CS197922B1 - Method of preparation of the zincate catalyser on the active coal as carrier - Google Patents

Description

POPIS VYNÁLEZU

REPUBLIKA

K AUTORSKÉMU OSVEDČENIU

(61) (23) Výstavní priorita(22) Přihlášené 15 06 78(21) PV 3921-78 197 922 (Π) (Bl) (51) IntCl.3 B 01 J 23/06C 07 C 69/15

ÚŘAD PRO VYNÁLEZY

A OBJEVY (40) Zverejnené 31 08 79(45) Vydané 01 6 82 (75)

Autor vynálezu SXKORAI ŠTEFAN ing., ŠTIFNER ŠTEFAN ing., VOLEK IMRXCH ing., WARADZXN

WALTER ing. CSo., JURÁŠEK FRANTIŠEK ing., ŠAÍA, LÓRINČIk JÚLIUS ing.,KOVÁČPAVEL ing., ANDERLE JÚLIUS ing., KOCHAN JÁN ing. a GRZNÁROVÁ ANNA ing.,HNÚŠŤA (54) Spósob výroby zinočnatého katalyzátora na aktívnom uhlí ako nosiči 1

Vynález sa týká spósobu výroby zinočnatého katalyzátoru pre priemyselnú výrobu vinyl-acetátu, na aktívnom uhlí ako nosiči. V súčasnosti známe výrobné postupy katalyzátora pre syntézu vinylaceáátu sa takmervýhradně zakladajú na impregnáoii aktivněho uhlia, roztokmi katalytickej soli ako aktívnejzložky r6znymi technologickými postupmi v časti vlastného sýtenia ako aj následného suše-nia a finálněj úpravy produktu.

Kvalita výsledného katalyzátora však dost’ kolíše, závisle od vlastností a druhu nosi-8a, ale hlavně vplyvom technologických operácií pri vlastnej impregnáoii, ktorá je poměrnězložitá a nákladná. Tieto nedostatky je možné z veTkej časti odstrániť aj spčsobom přípra-vy katalyzátora podl’a 8s. autorského osved8enia 8. 191 ^91, při ktorom sa proces impregná-cie nahradil prldavkom aktívnej zložky /kysličníka zinočnatáho/ priamo do výohodzej drev-nej suroviny výroby aktívneho uhlia, 8ím sa dosiahne, že výsledným výrobkem je namiestoaktívneho uhlia hotový katalyzátor pre syntézu vinylacetátu. Ďalšlmi meraniami však bolopřekázané, že vedl’a rady výhod, ktoré tento postup nesporné prináša, /vyššia a rovnoměrnákvalita, podstatné nižšie výrobné náklady/ je poměrně citlivý na kolísanie přípustnýchtechnologických parametrov vo fáze aktivácie vodnou parou. Ide o najnároSnejší technolo-gický uzol a nie je vždy dobré možné zabránit’ čiastočnej redukci! přítomného kysličníkana kovový zinok, ktorý potom m6že zanášať zariadenie a zníži sa jeho obsah v produkte. 197 922 2 ii7 saz

Uvedené nedostatky odstraňuje spdsob výroby zinočnatého katalyzátore na aktívnom uhlíako nosifii, ktorého podstatou je také prevedenle výroby, že zmes pozost&vajúca zo 100 hmo-tových dieloov práSkového aktívneho uhlia, UO až 100 hmotovýoh dielov dřevného deohtu a5 až UO hmotových dielov kysličníka zinočnatého a/ alebo octanu zinočnatého sa zhomogeni-zuje a vymiešaná zmes sa tvaruje na valčeky priemeru 1,5 až 8 mm a dížky 3 až 15 mm. Zís-kané čerstvé výlisky sa popráSia práSkovým aktívnym uhlím, nechájú zrieť 6 až 10 hodin,suSia sa 1 až 3 hodiny pri teplotáoh do 1?0 °C a karbonizujú pri teplotáoh do 600 °C vpriebehu 2 až 5 hodin. Použitie aktívneho uhlia vylučuje potřebu vysokoteplotněj karboni-zácie vodnou parou, čo představuje podstatný rozdiel oproti známým podobným spdsobom pří-pravy. Výhody navrhovaného spdsobu výroby spočívajú predovSetkým v zjednodušení vlastnejtechnologie, pričom sa dosiahne vySSej kvality produktu.

