CS196294B2 - Způsob výroby velmi čistého syntetického kysličníku hořečnatého - Google Patents

Způsob výroby velmi čistého syntetického kysličníku hořečnatého Download PDF

Info

Publication number
CS196294B2
CS196294B2 CS7655A CS5576A CS196294B2 CS 196294 B2 CS196294 B2 CS 196294B2 CS 7655 A CS7655 A CS 7655A CS 5576 A CS5576 A CS 5576A CS 196294 B2 CS196294 B2 CS 196294B2
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
calcium
chloride
magnesium chloride
magnesium
thermal decomposition
Prior art date
Application number
CS7655A
Other languages
English (en)
Inventor
Michael J Ruthner
Original Assignee
Ruthner Industrieanlagen Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ruthner Industrieanlagen Ag filed Critical Ruthner Industrieanlagen Ag
Publication of CS196294B2 publication Critical patent/CS196294B2/cs

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/03Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on magnesium oxide, calcium oxide or oxide mixtures derived from dolomite
    • C04B35/04Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on magnesium oxide, calcium oxide or oxide mixtures derived from dolomite based on magnesium oxide
    • C04B35/043Refractories from grain sized mixtures
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00Compounds of magnesium
    • C01F5/02Magnesia
    • C01F5/06Magnesia by thermal decomposition of magnesium compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12Surface area
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/32Thermal properties
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Description

