96 % hmotnostných
Obsah dusíka stanovený = 30,40 % hmotnostných
Dlhodobým skladováním produktu pri teplote -0,5 až +2,0 °C nedoohádzalo k vysolovaniu, hnojivo zostalo kvapalné, čiré.
Příklad 3
Pre úpravu boli použité matečné lúhy z výroby dinitrózopentametyléntetramínu s kyselinou dusičnou a dusitanom sodným ako zdrojom nitrozaoného činidla. 1 000 mililitrov týchto lúhov málo zloženie:
16,25 g dusitanu sodného 2,55 g hexametyléntetramínu
11,63 g formaldehydu 139,71 g solí pH lúhov bolo 6,5 a ich chemická spotřeba kyslíku bola 39 278 mg kyslíku na 1 000 ml.
Tieto lúhy boli okyselené cca 65%-nou kyselinou dusičnou na pH = 2,2 a potom boli 20 minút refluxované. Po ochladení na teplotu laboratória bolo analýzou v 1 000 ml stanovené :
6,58 g kyseliny dusičnéj 14,50 g formaldehydu 138,25 g dusičnanu sodného
Takto upravené matečné lúhy, ktoré mail pri 20 0 hustotu 1,095 g.cm3, boli použité ako rozpúšťadlo močoviny.
Příklad 4
Z upravených matečnýoh lúhov podl'a příkladu 2 a pevnej močoviny bol pri 70 až 75 °C připravený 65,03%-ný roztok. 920 g tohoto roztoku bolo pri teplote 80 až 90 °0 zmiešané s 835 g roztoku dusičnanu amonného o koncentráoii 89,82 % hmotnostnýoh. Po oohladení na teplotu 20 °C rezultovalo kvapalné hnojivo o hustotě 1,341 g.cnT3, ktoré po amoniakalizáoii plynným čpavkom málo pH = 7,6.
Zloženie získaného produktu:
2,41 % dusičňanu sodného 0,12 % metylénovýoh skupin
35,56 % močoviny
43,29 % dusičňanu amonného
0,04 % volného amoniaku
18,60 % vody
Obsah dusíka teoreticky = 32,15 %
Obsah dusíka stanovený = 31,77 %
Dlhodobým skladováním produktu pri -0,5 až +2,0 °C medoohádzalo k vysolovaniu, hnojivo zostalo kvapalné, číře.
Příklad 5
Pre úpravu sa použili matečné lúhy z výroby dinitrózopentametyléntetramínu s kyselinou dusičnou a dusitanom sodným ako zdrojom nitrozačného činidla. 1 000 mililitriv týohto lúhov málo zloženie:
2,24 g hydroxidu sodného 12,58 g dusitanu sodného
4,68 g hexametyléntetramínu
10,60 g formaldehydu
154,44 g solí
Chemická spotřeba kyslíka bola 29 559 mg kyelíka na 1 000 ml.
Tieto lúhy boli okyselené ooa 65%-nou kyselinou dusičnou na pH = 1 a potom boli 10 minút refluxované. Po oohladení na 20 °C bolo analýzou zistené zloženie 1 000 ml lúhov:
25,14 g kyseliny dusičnéj 16,88 g formaldehydu
143,60 g dusičňanu sodného
Takto upravené matečné lúhy, ktoré mail pri 20 °C hustotu 1,09 g.om^, boli použité po ioh zahuštění ako rozpúSfadlo močoviny.
199 088
Příklad 6
131 g upravených matečných lúhov podlá příkladu 5 sa zohrlalo na 80 °C a po přídavku 41,2 g močoviny (t.j. 10,18 mólov močoviny na 1 mol formaldehydu) bol roztok 15 minut zohrievyný na 80 až 85 °C. Po tejto době, ked už roztok neobsahoval volný formaldehyd, bolo z něho vákuovo oddestilovaných 72,2 g vody (t.j. bolo převedené zahustenie na 44,9 % povodnej hmostnosti upravených matečných lúhov).
