CS198809B1 - Způsob výroby samovazného hutného karbidu křemíku - Google Patents
Způsob výroby samovazného hutného karbidu křemíku Download PDFInfo
- Publication number
- CS198809B1 CS198809B1 CS783870A CS387078A CS198809B1 CS 198809 B1 CS198809 B1 CS 198809B1 CS 783870 A CS783870 A CS 783870A CS 387078 A CS387078 A CS 387078A CS 198809 B1 CS198809 B1 CS 198809B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- silicon carbide
- weight
- producing self
- grain size
- less
- Prior art date
Links
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 24
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 title claims description 22
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 15
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000010304 firing Methods 0.000 claims description 7
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 7
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 5
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims description 3
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims description 3
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims description 2
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N Sulfurous acid Chemical compound OS(O)=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 5
- HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N furfural Chemical compound O=CC1=CC=CO1 HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-L sulfite Chemical compound [O-]S([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000004594 Masterbatch (MB) Substances 0.000 description 1
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000005058 metal casting Methods 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 1
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu výroby samovazného hutného karbidu křemíku (SiC) lisováním výchozí kompozice tlakem 100 až 140 MPa k získání výlisků a výpalem těchto výlisků v přítomnosti drceného křemíku při teplotě 2 000 až 2 200 °C.
Hutný polykrystalický karbid křemíku je v oblasti hmot na bázi karbidu křemíku materiálem špičkových vlastností. V současné době jednou z cest, které vedou k jeho přípravě, je metoda reakčního slinování, kdy vazná složka střepu vzniká chemickou reakcí během výpalu. Tepelným zpracováním vhodně volené výchozí kompozice vzniká sekundární karbid křemíku, který spojuje primární zrna výchozí směsi v hutný celek. Vysoký obsah karbidu křemíku, malé množství příměsí dávají výrobku špičkové vlastnosti. Důležitou roli v procesu reakčního slinování představuje v současné době vhodné složení výchozí směsi. Do směsi karbidu křemíku různého granulometrického složení se vnáší kromě pojivá ještě látky, které slouží jako zdroj uhlíku pro reakci s křemíkem na sekundární karbid křemíku, tvořící vaznou složku.
Charakter těchto látek a způsob,jakým jsou do směsi vnášeny určuje další postup při zpracování polotovarů. Některé zdroje uhlíku vyžadují chemickou úpravu (polykondenzace furfuralu) nebo rekrystalizační výpal (dávkuje-li se uhlíkatá látka do polotovaru v kapalném stavu), který předchází vlastnímu vysokoteplotnímu reakčnímu slinování, což zvyšuje náklady na výrobu hutného karbidu křemíku. Jsou známy i postupy, které se těmto komplikacím
198 809
198 809 vyhýbají. Ty však používají dosti vysoké procento látky, která slouží jako zdroj uhlíku (grafit, íurfural, naftový koks), což má za následek vyšší obsah zbytkového uhlíku ve střepu a často vede k povrchovým vadám, zejména k praskání výrobku. Další nevýhodou je i okolnost, že dávkují-li se uhlíkaté látky v kapalném stavu, je nutno použít dvojího výpalu na vysokou teplotu, až 2 200 C, čímž se výroba prodražuje.
Uvedené nedostatky známého stavu techniky odstraňuje vynález, jehož podstatou je, že se jako výchozí kompozice použije směsi, sestávající ze 47 až 53 hmotnostních % karbidu křemíku o měrné velikosti zrna 630 až 800 /um a/nebo karbidu křemíku o měrné velikosti zrna 60 až 400/um a 33 až 35 hmotnostních % karbidu křemíku mletého, jehož zbytek na sítě 0,063 je menší než 5 %, a dále 8 až 11 hmotnostních % grafitu krystalického, jehož alespoň 50 % částic je menší než 5 /um a 100 % částic je menší než 12 /um, a 4 až 9 hmotnostních % pětiprocentního vodného roztoku sulfitového louhu nebo osmiprocentního vodného roztoku polyvinylalkoholu. 1
Výhodou vynálezu je, že hmota,obsahující relativně malé množství uhlíkaté látky (do 15 % grafitu), má menší procento povrchových vad a vyžaduje pouze jednorázové tepelné zpracování, přičemž získaný materiál má stejné špičkové vlastnosti jako materiály získané výše uvedenými postupy.
