CS197513B1 - SpSsob kontinuálnej přípravy 2-merkaptobenztiazolu - Google Patents
SpSsob kontinuálnej přípravy 2-merkaptobenztiazolu Download PDFInfo
- Publication number
- CS197513B1 CS197513B1 CS556477A CS556477A CS197513B1 CS 197513 B1 CS197513 B1 CS 197513B1 CS 556477 A CS556477 A CS 556477A CS 556477 A CS556477 A CS 556477A CS 197513 B1 CS197513 B1 CS 197513B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- aniline
- reaction
- tubular
- mercaptobenzothiazole
- liquid sulfur
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
ČESKOSLOVENSKASOCIALISTICKÁREPUBLIKA( 19 )
POPIS VYNÁLEZU
K AUTORSKÉMU OSVEDČENIU
(61) (23) Výstavná priorita(22) Přihlášené(21) 25 08 77PV 5564-77 (51) Int. Cl? C 07 D 277/72
ÚŘAD PRO VYNÁLEZY
A OBJEVY (40) Zverejnené 31 08 79 (45) Vydané Q1 5 82
Autor vynálezu KAČÁNI STANISLAV ing. CSc., MAŠEK JÁN ing., KtÚČOVSKÝ PAVOL ing. CSc.,RIŠKA MILOSLAV ing., KRlžIK KAROL ing., KARDOŠ EMIL RNDr., BRATISLAVA (54) Spfisob kcotinuálnej přípravy 2-merkaptobenztiazolu 1
Vynález sa týká epĎsobu kontinuálněj přípravy 2-merkaptobenztiazolu z anilínu,sírouhlíka a kvapalnéj síry v trubkovom reaktore s vyčleněnou predohrievacou a reakčnouzonou, pri separétnom dávkovaní kvapalnéj síry medzi výstup z predohrievacej a vstupdo reakčnej zóny.
Obecne sa 2-merkaptobenztiazol vyrába tlakovou reakciou anilínu so sírouhlíkom asírou v diskontinuálnyoh mieSaných, respektive kontinuélnych trubkových reaktoroch, pri-čom sa najčastejšie používá anilín a roztok síry v sírouhlíku v rfiznych molárnych pome-roch.
Například podTa USP 1 631 871 sa do autoklávu nadávkujú jednorázové všetky suro-viny a reakcia sa uskuteční za zvýšenej teploty a tlaku· Podl*a kanadského patentu938 296 sa anilín, sírouhlík a síra dávkuji súčasne do systému pozostávajúceho z dvochtrubkových, alebo mieSaného a trubkového reaktora. Reakciou pri 200 až 300 °C a tlaku7 až 15 MPA sa po odstránení prchavých zložiek získá 2-merkaptobenztiazol vo výtažku85 až 89 PodTa USP 3 818 025 sa za analogických podmienok připraví produkt vo výtaž-ku 85 až 88 % v systéme diskontinuálnych mieSaných reaktorov. V žiadnom z patentovanýchpostupov přípravy 2-merkaptobenztiazolu nie sú definované podmienky, při ktorých sa ažnásledné dávkuje do reakcie kvapalná sira, respektive podmienky, pri ktorých sa uskutoč-ní primárná reakcia anilínu so sírouhlíkom. 197 513
Zistili sme, že kontinuélnou reakciou anilínu so sírouhlíkom a sírou sa dá přip-ravit 2-merkaptobenztiazol vo vysokom výtažku-a vysokéj kvalitě surověj taveniny pripoužití systému dvoch trubkových telies, z kterých prvé pracuje ako predohrievač reakč-nej zmesi anilínu ao sírouhlíkom. Kvapalná síra z dávkovače sa dávkuje separátně dozmesi anilínu a sírouhlíka predohriatej na 130 0 až 280 °C s výhodou 150 0 až 190 °Ca reakcia sa uSkutoční pri 280 0 až 290 °C v atmosféře vznikajúceho sírovodíka a odpove-dajúcom tlaku 9,5 až 10,5 MPa.