Příklad 7
K zahuštěným matečným lúhom podlá příkladu 6 bolo pri teplote 85 až 90 °C přidané 211,3 g močoviny a takto získaný roztok bol zmiešaný s 451,5 g roztoku dusičnanu amonného o konoentrácii 69,93 % hmotnostných, s obsahom volného amoniaku 0,04 % hmotnostných. Po ochladení na 20 °C málo rezultujúce hnojivo hustotu 1,315 g.om”^ a pH = 7,4. Zloženie získaného produktu:
2,26 % dusičňanu sodného 0,12 % metylénových skupin
33,11 % močoviny
41,88 % dusičnanu amonného
0,02 % volného amoniaku 22,61 % vody
Obsah dusíka teoreticky = 30,48 %
Obsah dusíka stanovený = 30,07 %
Dlhodobým skladováním produktu pri teplote -0,5 až +2,0 °C nedochádzslo k vysolovaniu, hnojivo zostalo kvapalné, číře.
Příklad 8
Pre úpravu boli použité matečné lúhy z výroby dinitrózopentametyléntetramínu s kyselinou dusičnou β dusitanom vápenatým ako zdrojom nitrozaoného činidla. 1 000 mililitrov týchto lúhov málo zloženie:
1,60 g hydroxidu sodného 17,96 g dusitanu vápenatého
133,33 g dusičnanu vápenatého 0,32 g hexametyléntetramínu
21,71 g formaldehydu
Chemická spotřeba kyslíka bola 24 048 mg kyslíka na 1 000 ml.
Tieto lúhy boli ooa 65%-nou kyselinou dusičnou okyselené na pH 2 až 1 s následujúcim 10-minutovým refluxováním. Po ochladení na 20 °C bolo analýzou zistené zloženie 1 000 ml upravených lúhov:
24,92 g kyseliny dusičnej
20,40 g formaldehydu
199 099
155,65 g dusičnanu vápenatého
3,40 g dusičnanu sodného
Takto upravené matečné lúhy, ktoré mail hustotu pri 20 °C 1,116 g.cm^, bolí zahuštěné a potom použité ako rozpúšťadlo močoviny.
Příklad 9
Ku 196,3 g upravených matečných lúhov podl'a příkladu 8, zohriatyoh na teplotu 70 °C, b-olo přidané 50 močoviny (to je 7 mólov močoviny na 1 mol formaldehydu). Po 5-minútovom zohrievaní roztoku na teplotu 90 až 95 °C, bolo z něho vákuovo oddestilovanýeh 86,6 g vody, to je roztok bol zahuštěný na 55,87 % p3vodnej hmotnosti upravených matečrýoh lúhov.
Příklad 10
K zahuštěným matečným lúhom (108 g) podl'a příkladu 9 bolo přidaných 93,8 g močoviny a zmes bola zohriata na 75 °C, ke3 došlo takmer k úplnému rozpusteniu močoviny. K re* zultujúcemu roztoku močoviny sa přidalo 215,6 g roztoku dusičňanu amonného o konoentráoii 79,77 % hmotnostných a obsahu volného čpavku 0,28 % hmotnostnýoh. Po oohladení na 20 °C málo rezultujúoe hnojivo hustotu 1,368 g.cnT-3 a pH 4,9. Po amoniakalizáoii plynným čpavkom bolo pH = 8,1.
Zloženie získaného produktu:
6,47 % dusičnanu vápenatého 0,40 % metylénovýoh skupin 0,14 % dusičnanu sodného
34,50 % močoviny
42,43 % dusičnanu amonného
0,11 % volného amoniaku 15,95 % vody
Obsah dusíka teoreticky » 32,16 %
Obsah dusíka stanovený 32,01 %
Skladováním pri teplote -0,5 až +2,0 °C došlo po 30-tich hodinách k vylúčeniu kryštálov solíf tieto kryštály zaujímali asi jednú třetinu povodného objemu hnojivá, kvapalina nad kryštálmi bola číra.