Vynález bude blíže popsán a vysvětlen na dvou příkladech možného provedení.
Příklad 1
V konkrétním příkladu provedení podle vynálezu byla připravena základní směs ve složení :
karbid křemíku o měrné velikosti zrna 630 až 800/um 47,4 hmotnostních % karbid křemíku o měrné velikosti zrna 250 až 315/um 4,3 hmotnostních % karbid křemíku mletý 34,5 hmotnostních % grafit CR - 5 (tj. 100 % částic * 12^um obsah uhlíku minimálně 99,5 %, obsah popele maximálně 0,5 %) 8,6 hmotnostních %
5%ní vodný roztok sulfitového louhu 5,2 hmotnostních %
Polotovary ve tvaru válečku o poloměru 15 mm a výšce 15 mm a trámečky 7 x 7 x 70 mm byly vytvářeny lisováním shora uvedené kompozice tlakem 140 MPa, uloženy do grafitových pouzder a zasypány vrstvou drceného křemíku dostatečné čistoty (minimálně 98 %) tak, že výška vrstvy křemíku přesahovala minimálně o 5 mm výšku výlisků. Křemík se pak v průběhu výpalu stal druhou komponentou reakce
Vlastní výpal ae prováděl v inertní dusíkové atmosféře (může být též argonová) na teplotu 2 000 °C vhodně voleným režimem a výdrží na konečné teplotě 30 až 60 minut.
Tímto postupem byl získán hutný polykryetalický karbid křemíku 8 vysokými fyzikálně chemickými a mechanickými vlastnostmi, která jsou dále uvedeny :
198 809
| objemová hmotnost | 3,1 g/cm^ | |
| nasákavost | 0 % | |
| mechanická pevnost v ohybu | HOMPa | |
| mechanické pevnost v tlaku | 49OMPa | |
| tepelná vodivost | 42 W/m.K | |
| měrné teplo | 590 J/kg.K | |
| odolnost proti, náhlým změnám | 1 300 °C - | -> 20 °C |
| teploty 10 cyklů | 1 500 °C - | -20 °C |
| střední součinitel teplotní délkové roztažnosti | 4,03 °C_1 | . IO6 |
Příklad 2
V konkrétním příkladu podle vynálezu byla připravena základní směs o složení :
karbid křemíku o měrné velikosti zrna 200 až 250/um 51,2 hmotnostních % karbid křemíku o měrné velikosti zrna 63 až 80yum 12,8 hmotnostních % karbid mletý 21,3 hmotnostních % grafit CR - 5 (viz příklad 1) 7,7 hmotnostních %
8%ní vodný roztok polyvinylalkoholu 7 hmotnostních %
Další postup byl stejný jako v prvém příkladu. Výsledný materiál měl tyto vlastnosti :
objemový hmotnost 3,02 g/cm^ nasákavost 0 % mechanická pevnost v ohybu 90MPa mechanická pevnost v tlaku 795MPa tepelná vodivost 30 W/m.K měrné teplo 690 J/kg.K
Hutný samovazný karbid křemíku nachází použití v řadě aplikací, které využívají jeho vysokou pevnost, tepelnou vodivost, odolnost proti teplotnímu rázu a korozi. Jedná se o součásti tepelných výměníků, sálové topné trubky, formy pro odlévání kovu, ochranná pouzdra pro pyrometry, různé otěruvzdorné součásti, jako trysky, písty čerpadel a kuličková ložiska. Jako perspektivní se jeví využití hutného karbidu křemíku v generátorech.