Zariadenie k uskutočneniu vyšáieuveieného spčsobu kontinuálnej výroby 2-merkap-tobenztiazolu pozoatáva z trubkovej predohrievacej zóny i, spojenej a trubkovou reakč-nou zonou 8. Reakčné zmes anilínu a sírouhlíka vstupom 2 sa dávkuje do trubkovej pred-ohrievacej zóny J dávkovačom 1. Medzi výstup £ z trubkovej predohrievacej zóny J a vstup2 do trubkovej reakčnej zóny 8 je umiestnený výstup 6 z dávkovače í kvapalnej síry.Odpovedajúci tlak 9,5 až 10,5 MPa sa v celom systéme udržuje redukčným ventilem 2.·
Po expanzii a odstrénení nižšievrúcich podielov včítane benztiazolu v zmysleAO 197 512 sa získá surové- tavenina s obsahom najviac 5% smolovitých kontaminujúcichzložiek pri eelkovom výtažku 2-merkaptobenztiazolu 92,0%. Jej rafinéciou, například·amoniakélnou extrakciou v přítomnosti trichloretylénu, respektive chlórbenzénu podláAO 168 884 a vyzrážaním amonnej soli zriedenou kyselinou sírovou sa připraví technický2-merkaptobenztiazol /Pneumax MBT, Kaptax/ a oxiďačnou kondenzáciou amonnej soli chlór-nanom sodným za přítomnosti cyklohexylamínu sa připraví N-cyklohexyl-2-benztiazylsul-fenamid /Sulfenax CB/, pričom obidva finálně produkty výkazujú ápičkovú analytická aaplikačnú kvalitu. Představu o výhodnosti námi navrhovaného kontinuálneho spčsobu výroby 2-merkap-tobenztiazolu je možné nadobudnúť z nasledujúcich príkladov. Příklad 1:
Do predohrievacej zóny J trubkového reaktora o objeme 5,0'1 sa dávkovačom 1 dávkujeza hodinu: 4,46 kg /0,0479 kmol/ anilínu a 3,70 kg /0,0480 kmol/ sírouhlíka.
Reakčné zmes 2 sa udržuje na teplote 170 °C, pričom medzi výstup £ z predohrievacejzóny J a vstup 2 do reakčnej zóny 8 sa dávkuje za hodinu 1,53 kg /0,0480 kmol/ kvapal-nej síry vstupom 6 z dávkovače 2· V trubkovej reakčnej zóně 8, o objeme 12,0 1 sa udr-žuje teplota 280 ° až 290 °C a redukčným ventilem 2, zaradeným na konci reakčnej zóny 5sa v celom systéme udržuje tlak 9,5 až 10,5 MPa. Po expanzii a odstrénení nižáievrúcichpodielov včítane benztiazolu sn získá surové tavenina s obsahom 4,10 % smolovitých kon-taminujúcich zložiek v eelkovom výtažku 2-merkaptobenztiazolu 92,1 %. Přiklad 2 /porovnávací - zvýhodňujúci postup podl’a 1/:
Do bezzonového trubkového reaktora o oDjeme li,O 1 sa dávkuje súčasne za hodinu: 6,32 kg /0,068 kmol/ anilínu 5,24 kg /0,069 kmol/ sírouhlíka
Claims (2)
1. Spfisob kontinuálněj přípravy 2-merkaptobenztiazolu z anilínu, sírouhlíka a kvapal-nej síry vyznačený tým, žé sa kvapalná eíra dávkuje separátně do zmesi anilínu a sírouhlíka predohrlátej na 130 0 až 280 °C s výhodou 150 0 až 190 °G a reakciasíry s predohriatou zmesou anilínu a sírouhlíka sa uskutoční pri 280 0 až 290 °Ca odFovedajúcom tlaku 9,5 až 10,5 MPa.
