CS198316B1 - Způsob přípravy chloranilanu barnatého - Google Patents
Způsob přípravy chloranilanu barnatého Download PDFInfo
- Publication number
- CS198316B1 CS198316B1 CS765678A CS765678A CS198316B1 CS 198316 B1 CS198316 B1 CS 198316B1 CS 765678 A CS765678 A CS 765678A CS 765678 A CS765678 A CS 765678A CS 198316 B1 CS198316 B1 CS 198316B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- chloranilane
- barium
- product
- alkali metal
- preparing barium
- Prior art date
Links
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 title claims description 12
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims 2
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims description 6
- 159000000009 barium salts Chemical class 0.000 claims description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 5
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 claims description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 2
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 9
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 description 6
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 5
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 5
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 5
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- WDIHJSXYQDMJHN-UHFFFAOYSA-L barium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ba+2] WDIHJSXYQDMJHN-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910001626 barium chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- IPPWILKGXFOXHO-UHFFFAOYSA-N chloranilic acid Chemical compound OC1=C(Cl)C(=O)C(O)=C(Cl)C1=O IPPWILKGXFOXHO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 2
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- UGNWTBMOAKPKBL-UHFFFAOYSA-N tetrachloro-1,4-benzoquinone Chemical compound ClC1=C(Cl)C(=O)C(Cl)=C(Cl)C1=O UGNWTBMOAKPKBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JOXIMZWYDAKGHI-UHFFFAOYSA-N toluene-4-sulfonic acid Chemical compound CC1=CC=C(S(O)(=O)=O)C=C1 JOXIMZWYDAKGHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu přípravy chloranilanu barnatého reakcí chloranilanu alkalického kovu s ve vodě rozpustnou barnatou solí ve vodném prostředí.
Známé způsoby přípravy chloranilanu barnatého s vlastnostmi vhodnými pro spektrofotometrické stanoveni- síranů, vycházející z kyseliny chloranilové, která se připravuje z chloranilu přes chloranilan alkalického kovu, nejčastěji sodný. Při přípravě chloranilanu barnatého pro analytické účely je důležité, aby krystaly produktu měly vhodnou velikost- Zatímco jemně krystalická sraženina, která má hnědou barvu, je pro spektrofotometrická stanoveni nepoužitelná, produkt hnědočerné barvy plně vyhovuje. Dosud popsané způsoby přípravy chloranilanu barnatého nevedou spolehlivě k produktu požadovaných kvalit. S cílem zlepšit reprodukovatelnost preparace a zjednodušit ji o stupeň přípravy kyseliny chloranilové, se autoři vynálezu zaměřili na možnost přípravy chloranilanu barnatého z chloranilanu sodného. Tvorba sraženiny chloranilanu barnatého při reakci chloranilanu sodného s chloridem barnatým byla v literatuře zaznamenána. Z popisu vzhledu takto získané sraženiny a z vlastních pokusů autorů vynálezu však vyplývá, že byla připravena pbuze světle hnědá krystalická forma chloranilanu barnatého, nepoužitelná pro analytické účely. Při pokusech autorů vynálezu nepřešla tato forma produktu na požadovanou hnědočernou ani dlouhodobým stáním reakčnl směsi, ani po několikahodinovém refluxu.
Shora uvedené nedoetatky podstatně snižuje postup podle vynálezu, Oeho podstata spo198 316 ísa 3ΐβ čivá v tom, že se reakce chloranllanu alkalického kovu s rozpustnou barnatou soli provádí v molárnim poměru 1 ku 0,9 až 5 v přítomnosti minerální nebo organické kyseliny při teplotě 50 až 100 °C. Podle vynálezu lze získat chloranilan barnatý v krystalické formě použitelné k analytickým účelům srážecí reakci z chloranllanu alkalického kovu a rozpustné barnaté soli, například chloridu, dusičnanu, octanu, v přítomnosti malého množství kyseliny, s výhodou chlorovodíkové. Přitom v závislosti na teplotě, koncentraci, intenzitě mícháni a množství kyseliny vzriiká hnědočerné až fialově černé krystalická forma chloranllanu barnatého přímo, nebo přeměnou primárně vzniklé světle hnědé sraženiny pří chladnutí reakční směsi.