Claims (1)
- Způsob výroby samovazného hutného karbidu křemíku lisováním výchozí kompozice tlakem 100 až 140MPa k získání výlisků a výpalem těchto výlisků v přítomnosti drceného křemíku při teplotě 2 000 až 2 200 °C, vyznačený tím, že se jako výchozí kompozice použije směsi, sestávající ze 47 až 53 hmotnostních % karbidu křemíku o měrné velikosti zrna 630 až 800/um a/nebo karbidu křemíku o měrné velikosti zrna 60 až 400/um, 33 sž 35 hmotnostních % karbidu křemíku mletého, jehož zbytek na sítě 0,063 je menší než 5 %,8 až 11 hmotnostních % grafitu krystalického, jehož alespoň 50 % částic je menší než 5/um198 809 a 100 % částic je menší než 12/tim, a 4 až 9 hmotnostních % pětiprocentního vodného roztoku sulfitového louhu nebo osmiprocentního vodného roztoku polyvinylalkoholu.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS783870A CS198809B1 (cs) | 1978-06-14 | 1978-06-14 | Způsob výroby samovazného hutného karbidu křemíku |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS783870A CS198809B1 (cs) | 1978-06-14 | 1978-06-14 | Způsob výroby samovazného hutného karbidu křemíku |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS198809B1 true CS198809B1 (cs) | 1980-06-30 |
Family
ID=5380053
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS783870A CS198809B1 (cs) | 1978-06-14 | 1978-06-14 | Způsob výroby samovazného hutného karbidu křemíku |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS198809B1 (cs) |
-
1978
- 1978-06-14 CS CS783870A patent/CS198809B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4312954A (en) | Sintered silicon carbide ceramic body | |
| JPH0131471B2 (cs) | ||
| JPS6313955B2 (cs) | ||
| JPH0768066B2 (ja) | 耐熱性複合体及びその製造方法 | |
| NO144485B (no) | Sintrerbart silisiumkarbidpulver. | |
| JPH09511981A (ja) | 窒化ケイ素/炭化ケイ素複合体粉末、それらの製造およびこの複合体粉末を用いて作られる高密度化材料 | |
| BG62648B1 (bg) | Строителен топлоизолационен материал | |
| JPS5874570A (ja) | 多結晶窒化ケイ素と炭化ケイ素から成る実際に孔の無い成形体、および同成形体の均衡熱間圧縮による製造法 | |
| US4237085A (en) | Method of producing a high density silicon carbide product | |
| US4564601A (en) | Shaped polycrystalline silicon carbide articles and isostatic hot-pressing process | |
| US3238018A (en) | Making articles of aluminum nitride | |
| US4101616A (en) | Process for producing Si3 N4 article | |
| CS198809B1 (cs) | Způsob výroby samovazného hutného karbidu křemíku | |
| US3079266A (en) | Process for the manufacture of refractory materials and resultant product | |
| JPH0925168A (ja) | 高強度窒化珪素焼結体 | |
| JPH0253388B2 (cs) | ||
| JPS6212663A (ja) | B4c質複合体およびその製造方法 | |
| JP2614874B2 (ja) | 常圧焼結窒化硼素成形体 | |
| RU2036136C1 (ru) | Способ получения заготовок для изготовления графитового материала | |
| US3552915A (en) | Sintered wollastonite | |
| JPS6346029B2 (cs) | ||
| SU810649A1 (ru) | Способ получени пористых изде-лий из КАРбидА КРЕМНи | |
| JPS5988374A (ja) | 窒化ケイ素セラミツク体の製造法 | |
| Yuan et al. | Reaction‐Formed Processes for AlN/Al Ceramic Composites | |
| Zhang et al. | Nanostructured SiC ceramics prepared by a new process—Crystallization of interfacial glass |