Příklad 11
Pre úpravu ea použili matečné lúhy z výroby dinitrózopentametyléntetramínu s kyselinou dusičnou a dusitanem draselným ako zdrojom nitrozačného činidla. 1 000 mililitrov týchto lúhov málo zloženie:
24,22 g dusitanu draselného 229,20 g dusičnanu draselného
109 088
23,22 g formaldehydu pH lúhov bolo 4,5 a chemická spotřeba kyslíka 25 642 mg kyslíka na 1 000 ml.
Tieto lúhy boli kyselinou dusičnou cca 52%-nou okyselené na pH = 2,2 a 10 minút rttfluxované. Po ochladení na 20 °C bolo analýzou zistené zloženie 1 000 mililitrov lúhov:
13,20 g kyseliny dusičnej 20,80 g formaldehydu
250,60 g dusičnanu draselného
Takto upravené matečné lúhy, ktoré mali pri 20 °C hustotu 1,130 g.cm'^, boli zahuštěné a potom použité ako rozpúšťadlo močoviny.
Příklad 12
Ku 174,2 g upravených matečných lúhov podl'a příkladu 11, zohriatyoh na 80 °C, bolo přidaných 54,6 g močoviny a po trojminútovom zohrievaní na 80 až 85 °C, ke3 už nebol v roztoku přítomný volný formaldehyd, bolo vákuovo oddestilovanýoh 37,5 g vody.
Příklad 13
K zahuštěným matečným lúhom podía příkladu 12 bolo přidaných 209,3 g močoviny a zmes bola zohriata na 75 až 80 °0. Ku tejto zmesi bol přidaný 87,67 %-ný roztok dusičnanu amonného v množstve 352,8 g. Po ochladení na teplotu 20 °C bolo získané hnojivo araoniakalizované plynným čpavkom na pH » 8,4; rezultujúci produkt pri 20 °C mal hustotu 1,330 g.om”3.
Zloženie získaného produktu:
5,10 % dusičnanu draselného 0,20 % metylénovýoh skupin
34,86 % močoviny
41,53 % dusičnanu amonného
0,26 % volného čpavku 18,05 % vody
Obsah dusíka teoreticky = 31,73 %
Obsah dusíka stanovený = 31,69 %
Pri skladování v teplotnom rozmedzí -0,5 až +2,0 °C došlo po 80 hodinách k miernemu skryštalizovaniu, ktoré sa Salším skladováním už neměnilo.
199 088
Příklad 14
K 1 000 g kvapalného hnojivá podl’a příkladu 4 bolo, za účelem úpravy obsahu dusíka, přidaných 32 mililitrov upravených matečnýoh lúhov podlá příkladu 3. Rezultujúce hnojivo málo pri 20 °C hustotu 1,329 g.orn-^ a pH = 7,3. Zloženie získaného produktu:
2,76 % dusičnanu sodného 0,14 % metylénových skupin
34,36 % močoviny
41.85 % dusičnanu amonného 0,03 % volného amoniaku
20.85 % vody
Obsah dusíka teoretioky = 30,90 %
Obsah dusíka staijvený « 30,49 %
Dlhodobým skladováním produktu v teplotnom rozmedzi -0,5 až +2,0 °C nedoohádzalo k vysolovaniu, hnojivo zostalo kvapalné, čiré.