2. Zariadenie k uskutočneniu spfisobu podlá bodu 1 vyznačené tým, že pozostáva z trúb-kovej predohrievacej zóny /3/ spojenej s trubkovou reakčnou zonou /8/, pričom medzivýstup /4/ z predohrievacej zóny /3/ a vstup /7/ do reakčnej zóny /8/ je umiestnenývýstup /6/ z dávkovače /5/ kvapalnej síry. 1 výkres
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS556477A CS197513B1 (cs) | 1977-08-25 | 1977-08-25 | SpSsob kontinuálnej přípravy 2-merkaptobenztiazolu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS556477A CS197513B1 (cs) | 1977-08-25 | 1977-08-25 | SpSsob kontinuálnej přípravy 2-merkaptobenztiazolu |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS197513B1 true CS197513B1 (cs) | 1980-05-30 |
Family
ID=5400776
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS556477A CS197513B1 (cs) | 1977-08-25 | 1977-08-25 | SpSsob kontinuálnej přípravy 2-merkaptobenztiazolu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS197513B1 (cs) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106905259A (zh) * | 2017-03-07 | 2017-06-30 | 山东斯递尔化工科技有限公司 | 利用微通道反应器制备橡胶促进剂m的方法 |
-
1977
- 1977-08-25 CS CS556477A patent/CS197513B1/cs unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106905259A (zh) * | 2017-03-07 | 2017-06-30 | 山东斯递尔化工科技有限公司 | 利用微通道反应器制备橡胶促进剂m的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP2678312B1 (de) | Verfahren zur herstellung von 2-hydroxy-4-(methylthio)buttersäurenitril aus 3-(methylthio)propanal und cyanwasserstoff | |
| JP5850550B2 (ja) | タウリンの製造方法 | |
| DE69623377T2 (de) | Verfahren zur Kondensation von Cyanwasserstoff mit einem Aldehyd | |
| DE2745879A1 (de) | Verfahren zur herstellung von 2,4,6-tri(3,5-ditert.butyl-4-oxybenzyl) mesitylen | |
| CN101921217A (zh) | 一种巯基乙酸的合成方法 | |
| CS197513B1 (cs) | SpSsob kontinuálnej přípravy 2-merkaptobenztiazolu | |
| DE68902658T2 (de) | Verfahren zur herstellung von fluoroaromatischen verbindungen. | |
| DE2816407C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von 2-Mercaptobenzthiazol | |
| CN106397393A (zh) | 一锅法高收率生产四氢噻吩的方法 | |
| DE2202204C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von 2-Mercaptobenzimidazol | |
| DE2416722B2 (de) | Verfahren zur Herstellung von 2-Nitrohalogenophenolen | |
| EP1957442B1 (de) | Verfahren zur herstellung von schwefelsäuremonoestern aus aminoalkanolen | |
| EP0066248A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Halogen-2-merkaptobenzoxazolen | |
| DE2531281C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Aminonaphthalin-Derivaten | |
| DE2252002C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von 2-Chlorpyridin | |
| DE69803244T2 (de) | Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von wässrigen Lösungen von Alkalisalzen von Arylessigsäuren | |
| CN104557604B (zh) | 5‑乙酰基水杨酰胺的合成方法 | |
| DE3201761C2 (cs) | ||
| DE2953595T1 (de) | Method for recovering bromine contained in a discharge | |
| CH634045A5 (en) | Process for preparing mono alkali-metal salts of 1-amino-8-naphthol-3,6-disulphonic acid | |
| EP0000634A1 (en) | Process for the manufacture of naphthylamine sulphonic acids | |
| CN217140330U (zh) | 一种固定床反应器连续生产海因的装置 | |
| DE2816503C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von 2-Mercaptobenzthiazol | |
| EP0220656B1 (de) | Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Acyloxybenzolsulfonsäuren | |
| CN109775909B (zh) | 一种苯加氢含硫废水的再利用方法 |