(54) Způsob výroby velmi čistého syntetického kysličníku hořečnatého
Vynález se týká způsobu výroby velmi čistého syntetického kysličníku hořečnatého s obsahem křemičitánů vápenatých tepelným rozkladem čištěných roztoků chloridu hořečnatého, avšak obsahujících s výhodou chlorid vápenatý, za současného dodržení kvalitativních požadavků kladených na bazické žárovzdorné cihly, co se týká obsahu určitých nečistot. Podstatná výhoda vynálezu spočívá kromě podstatného zjednodušení vedení pochodu v zábránění vzniku nežádoucích odpadních vod.
Různé pochody, navrhující řešení problému velkokapacitní a hospodárné výroby velmi čistého syntetického kysličníku hóřečnatého z přírodních surovin, nebohly dosud nabídnout řešení pro odstranění chloridu vápenatého, jež by uspokojovalo ve všech směrech.
Některé způsoby, například podle DT-OS
107 844, popřípadě DT-OS 2 137 573, navrhují oddělení vápníku obsaženého v čištěném roztoku chloridu hořečnatého vysrážením ve formě sádry. Technická realizovatelnost tohoto způsobu je omezena rozpustností vápníku v roztocích chloridu hořečnatého. Kromě toho je kontrolovatelné oddělení síranu vápenatého, odpadajícího při tomto způsobu, problematické.
U dalších způsobů, jako například při zí2 skávání magnézie z mořské vody nebo při získávání kysličníku hořečnatého tepelným rozkladem solanek chloridu hořečnatého, se se vodě snadno rozpustný chlorid vápenatý odstraňuje vypíráním vodou. Přitom odpadající množství chloridu vápenatého vytváří opět problém skládky. Dalším nedostatkem uvedených způsobů je nutnost kalinace hydroxidu hořečnatého, což je spojeno s nemalým vynaložením tepelné energie. ......
V DT-OS 1 592 085 je navrhován způsob odstraňování chloridu vápenatého obsaženého v roztocích chloridu hořečnatého rozpouštědlovou extrakcí. Rovněž zde vzpiká jako vedlejší produkt zředěný roztok chloridu vápenatého.
Oproti dosud známým způsobům se způsob výroby velmi čistého syntetického kysličníku hořečnatého s obsahem. 0,5 až 5% hmot., zejména 0,75 až 3,25 % hmot., křemičitanů vápenatých a/nebo titaničitanů vápenatých a/nebo rentgenamorfních fází soustavy MgO—CaO—SiOž—NazO—KzO —-BaO— —SrO—TlOz—AI2O3 tepelným rozkladem čištěných roztoků chloridu hořečnatého, obsahujících však výhodně 0,5 až 5 g/1 chloridu vápenatého, jakož i nad 50 g, výhodně 80 až 110 g Mg, počítáno jako kov na litr roztoku, vyznačuje tím, že se k chloridu vápenatému, popřípadě též NaCl, KC1, BaCl2, SrCL·
19B294
Jjtífójtínýph vJrpztoku .-chloridu/hořečnatého 'přidají'ještě'přísady SíO2, popřípadě· ŤiOz a AI2O3, počítány jako kysličníky v molovém poměru
CaO + (Na?O + K2O -j- BaO + SrO]
SiOz + (TiOz -(- AI2O5)
1:1 až 4:1, zejména v molovém poměru 2,0 až 2,8:1, a poté se provede tepelný rozklad chloridu kovů na kysličník hořečnatý, křemičitany vápenaté a/nebo titaničítany vápenaté a/nebo rentgenamorfní směsi kysličníků kovů shora uvedeného druhu za současného uvolnění chlorovodíku při teplotách 650 až 1600 °C, zejména mezi 800 a 1350 °C, během 0,5 až 15 sekund za současné úpravy předurčeného-měrného-povrchu reakčního produktu na 0,01 až 20 m2/g, zejména mezi 0,05 a 2 m2/g, stanoveno metodou BET, přičemž šětepelný rozklad provádí ve vznosu a dávkovaný roztok chloridu hořečnatého před vlastním rozkladem se převede na chlorihydráty horečnaté a poté tepelně rozloží, přičemž S1O2 a T1O2 se přidají ve formě povrchově aktivních prášků.
Původní obsahy chloridu vápenatého, po-, případě též NaCl, KC1 a jiných jsou po tepelném rozkladu roztoku chloridu hořečnatého v produktu pražení-převážně ve formě křemičitanů vápenatých. Opravy produktu pražení, obsahujícího vápník, přibližně na kremičitan dvojvápenatý (2CaO. SiOz) lze bez obtíží dosáhnout vhodnou přísadou. Zbytkové obsahy chloridů přitom poklesnou oproti vzorku bez přísady z asi 2,1 °/o hmot. zbytkového chloridu pod 0,15 % hmot. zbytkového, chloridu.