Claims (2)
1. SpSsob výroby kvapalnýoh hnojív na báze močoviny a dusičnanu amonného z výohodiskovýoh roztokov, vyznačujúoi sa tým, že matečné lúhy odpadajúoe z výroby 1,5-endomethylán-3,7-dinitrózo-l,3,5,7-tetraazocyklooktánu nitrozačným štiepením hexamethyléntetramínu pomocou kyseliny dusičnej a dusitanov alkalických kovov, alebo dusitanu vápenatého sa okyslia kyselinou dusičnou na pH 1,0 až 2,2, potom sa refluxujú po dobu 20 minút, a po přidaní močoviny v množstve 7 až 35 mólov na 1 mól přítomného formaldehydu sa potom po dobu min. 3 minút zahrejú na teplotu 70 až 95 °0, takto připravený roztok sa upraví na konoentráoiu močoviny 65 až 81 % a potom sa zmieSa s 65 až 90%~ ným roztokom dusičňanu amonného v hmotnostnom pomere 1,0:1,2, s výhodou v hmotnostnom pomere 1,0:0,9 až 1,0:1,1.
2. SpSsob výroby kvapalnýoh hnojív podlá bodu 1, vyznačujúoi sa tým, že upravené matečné lúhy podlá bodu 1 sú zahuštěné až na 44,9 % povodnej hmotnosti.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS776275A CS199088B1 (sk) | 1977-09-28 | 1977-09-28 | Sposob výroby kvapalnýoh hnojív |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS776275A CS199088B1 (sk) | 1977-09-28 | 1977-09-28 | Sposob výroby kvapalnýoh hnojív |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS199088B1 true CS199088B1 (sk) | 1980-07-31 |
Family
ID=5409427
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS776275A CS199088B1 (sk) | 1977-09-28 | 1977-09-28 | Sposob výroby kvapalnýoh hnojív |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS199088B1 (sk) |
-
1977
- 1977-09-28 CS CS776275A patent/CS199088B1/sk unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4304588A (en) | Foliar feed compositions | |
| Chuang et al. | Kinetic competition between phosphorus release and denitrification on sludge under anoxic condition | |
| US4089899A (en) | Fertilizer compound of the ureaform type and a method for the production thereof | |
| AU2007249718B2 (en) | High nitrogen liquid fertilizer | |
| US20090133457A1 (en) | High nitrogen liquid fertilizer | |
| US3462256A (en) | Process for producing urea-formaledhyde aqueous concentrates | |
| CN107082653A (zh) | 一种利用钙镁泥为原料制备中量元素液体肥的方法 | |
| US4104162A (en) | Process for detoxification of formaldehyde containing waste waters | |
| NO118935B (sk) | ||
| CS199088B1 (sk) | Sposob výroby kvapalnýoh hnojív | |
| US3438764A (en) | Stable fertilizer ammoniating solution and method of making said solution | |
| US4230479A (en) | Process for improving the quality of urea-ammonium nitrate solution | |
| US4895983A (en) | Process for producing methylol urea solution and process for producing slow-releasing nitrogenous fertilizer using the same | |
| CN86100516B (zh) | 锌钙系磷化液 | |
| CA2458083A1 (en) | Urea-formaldehyde plant nutrient solution containing high levels of slow release nitrogen | |
| SE9800770L (sv) | Sätt att framställa dinitramidsalter | |
| CN1408748A (zh) | 一种橡塑发泡助剂及其制备方法 | |
| CS200037B1 (sk) | Sposob výroby kvapalných hnojív na báze močoviny a dusičňanu amonného | |
| CS208818B1 (sk) | Spôsob výroby kvapalných hnojív na báze močoviny a dusičnanu amónneho | |
| CS199090B1 (cs) | Způsob úpravy matečných louhu z výroby l,5-endometylén-3,7-dinitrózo-l,3,5,7-tetraazaoyk1ookt anu | |
| Wang | Wastewater treatment in hydrazine hydrate production | |
| JP2002284591A (ja) | 尿素−ホルムアルデヒド縮合物系超緩効性窒素肥料の製造方法 | |
| US2139142A (en) | Purification of materials containing nitrite | |
| DE700921C (de) | Verfahren zur Herstellung von Duengemitteln | |
| CN120679320A (zh) | 一种含氨废气的回收利用方法 |