Přikladl
K roztoku 12,0 g chloridu barnatého krystalického (0,049 mol) v 600 ml vody, vyhřátému na 80 °C a okyselenému 3,0 ml koncentrované kyseliny chlorovodíkové se přes filtr přilije 80 °C teplý roztok 10,0 g chloranllanu sodného (0,033 mol) ve 400 ml vody. Reakčni směs se pak udržuje při 80 °C za občasného promícháváni jeětě 30 minut a pak se ponechá zvolna zchladnout. Další den se produkt odsaje, důkladně 3e promyje vodou, pak ethanolem a konečně etherem. Suši so při teplotě místnosti Výtěžek je 12,7 g, tj. 98 % teorie (vztaženo na chloranilan sodný). Produkt tvoři hnědočerné až fialově černé krystaly jehličkovitého tvaru, snadno sedimentujici ve vodě a prakticky nerozpustné v organických rozpouštědlech, obsahem chloranilanu barnatého jako trihydrátu min. 98 %.
Přiklad 2
Postupuje se podle přikladu 1 s tlm rozdílem, že se místo 3 ml koncentrované kyseliny chlorovodíkové použije 6 g kyseliny 4-toluensulfonové.
Výtěžek a vlastnosti produktu jsou shodné jako u přikladu 1.
Přiklad 3
Postupuje se podle přikladu 1 s tim rozdílem, že ee mleto 3 ml koncentrované kyseliny chlorovodíkové použije 100 ml kyseliny octové a isolece produktu z reakčni směsi se provádí 48 hodin po ukončeni temperace reakčni směsi na 80 °C.
Výtěžek a vlastnosti produktu jsou stejné jako u přikladu 1.
Claims (1)
- Způsob přípravy chloranllanu barnatého z chloranllanu alkalického kovu a rozpustné barnaté soli ve vodném prostředí, vyznačující se tím, že ee reakce chloranilanu alkalického kovu s rozpustnou barnatou solí provádí v molárnim poměru 1 ku 0,9 až 5 v přítomnosti minerální nebo organické kyseliny při teplotě 50 až 100 °C,
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS765678A CS198316B1 (cs) | 1978-11-23 | 1978-11-23 | Způsob přípravy chloranilanu barnatého |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS765678A CS198316B1 (cs) | 1978-11-23 | 1978-11-23 | Způsob přípravy chloranilanu barnatého |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS198316B1 true CS198316B1 (cs) | 1980-06-30 |
Family
ID=5426112
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS765678A CS198316B1 (cs) | 1978-11-23 | 1978-11-23 | Způsob přípravy chloranilanu barnatého |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS198316B1 (cs) |
-
1978
- 1978-11-23 CS CS765678A patent/CS198316B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU608476A3 (ru) | Способ получени 5-или-6замещенных бензоксазолкарбоновых кислот | |
| US4876333A (en) | β-crystalline modification of diasazo acid dyestuff | |
| CS198316B1 (cs) | Způsob přípravy chloranilanu barnatého | |
| US2677682A (en) | Sulfonamido pteridines | |
| SU486507A3 (ru) | Способ получени бензолсульфонилмочевины | |
| CA1196928A (en) | Lignocaine benzyl benzoate | |
| RU2248353C2 (ru) | Способ получения морфолиний 3-метил- 1,2,4-триазолил-5-тиоацетата | |
| US3471506A (en) | Process for preparing 5-chloro-2,3-pyridine diol | |
| HU182010B (en) | Novel 2,2-dimethyl-1,2-dihydro-quinoline derivatives having anti-oxidant activity | |
| US2540236A (en) | Crystalline sulfaquinoxaline and acetone and its production | |
| US3663539A (en) | Process for the manufacture of basic oxazine dyestuffs | |
| US2181098A (en) | Phenylmercuric citrate and method of making same | |
| US3696125A (en) | Process for the production of salts of 5-formyl-furan-2-sulphonic acid | |
| RU2148579C1 (ru) | Способ получения 1-ацетил-3,5-диамино-1,2,4-триазола | |
| RU2269532C1 (ru) | Способ получения тетра-(5-трет-бутилпиразино) порфиразина | |
| JPS60161961A (ja) | ｐ―トルイジン―２―スルホン酸の製法 | |
| US2892866A (en) | Improvement in the method for the manufacture of nitrobenzene-sulfonate | |
| US2570392A (en) | Halogenation of substituted | |
| RU2269536C1 (ru) | Способ получения тетрапиразинопорфиразина | |
| US5082941A (en) | Process for preparing the piperazine salt of 2,5-dihydroxybenzenesulphonic acid monotosylate | |
| RU2147311C1 (ru) | Способ получения красителя хинолинового желтого | |
| SU891726A1 (ru) | Способ получени хромата свинца | |
| RU2269530C1 (ru) | Способ получения тетра-(2,3-хиноксалино) порфиразина | |
| US2525150A (en) | Method of preparing substituted pteridines | |
| RU1834888C (ru) | Способ получени 1-(5-нитрофурилакрилиденамино)-1,3,4-триазола |