Tím kromě výroby žárovzdorných bazicBez přísady S1O2 % hmot.
kých hmot se záměrně předurčeným poměrem
CaO
SlOž + T1O2 odpadá proces vypírání nebo srážení za účelem odstranění vápníku z roztoku chloridu hořečnatého.
Na základě podstatného zjednodušení postupu daného uvedeným způsobem podle vynálezu vznikají podstatné ekonomické výhody. Způsob má mimořádný význam pro všechny přírodní horečnaté suroviny, jejichž obsah vápníku v produktu pražení nečiní podstatní více než 3 % hmot. CaO.
Způsob podle vynálezu je blíže objasněn následujícími příklady provedení. Přikladl
Čištěný roztok chloridu hořečnatého, vyrobený z přírodních surovin, má následující složení;
g Mg/1 80,2 mg Na/1 0,5
g Ca/1 1,5 mg Ni/1 0,5
g Na/1 0,1 mg Co/1 0,04
g K/l 0,1 mg Mn/1 0,3
mg Fe/1 0,4 mg SIO2/I 32
mg Al/1 0,2
Bez příslušné úpravy poměru
CaO
S1O2 -j- T1O2 vykazuje produkt pražení ve srovnání s výchozím roztokem a upraveným poměrem
CaO
SIO2 4- T1O2 následující1 hodnoty chemické analýzy:
S přísadou :
SiOz °/o hmot.
MgO 96,46 97,1
CaO 1,53
NazO 0,14
K2O 0,12
Fe2O3 stopy stopy
AI2O3 stopy stopy
MnxOy stopy stopy
NiO stopy stopy
COXOy stopy stopy
S1O2 stopy 0,94
Zbytkové chloridy
včetně volného HC1 . 3,46 0,15
Reakční teplota . 980 °C 980 °C
Přebytek kyslíku 3,5 % hmot. 3,5 % hmot.
Sypná hmotnost 350 g/1 350 g/1
Další výhoda kysličníku hořečnatého vyrobeného uvedeným způsobem spočívá v tom, že lze produkt po předcházející deaglomeraci zpracovat přímo na keramická tvarová tělesa. Pří poměrně nízkém lisovacím tlaku 400 MPa lze dosáhnout hustoty syrového výlisku 2,85 g.cnr3. Následná tepelná úprava 2 hodiny při 1850 °C vede k périkla19 6 sově hustotě , 3,35 až 3,50 g.čnr3, přičemž je dána výborná tvarová stálost vytvarovaného tělesa.
Příklad 2
Přečištěný roztok chloridu horečnatého o koncentraci 80 g Mg/1, rozložený tepelně během 10 sekund při teplotě 850 PC (popřípadě 950 °C), se skládal z následujících složek kysličníků, popřípadě chloridů kovů:
Přítomny jako kysličníky:
MgO 95,7 % hmot.
SiOz 0,035 % hmot.
AI2O3 0,04 % hmot.
TíO2 0,05 % hmot.
FezOs 0,1 % hmot.
CrzOs 0,02 % hmot.
Přítomny jako chloridy:
CaCl2 3,5 % hmot.
KC1 0,18 % hmot.
NaCl 0,15 % hmot.
BaCl2 0,01 % hmot.
SrCl2 0,01 % hmot.
HC1 0,15 % hmot.
Vyjádřeno ve formě kysličníků odpovídá
shora uvedené složení molovému poměru
CaO / (NazO + KzO + BaO SrO)
SiO2 + (TiO2 + AI2O3)
70:1. V této souvislosti lze zjistit, že i zvýšení teploty při tepelném rozkladu na 950 °C nemá vliv na pražení chloridů. Produkt pražení má měrný povrch 2,86 m2/g.
Oproti tomu se dosáhne přísadou 0,95 g/1
SiOž s měrným povrchem 50 m2/g a sestávajícím z 99 % z S1O2 podle vynálezu snížení molového poměru
CaO
S1O2 na molový poměr 2,8. Povrchově aktivní kysličník křemičitý se suspenduje v kyselém roztoku chloridu horečnatého. Kalný roztok chloridu horečnatého se poté tepelně rozloží při teplotě 950 °C během 10 sekund rozprašováním do rozprašovacího pražícího reaktoru.
Tuhý produkt pražení, získaný popsaným způsobem, má měrný povrch 1,68 m2/g a vyrobený MgO zbytkový obsah chloridů 0,12 % hmot., přičemž podstatný podíl sestává ž povrchově absorbovaného plynného chlorovodíku. Obsah vápníku je přítomen ve formě kysličníku spolu s kysličníkem křemičitým. Na základěbnikroškopického zkoumání lze zjistit, že asi 65 % hmot. vápníku je přítomno ve formě křemičitanu dvojvápenatého (2CaO . SÍO2). Zbytek obsahu vápníku se rozděluje na podíly křemičitanu trojvápenatého (3CaO.SiO2) a kysličník vápenatý v tuhém roztoku s kysličníkem horečnatým.
MgO vyrobený shora uvedeným způsobem má následující chemické složení:
% hmotnostní MgO 96,7
AI2O3 0,04
TiO 0,05
Β'β2θ3 0,01
Cr2O3 0,02
NazO 0,08
K2O 0,13
BaO <0,01
SrO <0,01
SÍO2 0,75
CaO 1,96
HC1 0,12 pRedmEt