Kvalitativně vySSi účinok takto vyrábaného katalyzátore sa prejaví pri jeho použitívo výrobě vinylaoetátu, kde sa v ddsledku jeho v&čšieho Speoifiokého povrohu predlži fondpracovněj doby jednotlivých násad a teda zniži sa spotrebná norma katalyzátore na jednotkuvýrobného monoméru. V případe použitia octanu zinočnatého sa dosahuje priaznivý účinok na kvalitu v tom,že po odlúčení prevážnéj časti prchavýoh látok v rozmedzí od 210 do 400 0 prebieha súčasnes karbonizáoiou aj dekarboxylácia přítomného octanu na kysličník zinočnatý a unikajúcikysličník uhličitý napomáhá k odstráneniu poslednýoh prchavých podielov z vnútomých častígranúl katalyzátore. Navrhovaný spdsob výroby je možné uskutečňovat* na bežnom jestvujúcomvýrobnóm zariadení, zabezpečuje stálu /rovnoměrná/ kvalitu produktu dokonalým rozdělenímaktívnej zložky po celej hmotě, pri zachovaní pdvodnej poréznej Struktúry. ZjednoduSenievlastnej technologie v porovnaní s výrobným postupom, pri ktorom sa potřebné množstvo kartalytiokej účinnéj látky přidává do základnej zmesi dřeveného uhlia a dechtu spočívá v tom,že z výrobného postupu katalyzátore je vylúčená najnáročnéjSia technologická operáoia a toaktivácia vodnou parou, ktorú je potřebné uskutočňovať pri vysokých teplotách v redukčnejatmosféře a kde je najvSčšie nebezpečie možnej redukcie časti kysličníka zinočnatého s ne-gativným dopadom na kvalitu výsledného produktu. Výrobný proces je hospodárný^ pričom ne*vznikajú žiadne odpadné vody obsahujúce zinok. Příklad 1

Do Šnekového homogenizéra sa nadávkuje 100 g práSkového aktívneho uhlia so Specifickýmpovrchem 1 400 m /g a 7 g práSkového kysličníka zinočnatého. Po premieSaní zmesi sa přidá-vá postupné 52 g dřevného deohtu a v mieSaní sa pokračuje až je vzniklá pastovitá hmotaúplné homogénna. Takto připravená zmes sa pomocou Šnekového lisovacieho zariadenia vylisu-je na valčeky s přiemerom 5 mm. Serstvé granule sa posypů prachovým aktívnym uhlím a neoha-Jú zrieť vol’ne po dobu óhodín. Takto připravené granule sa suSia v miernom prúde dusíkanepriamym ohrevom pri teplotách do 120 °C v priebehu 1 hodiny. Teplota násady sa zvyšujev rozmedzí 95 až 120 °C v súlade s množstvom unikajúcich plynov. Po tejto době sa pokraču-je v postupnom zvySovani teploty až na hodnotu 525 °C, pričom množstvo unikajúcioh pár sa

Claims (1)

1. 3 117 822 postupné so stúpajúcou teplotou zmenšuje. Po dosiahnutí uvedenej teploty sa násada ochladí prúdom dusíka. Získalo sa 106,4 g katalyzátore s obsahom 5»1 % hmotnostných zinku aSpecifickým povrchom 1 280 m /g. V priebehu testovania v syntéze vinylacetátu sa získalo 90 g vinylacetátu na literkatalyzátore za hodinu. Příklad 2 Základná zmes, ktorá pozostáva zo 100 g aktívneho uhlia ako v příklade 1, 35 gremovpráSkového krystalického ootanu zinoSnatého a 90 gramov dřevného dechtu sa sprecuje rov-nakým postupom ako je uvedené v příklade 1. o Po sohladení vsádky sa získalo 13*+ g katalyzátore, Specifický povrch 1 OóO m /g analýzoubol stanovený obsah zinku 10,1 % hmotnostných a aktivita 1*+0 g vinylacetátu na liter ka-talyzátore za hodinu. Vynález je možná využívat’ při výrobě zinoSnatého katalyzátore na aktívnom uhlí akonosiSi, ktorý sa používá na priemyselnú syntézu vinylacetátu z acetylénu a kyseliny oetovej. PREDMET VYNÁLEZU Spósob výroby zinoSnatého katalyzátore na aktívnom uhlí ako nosiSi, vyznaSujúci satým, že zmes pozostávajúca zo 100 hmotových dielov práSkového aktívneho uhlia, *+0 až100 hmotových dielov dřevného dechtu a 5 až *+0 hmotových dielov kysliSníka zinoSnatéhoa/ alebo octanu zinoSnatého sa zhomogenizuje a vymiešaná zmes sa tvaruje na valSeky priemeru 1,5 až 8 mm a dížky 3 až 15 nim, ktoré sa popráSia práSkovým aktívnym uhlím, nechájúzrieť 6 až 10 hodin, potom sa suSia 1 až 3 hodiny pri teplotách do 170 °C a karbonizujúpri teplotách do 600 °C v priebehu 2 až 5 hodin.