Claims (1)

  1. Způsob výróby velmi čistého syntetického kysličníku hořečnatého s obsahem 0,5 až 5 % hmot., zejména 0,75 až 3,25 % hmot., křemičltanů vápenatých a/nebo titaničitanů vápenatých a/nebo rentgenamorfních fází soustavy MgO—CaO—SiOž—NazO—K2O— BaO—SrO— Τίθ2—AI2O3 tepelným rozkladem čištěných roztoků chloridu hořečnatého, obsahujících však výhodně 0,5 až 5 g/1 chloridu vápenatého jakož i nad 50 g, výhodně 80 až 110 g Mg, počítáno jako kov, na litr roztoku, vyznačený tím, že se k chloridu vápenatému, popřípadě též NaCl, CaClž, KC1, SrClz přítomným v roztoku chloridu hořečnatého přidají ještě přísady S1O2, popřípadě T1O2 a AI2O3, počítány jako kysličníky v molovém poměru
    CaO + (NaaO + K2O + BaO + SrO)
    S1O2 + (TiOz + AI2O3)
    YNALEZU
    1:1 až 4:1, zejména v molovém poměru 2,0 až 2,8:1, a poté se provede tepelný rozklad chloridů kovů na kysličník hořečnatý, křemičitany vápenaté a/nebo titaničitany vápenaté a/nebo rentgenamorfní směsi kysličníky kovů shora uvedeného druhu za současného uvolnění chlorovodíku při teplotách 650 až 1600 °C, zejména mezi 800 a 1350 °C, během 0,5 až 15 sekund za současné úpravy předurčeného měrného povrchu reakčního produktu na 0,01 až 20 m2/g, zejména 0,05 až 2 m2/g, přičemž se tepelný rozklad provádí ve vznosu a dávkovaný roztok chloridu hořečnatého před vlastním rozkladem se převede na chloridhydráty hořečnaté a poté tepelně rozloží, přičemž S1O2 a T1O2 se přidají ve formě povrchově aktivních prášků.
CS7655A 1975-01-07 1976-01-05 Způsob výroby velmi čistého syntetického kysličníku hořečnatého CS196294B2 (cs)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AT7175A AT350503B (de) 1975-01-07 1975-01-07 Verfahren zur herstellung von fuer keramische formkoerper geeigneten, feuerfesten basischen massen aus hochreinem synthetischem magnesium- oxid

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS196294B2 true CS196294B2 (cs) 1980-03-31

Family

ID=3480757

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS7655A CS196294B2 (cs) 1975-01-07 1976-01-05 Způsob výroby velmi čistého syntetického kysličníku hořečnatého

Country Status (4)

Country Link
AT (1) AT350503B (cs)
CS (1) CS196294B2 (cs)
YU (1) YU37292B (cs)
ZA (1) ZA7652B (cs)

Also Published As

Publication number Publication date
YU37292B (en) 1984-08-31
YU876A (en) 1983-04-27
ZA7652B (en) 1977-01-26
ATA7175A (de) 1976-05-15
AT350503B (de) 1979-06-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2633579C9 (ru) Способы обработки летучей золы
CA1068668A (en) Process for preparing synthetic ferrierite
US5352419A (en) Recovery of aluminium and fluoride values from spent pot lining
US3980753A (en) Industrial process of preparing magnesia of high purity
JP2000505034A (ja) アルミナおよびシリカの回収方法
CA2810086A1 (en) Process for producing cement binder compositions containing magnesium
CN104876253B (zh) 高钙粉煤灰中钙的处理方法
WO2013143335A1 (zh) 碱法提取粉煤灰中氧化铝的方法
CN110395757B (zh) 一种去除酸法氧化铝中碱金属及碱土金属杂质的方法
JPH08310811A (ja) アルミニウム塩溶液の製造方法
SE438668B (sv) Sett att framstella mycket ren aluminiumoxid av ett mineral innehallande fororeningar
GB1596484A (en) Production of alumina
GB2205558A (en) Recovery of alumina from aluminosilicates
JPH0465017B2 (cs)
JP4160116B2 (ja) マグネシオシリケート
CS196294B2 (cs) Způsob výroby velmi čistého syntetického kysličníku hořečnatého
Ma et al. Sequestration of cesium and strontium by tobermorite synthesized from fly ashes
DE2107844B2 (de) Verfahren zur großtechnischen Herstellung von Magnesiumoxyd hoher Reinheit
US1591364A (en) Process of producing alumina, alkali, and dicalcium silicate
WO1999008959A1 (en) A process for producing silica acid
US2343151A (en) Method of processing dolomite
US1664348A (en) Process for the production of hydrofluoric acid from fluoric and silicic substances
US1035812A (en) Process for extracting alumina and potash from feldspar.
WAJIMA Conversion of Steel Converter Slag into HCl Gas Scavenger Using Alkali Fusion
DE2608617A1 (de) Verfahren zur herstellung von waesserigen loesungen von magnesiumchlorid